实验四阿司匹林片的含量测定

实验四 阿司匹林片的含量测定

一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算

2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理

3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理

利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。

为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。

第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2O

COOH

OH

+

NaOH

COONa

OH

+

H 2O

COOH

OCOCH 3

+

NaOH

COONa

OCOCH 3

+

H 2O

C CH 2COOH CH 2COOH

HO COOH

+3NaOH

C CH 2COONa

2COONa

HO COONa

+3H 2

O

第二次滴定：

COONa

OCOCH 3

+N aOH

COONa

OH

+

C H 3C OON a

标示量（%）()%10010

3

0⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=

-

-S

m W

F T V V

本品含乙酰水杨酸（C 9H 8O 4）应为标示量的～%。 三、实验仪器和试剂

1. 仪器

容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管

2. 试剂

·L-1NaOH标准溶液、%酚酞、阿司匹林片（25mg）

四、实验内容

取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（L）相当于的C9H8O4。

五、实验结果与讨论

根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的～%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。

六、注意事项

空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。

七、思考题

1.阿司匹林片剂的含量测定可否用酸碱直接滴定法

2.测定中为何要加入中性乙醇中性乙醇是否真正中性

3.测定中所取的20ml中性乙醇和40ml氢氧化钠滴定液应各用什么量具量取

4.第一次中和的主要目的是什么是否必须准确到化学计量点为什么

5.氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第四位

6.测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验