扫描电镜应用
扫描电子显微镜的结构原理和功能用途
扫描电子显微镜的结构原理和功能用途扫描电镜简介电子源发射的电子束经过电磁透镜的电子光学通路聚焦，电子源的直径被缩小到纳米尺度的电子束斑，与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在样品表面一定微小区域内，逐点逐行扫描。
电子束与样品相互作用，从样品中发射的具有成像反差的信号，由一个适当的图像探测器逐点收集，并将信号经过前置放大器和视频放大器,用调制解调电路调制显示器上相对应显示像素的亮度，形成我们人类观察习惯的，反映样品二维形貌的图像或者其他可以理解的反差机制图像。
由于图像显示器的像素尺寸远远大于电子束斑尺寸，（0.1mm/1nm=100,000倍）而且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，这样显示器上的图像相当于把样品上相应的微小区域进行了放大。
通过调节扫描线圈偏转磁场，可以控制电子束在样品表面扫描区域的大小，理论上扫描区域可以无限小，但可以显示的图像有效放大倍数的限度是扫描电镜分辨率的限度。
模拟图像扫描系统：样品上每个像素模拟信号直接调制阴极射线管对应显示像素的亮度，由于生成一幅高质量图像一般需要数秒或者数十秒/帧，所以模拟电镜使用慢余辉显像管终端显示一幅活图像，为了便于在显像管上观察图像，需要暗室，操作者可按照一定规程调整仪器参数，如图像聚焦，移动样品台搜索感兴趣区域，调节放大倍数，亮度对比度，消象散等从而获得最佳的图像质量。
模拟图像输出采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。
自1985年以来，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。
数字图像扫描系统：样品上每个像素发出的成像信号，被图像探测器探测器后，经过前置放大器，和视频放大器放大，直接进行信号数字化，然后存储在图像采集卡的帧存器，形成数字图像数据，图像数据可被电镜操作软件读取，操作者在图形交互界面（GUI)上对图像进行调整控制，并把调整好的数字图像存储在计算机中硬盘中。
模拟控制是控制信号不经过计算机软件,直接由操作台按键旋钮等对执行机构进行控制,属于人工手动控制,控制精度由操作者观察仪表盘的变化决定.例如高压电源,扫描线圈,探测器电源,电子枪控制，磁透镜控制,样品台的运动控制等等。
电镜技术及其应用简介应物91吴青格乐09093022.ppt
• 背散射电子成像原理
入射电子与样品接触时，其中一部分几 乎不损失能量地在样品表面被弹性散射回来， 这部分电子被称为背散射电子 （Backscattered Electron）。
背散射电子的产额随样品的原子序数的 增大而增加，因此成像可以反映样品的元素 分布，及不同相成分区域的轮廓。
BESEM
2.3 环境扫描电镜
原理：电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到 试样上的某一待观察微小区域，入射电子与试样物质相互作用， 由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试 样区的形貌、组织、结构一一对应。投射出试样的电子经物镜、 中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上， 荧光屏把电子强度分布转化为人眼可见的光强分布，于是在荧光 屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。
2 扫描电子显微镜
•
扫描电子显微镜（Scanning Electron
Microscopes）是继透射电镜之后发展起来
的一种电镜。与之不同的是，SEM是聚焦
电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为
块状或粉末颗粒，成像信号为二次电子、
背散射电子或吸收电子。
2.1扫描电镜基本构造
由电子枪发射的能量为5~35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源， 经聚焦缩小后形成具有一定能量、 强度和直径的微细电子束，在扫 描线圈驱动下在试样表面做栅网 式扫描。电子束与试样作用产生 的二次电子的量随试样表面形貌 而变，其产额正比于1/cosθ，二次 电子信号被探测器收集转换成电 讯号，经处理后得到反应试样表 面形貌的二次电子像。
SEM 二次电子
X射线 能谱/波谱
透射电子 TEM
电子显微镜
• 电子显微镜(Electron Microscopes) 利用电磁场偏着电子束、聚焦电子束
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
扫描电镜技术及其在碳材料表征中的应用
扫描电镜技术及其在碳材料表征中的应用摘要：电子显微技术是材料表征的重要技术手段之一，其中扫描电子显微镜（简称SEM）由于具有应用范围广、样品制备简单、图像景深大等优点，因而在碳材料表征中发挥着越来越重要的作用。
本文在介绍扫描电镜的结构、工作原理及样品制备的基础上，简要概述了扫描电镜在材料表征中的应用，并以碳纳米管为例对图谱进行了分析。
关键词：SEM，材料表征，应用扫描电镜技术及其在碳材料表征的应用Scanning Electron Microscopy Technology with Its Application for MaterialCharacterizationAbstract: The electron microscope technology is one of the important characterination technology in material research. The scanning electron microscope (SEM) is widely used and playing a more and more important role in material characterization because SEM has a series advantages. The article introduced the structural characteristics of SEM, the working theory of SEM and the working theory of SEM, we briefly overview the application of SEM in materials characterization, and carbon nanotubes as a case on map is analyzed.Keywords: SEM, materials characterization, application- 2 -电子显微技术结课论文摘要 (1)1. SEM 的结构 (4)1.1 电子光学系统 (4)1.2 信号检测与转换系统 (5)1.3 显示与记录系统 (5)1.4 真空系统 (5)2. SEM 的工作原理 (5)3. 样品制备 (5)4. SEM 在碳材料中的应用 (6)5. 碳纳米管在SEM 中的表征 (6)6. 总结 (7)参考文献 (8)- 3 -扫描电镜技术及其在碳材料表征的应用二十世纪60年代以来，出现了扫描电子显微镜（SEM）技术，这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，扫描电子显微镜（SEM）迅速成为一种不可缺少的工具，并且广泛应用于科学研究和工程实践中近年来，随着现代科学技术的不断发展，相继开发了环境扫描电子显微镜（ESEM）1、扫描隧道显微镜（SEM）2、原子力显微镜（AFM）3等其它一些新的电子显微技术这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展，尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展，取得了许多新的研究成果4。
扫描电镜
扫描电镜的特点 扫描电镜的特点
图象分辨率高(理论上可达3nm 图象分辨率高(理论上可达3nm）； 放大倍数连续调节的范围广10× 20000× 放大倍数连续调节的范围广10×～20000×； 景深大、视场宽，图象富有立体感； 试样制备简单，可直接观察断口原貌图象； 可同时进行表面形貌立体观察SEM、微区成份 可同时进行表面形貌立体观察SEM、微区成份 定量分析EDS或晶体缺陷探测EBSD 定量分析EDS或晶体缺陷探测EBSD
1、样品尺寸大于射线扩展范围；一般在 Φ30*30之内； 2、在真空和电子束轰击下稳定； 3、形貌观察试样表面应清洁，无污染； 4、组织分析试样一般应经过抛光并腐蚀。 5、试样一般要求导电性良好，对不导电的样品 应对其进行喷金处理；
扫描电镜的操作步骤 扫描电镜的操作步骤
1 .先打开总电源（依次再开循环水电源、主机电源ON、 .先打开总电源（依次再开循环水电源、主机电源ON、 计算机电源）， 2. 双击SEM图标进入程序，进入sample窗口，单击 双击SEM图标进入程序，进入sample窗口，单击 VENT键放气 VENT键放气 3. 将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品 仓安放样品，然后关闭仓门 4. 在sample窗口中单击EVAC键抽真空，进stage窗口， sample窗口中单击EVAC键抽真空，进stage窗口， 将样品台移动到合适位置（工作距离为10~20之间） 将样品台移动到合适位置（工作距离为10~20之间） 5. 打开高压（通常选择20KV），选择视场，调焦，适 打开高压（通常选择20KV），选择视场，调焦，适 当调节放大倍数和亮度及对比度，开始观察 6，如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA程序 ，如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA程序
扫描电子显微镜原理和应用
扫描电子显微镜原理和应用
扫描电子显微镜原理和应用
2.4.1 扫描电镜的特点
与光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：(一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
(二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。
(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。
(四) 景深大，图象富有立体感。
扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。
(五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。
可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。
分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。
(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。
(七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。
2.4.2 扫描电镜的结构和工作原理
(一) 结构1．镜筒
镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。
其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。
2．电子信号的收集与处理系统
在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。
在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。
通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别及应用
场发射分热场和冷场，共性是分辨率高。
热场的束流大些，适合进行分析，但维护成本相对较高，维护要求高。
冷场做表面形貌观测是适合的，相对而言维护成本低些，维护要求不算高。
冷场发射电子枪优点：单色性好，分辨率高缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做能谱分析，每天要做一次Flash热场发射电子枪优点：电子束稳定，束流大缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率略差点外，其它找不出缺点。
热场在总发射电流（Total emission current）、最大探针电流（Maximum probe current）、电子束噪声（Beam noise）、发射电流漂移（Emission current drift）、工作真空（Operating vacuum）、阴极还原（Cathode regeneration）、对外部影响的敏感性（Sensitivity to external influence）等方面都具有一等的优势。
这些参数直接影响电镜的性能。
在阴极半径（Cathode radius）、有效电子源半径（Effective source radius）、发射电流密度（Emission current density）、标准亮度（Normalised brightness）等方面，冷场发射略胜一筹。
这几个参数总起来说就是冷场发射阴极的发射面积较小、能量集中，便于将电子束聚焦于一个很小的点，以提高分辨率。
但是在现代的电镜技术条件下，热场发射电镜通过采取各种有效措施，也能够将电子束汇聚于一个理想的点，达到冷场发射电镜的分辨率水平。
电子枪发射的电流强度很小，微安级别和纳安级别，为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源，都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:1、点源直径不同及优劣：钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形（发叉式钨丝阴极），使用V形的尖端作为点发射源，曲率半径大约为0.1mm；场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝，经过腐蚀制成针状的尖阴极，一般曲率半径在100nm~1μm之间。
日立S3400N扫描电镜应用培训
接收偏压
二次电子图像下，电子束 的校正调节最直观、简便
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2 日立S-3400N电镜的操作基础
背散射电子探头
组分像、形貌像、3D像
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2 日立S-3400N电镜的操作基础
SE
BSE TOPO
BSE COMPO
BSE 3D
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3 日立S-3400N电镜的参数设定
形貌观察和元素分析时需要设定的主要电镜参数 1、物镜可动光阑孔：1号、2号、3号、4号 2、加速电压Vacc：范围0.3KV ～ 30KV 3、Probe Current：0～100 4、工作距离WD：通过调整样品台高度
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3 日立S-3400N电镜的参数设定
Probe current值对样品图像观察的影响
Probe Current
0
100
束斑直径 小
大
分辨率 高
低
照射电流 少
多
荷电现象 轻
重图像Biblioteka 噪比 差好P. 45
3 日立S-3400N电镜的参数设定
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3 日立S-3400N电镜的参数设定
工作距离对样品图像观察的影响
晃动最小；
4、选中Stigma Align. Y，调整X、Y使得图像
晃动最小。
Stigma Align.如果没调整好，消相散时图像将会移动。
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2 日立S-3400N电镜的操作基础
自动聚焦功能（AFC）校正
选择合适的电镜参数 1、设置放大倍数为1000倍至5000倍； 2、找到样品上一个突出颗粒在图像中间； 3、对图像进行聚焦和消相散； 4、选中AFC Align.，调整X、Y使得图像晃动