农药残留分析试题

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1.农药残留,农药残毒的定义

农药残留(Pesticide residue):指大田施用农药防治病、虫、草等有害生物后一个时期内未分解解毒而残存于收获物、土壤、水源、大气中的那部分农药原药及其有

毒衍生物。

2.农药残毒(Residual toxicity):即农药残留毒性,指食物或环境中残留农药对人

类的毒害,尤其是慢性毒性引起的毒害。目前人们特别关心的是“三致”,即致癌、致畸和致突变。ADI(日允许取食量)名词解释,单位

日允许取食量(ADI) (Acceptable Daily Intake):指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为:mg/kg/day。

3.最大残留限制最大残留限制(Maximum Residue Limit,MRL)

即法律上允许或承认某种食物、农产品或家畜饲料内,或其表皮所含的可以接受的农

药残留最大浓度。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。

4.MRL的主要作用(简单记一下)

答:1 作为一种法定限量其主要作用是用以检验农作物和食品生产过程是否严格执行优良农业措施,帮助经农药处理的农产品在全球进行进出口贸易。

2 MRL可保障食品安全?

MRL不是一个绝对的安全限量,农业残留超标的食品并不一定必须意味着对人体

健康有影响。但是 MRL 也经常作为食品安全管理的第一道防线成为保障人类健康最

初级的预警机制。ADI是通过一系列毒理学研究而得到的一个安全限量,也就是说估

计摄入量是否超过由ADI计算的TMDI,才是判断食品是否安全的标准。

3 ADI反应了长期评价;最近关注急性和慢性毒性方面的安全。 (急性参考剂量等)

5.实验室样品,主管样品,客观样品

答:实验室样品:从群体采集的送到残留分析实验室的样品;

主观样品:为研究农药残留量与各种因素的关系,从设计的实验区域内采集的样品。

客观样品:监测样品和执法样品,测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清

楚的样品。

6.取样的原则方法与目的保持一致

①注意样品的代表性和均匀性,以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。

②方法与目的保持一致

③精度要求

④防止化学变化或丢失

⑤防止污染

⑥认真填写采样记录

7.样品制备中提取的定义

提取:通过溶解、吸附或挥发的形式将样品中残留的农药分离出来的操作步骤,也叫萃取。

8.固相萃取(SPE)

Solid Phase Extraction,是一种液相色谱分离,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。

9.色谱柱老化对象(4种)

(1)新买的柱子。(2)长期没用过的柱子。(3)操作条件改变时。 -(4)分析对象改变时。

10.检测器类型(中文全称,英文缩写)

火焰离子检测器 FID 电子捕获检测器 ECD 氮磷检测器 NPD

火焰光度检测器 FPD 紫外检测器 UV—Detector 二极管阵列检测器 DAD

11. 液相色谱中流动相的基本要求。

1.保持色谱柱的稳定性,因而与固定相不互溶(延长柱寿命)

2.不发生不可逆吸附

3.有合适的pH值

4.化学惰性—不与样品及固定相发生反应。

12. 动相的选择原则(4个方面)

1.有合适的理化性质(沸点、粘度等,尽可能小一些)

2.合适的强度(分配系数要合适,简单样品可大,复杂样品要小)

3.混合溶剂(有等度和梯度之分)

4.极性合适(需根据溶剂的性质而定)

13. 梯度洗脱和等度洗脱的区别。

等度淋洗:淋洗过程中溶剂组成不变,强度恒定。

梯度淋洗:淋洗过程中溶剂组成随时间而变,一般使强度按程序增加,使组分在最合适的k值处洗出。

二、填空题

1. 大多数农药在碱性介质中易分解,故在提取时应加以考虑。

2. 农药残留根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来,分为

可提取残留和不可提取残留。

3. 农药的极性和水溶性是选择提取和净化条件的重要参考依据,在

残留农药的溶剂提取中常采用相似相容的原理。

4. 在农药残留的提取方法中,索氏提取法的主要特点是样品和

提取液分离,因此不存在溶质饱和问题,可达到完全提取的目的。

5. 农药残留量消解一半时所需的时间称为农药半衰期。

6. 电子捕获检测器(ECD)是一种选择性检测器,被检测物质的电负性越

强,检测器的灵敏度越高。

7. 强制挥发提取法的操作步骤一般包括吹沸、捕集、解吸和GC

分析。

8. 气相色谱常用的定量方法有外标法、内标法面积归一化法

和标准曲线法。

9. 农药残留常用的净化方法有柱层析法、液液分配法、吹扫共馏

法、沉淀净化法和化学净化法。

10. 由于残留农药含量甚微,所以提取效率的高低直接影响分析结果的

准确性。

11薄层上样品通常采用点状点样、袋装点样两种方式。

12酶抑制法只适用于有机磷和氨基甲酸酯两类农药的检测。

13农药残留的固相提取是取代“液—液提取”的新技术,具有提取、浓缩、和净化同步进行的作用。

14由于氨基甲酸酯类杀虫剂对热不稳定、易水解,所以在农药残留分析中需要对其进行后才能在GC上分析。

15农药残留田间试验应在两地进行 2 年实验。

16农药纯品的制备方法有重结晶法、蒸馏法、柱层析法、区熔提纯法、升华法和色谱法。

17 固液提取常有索氏提取法、震荡提取法、组织捣碎法和消

化提取法。

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