NKA_树脂对糖蜜酒精废液中酚类色素的吸附_迟茹

选取 NKA － II 树 脂 4 g，将 澄 清 液 稀 释 至 2. 5 倍，温 度 30 ℃ ，反应 120 min，改变 pH 值进行试验。试验结果如图 3， 当废液的 酸 性 由 强 到 弱 时，吸 附 率 先 增 大 后 减 小， 当 废 液 的 pH 值为 3. 5 时，吸附率达到最大值 80. 05% ，此时树脂的吸附 量为 77. 04 mg / g。pH 值影响酚类的水溶性及其结构［9］，并且 树脂都有吸附适宜的 pH 值，综合影响下，在 pH 等于 3. 5 左右 为 NKA － II 树脂吸附澄清液的最佳 pH 值。
图 3 pH 值对吸附率的影响 Fig. 3 Influence of pH on the absorption rate
2. 1. 4 时间对吸附率的影响 选取 NKA － II 树脂 4 g，pH 值 3. 5，吸附温度为 30 ℃ ，将
澄清液稀释至 2. 5 倍，改变吸附时间进行试验。试验结果如图 4，随着时间的增加，吸附率逐渐增大，当时间为 90 min 时， 吸附率达到最大值 81. 33% ，树脂的吸附量为 62. 62 mg / g。此 后，随着时间的继续增加，吸附率不再增大，说明此时吸附达 到平衡，吸附质分子中可吸附成分已经充分被吸附。通过试验 结果分 析 得 出，NKA － II 吸 附 酚 类 色 素 最 佳 的 吸 附 时 间 为 90 min。
1 实验材料与方法
1. 1 实验的仪器及试剂
紫外可见分光光度计 （ S － 3150 DPA） ，韩国新科公司； 集 热式恒温加热磁力搅拌器 （ DF － 101S） ，巩 义市恒温震荡仪器
Байду номын сангаас
有限责任公司； 电子分析天平 （ AL104） ，上海梅特勒 － 托利多 仪器有限公司； 酸度计 （ PHS － 25CW） ，上海理达仪器厂。
Key words： NKA － II resin； molasses alcohol wastewater； phenolic pigment
多酚类物质因其具有可与蛋白质、金属离子络合，良好的 抗氧化活性 及 抑 制 细 菌 等 性 质，广 泛 的 应 用 于 制 革［1］、 食 品、 医学、日用化工［2 － 3］等行业。糖蜜酒精废液中含有大量的酚类 色素，色素的存在是废液 COD、BOD 含量高、难以降解的重要 原因［4］。对废液中的酚类色素提取纯化并加以利用，既有环境 价值又有经济价值。
* 基金项目： 广西科学基金项目资助 （ 桂科自 0832064） 。 作者简介： 迟茹，（ 1987 － ） ，女，广西工学院硕士在读，研究方向为废液利用。 通讯作者： 姚志湘，男，博士后，广西工学院教授。
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广州化工
2012 年 12 月
1. 2. 3 NKA － II 树脂对预处理后废液的吸附
图 4 时间对吸附率的影响 Fig. 4 Influence of absorbing time on the absorption rate
2. 1. 5 树脂用量对吸附率的影响 选取 pH 值 3. 5，温度为 30 ℃ ，pH 值 3. 5，反应 90 min，
改变树脂用量进行试验。试验结果如图 5，随着树脂质量的逐 渐增加，吸附率逐渐的增大，当树脂质量增加到 5 g 时，吸附 率增大地很慢，说明吸附质的吸附已经接近最大值。树脂的用 量增加，吸附有效成分的比表面积增大，吸附率逐渐增大，比
称取 160 mL 的糖蜜酒精废液，加入 0. 1% 的聚丙烯酰胺 0. 4 mL，滴加 10% 的硫酸 1 mL，离心沉淀，取上清液，加入无 水乙醇 112 mL，摇匀放置 12 h 后间后取上清液 160 mL，将乙 醇蒸出后得 60 mL 经处理的糖蜜酒精废液备用。经处理的糖蜜 酒精废液记为澄清液。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 NKA － II 树脂的预处理 以 5% 盐酸溶液浸泡 24 h，水洗至中性后，用 0. 5 倍体积
的甲醇浸泡 24 h，用水洗至中性后用 2 倍体积的甲醇浸泡 8 h。 用水洗至中性后用 2 倍体积的 5% 盐酸溶液浸泡 2 h，而后用水 以同样流速洗至中性。 1. 2. 2 糖蜜酒精废液的预处理
第 40 卷第 24 期
迟茹等： NKA － II 树脂对糖蜜酒精废液中酚类色素的吸附
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表面积增大 到 一 定 程 度，使 得 吸 附 剂 中 的 有 效 成 分 充 分 的 吸 附，继续增加用量，吸附率将不会继续有效提高。通过试验结 果分析得出，NKA － II 吸附酚类色素最佳的树脂用量为 5 g，树 脂的吸附量为 62. 75 mg / g。
通过 SPSS 分析，各因素之间的交互作用显著性均远大于 0. 05，相关性均远小于 0. 8。由此可知用 NKA － II 树脂吸附澄 清液时，pH 值、吸附温度和树脂质量之间的交互作用不显著。
2. 3 平行试验
选取温 度 为 30 ℃ ，pH 值 为 3. 8，吸 附 时 间 为 90 min， NKA － II 树脂用量为 5. 5 g，废液稀释至 2. 5 倍体积。做 3 组平 行试验，吸 附 率 依 次 为 84. 09% ，83. 86% ，83. 69% 。标 准 偏 差小于 0. 05，试验有很好的重复性。
多酚类物质的提取方法有吸附法［5］、酶解法［6］和超临界流 体萃取法［7］等，由于吸附法周期短，工艺条件简单，易于操作 等优点，本文 研 究 了 吸 附 法 对 糖 蜜 酒 精 废 液 中 酚 类 色 素 的 提 取。采用 NKA － II 树脂对预处理后的糖蜜酒精废液进行静态吸 附，研究了吸附时间、废液浓度、吸附温度、废液 pH 值和树 脂用量对吸附率的影响。
关键词： NKA － II 树脂； 糖蜜酒精废液； 酚类色素
中图分类号： X703
文献标识码： A
文章编号： 1001 － 9677（ 2012） 24 － 0049 － 03
The Absorption of Phenolic Pigment in Molasses Alcohol Wastewater by NKA － II Resin*
摘 要： 以 NKA － II 树脂为吸附剂，经处理的糖蜜酒精废液为吸附质，研究了树脂用量、废液 pH 值、吸附温度、废液浓度
及吸附时间对糖蜜酒精废液中酚类色素吸附率的影响。采用 SPSS 分析影响因素之间的交互作用，确定的最佳的吸附工艺条件： 温 度为 30 ℃ 、pH 为 3. 8、时间为 90 min、NKA － II 树脂用量为 5. 5 g、澄清液稀释至 2. 5 倍，吸附率为 83. 88% 。
大孔树脂 （ NKA － II） ，安徽三星树脂科技有限公司； 糖蜜 酒精废液，柳州凤山糖厂； 浓盐酸 （ AR） ； 无水乙醇 （ AR） ； 无水 碳 酸 钠 （ AR ） ； 钨 酸 钠 （ CP ） ； 钼 酸 钠 （ AR ） ； 磷 酸 （ AR） ； 硫酸锂 （ AR） ； 聚丙烯酰胺 （ AR） ； 过氧化氢 （ AR） 。
中，采用福林法测定多酚类色素的吸光度［7］并计算吸附率。
吸附率：
r = A0 － An × 100% An
（ 1）
式中： A0 ———废液的初始吸光度
An ———吸附后的废液的吸光度
2 mL 澄清液中的酚类色素含量为 384. 98 mg。
2 实验结果与分析
选取 NKA － II 树 脂 4 g，pH 值 4. 5，温 度 30 ℃ ，吸 附 120 min，改变澄清液的稀释倍数进行试验。试验结果如图 2， 随着稀释倍数减小，即浓度增加，吸附率增大，说明随着稀释 倍数的减小，吸附质与吸附剂之间的作用力逐渐增大使得吸附 率逐渐增大。但 是 稀 释 的 倍 数 太 小， 很 难 取 样 分 析， 综 合 以 上，选取澄清液稀释至 2. 5 倍，树脂的吸附量为 76. 03 mg / g。 2. 1. 3 pH 值对吸附率的影响
图 1 吸附温度对吸附率的影响 Fig. 1 Influence of absorbing temperature on the absorption rate
2. 1. 2 澄清液稀释倍数吸附率的影响
图 2 澄清液稀释倍数对吸附率的影响 Fig. 2 Influence of waste dilution factor on the absorption rate
3结论
图 5 NKA － II 树脂用量对吸附率的影响 Fig. 5 Influence of NKA － II resin used on the absorption rate
2. 2 最佳吸附条件的确定
通过实验发现树脂对澄清液吸附 90 min 即达到了吸附的平 衡，故选取吸附时间为 90 min，澄清液稀释至 2. 5 倍，研究 pH 值、吸附温度和树脂用量的交互作用关系［10］。试验设计如表 1。
取 2 mL 澄清液稀释到一定的倍数，调节 pH，置于 25 mL 锥
形瓶内，在一定温度下至于磁力搅拌器中，放置 1 min 后，将称
取的一定质量的 NKA － II 树脂加入到锥形瓶内。调节转速到
125 r / min，搅拌一定时间。在最佳工艺条件下做三组平行试验。
1. 2. 4 吸附率的测定
分别量取 0. 2 mL 吸附前和吸附后的样液于 50 mL 容量瓶
CHI Ru，YAO Zhi － xiang，SU Hui，XING Hong － yun，GE Jun （ Department of Biological and Chemical Engineering，Guangxi College
of Engineering，Guangxi Liuzhou 545006，China）
Abstract： Using NKA － II resin as absorbent，molasses alcohol wastewater after treatment as absorbate，the influences of absorption rate in phenolic pigment from the molasses alcohol wastewater on resin used，wastewater pH，absorption temperature，wastewater concentration and absorption time were studied. The interaction between influencing factors was analyzed by SPSS，and the best absorption condition were as follows： temperature 35 ℃ ，pH 3. 8，time 120 min， dosage of NKA － II resin 5. 5 g，and waste dilution to 2. 5 times volume. Under the optimum conditions，the absorption rate was 83. 88% .