高效液相色谱标准操作规程

目的：建立高效液相色谱使用标准操作规程，使其操作规范化。

范围：高效液相色谱。

责任人：高效液相色谱操作者和设备维修员。

内容：

1 设备描述

功能强大的高效液相色谱仪能适用于各种分析目的。仪器具有完善的GLP/GMP法规认证，自我评价功能。操作简便，高度可靠，灵敏度高，便于维护，组合灵活。适用于从制备色谱，常规色谱到半微量色谱的一切范围。

1.1 主要技术参数

1.1.1 泵类型：单泵

1.1.2 流速设定范围：0.001-5ml/min（10-400kgf/cm2），001-9.999ml/min（10-

200kgf/cm2）

1.1.3 流速准确度：±2%或2μ1/min（0.1-5ml/min，10-400kgf/cm2，水，室温

20o C）。

1.1.4 流速精密度：±0.3%（内以水作为流动相，流速为0.1-5ml/min，10-

400kgf/cm2，水，室温20o C）

1.1.5 压力设定范围：1.0－39.2MPa（10-400Kgf/cm2）

1.1.6 压力准确性（±10%或±1.0MPa）

1.1.7 检测器：SPD-10Avp

灯

1.1.8 光源：D

2

1.1.9 波长范围：190nm-600nm

1.1.10 光谱带宽：8nm

1.1.11 波长精度：±1nm

1.1.12 波长重现性：±0.1nm

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编号ZL-C-616版次：01第 2 页共 4页

1.1.13 漂移：±2x10-4AU/时（250nm，室温恒定，池内为空气）

1.1.14 噪音水平：±0.35x10-5AU（250nm，池内为空气，时间常数相当于2秒）

1.1.15 响应时间：相当于0.05,0.1,0.5,1.0,1.5,

2.0,

3.0,6.0,8.0,10.0秒的10转换档

1.1.16 量程：0.0001-

2.56AUFS,最小设定间隔可为0.0001AUFS

1.1.17 调零：自动调零功能，基线位移功能

1.1.18 极性：可转换

1.1.19 检测池（光路长，容量，耐压、接触液体部件材料）：10nm,8μ

1,30kgf/cm2,SUS316,特氟隆，石英

1.1.20 2波长同时测定*2波长：190-370nm或371-600nm内的任意2波长

1.1.21 2波长同时测定*2采样周期：1个波长需1.2秒

1.1.22 比例色谱图显示*2：输出所设定的2波长的比

1.1.23 波长扫描文件数：3（1个为背景用，输出减去背景的数据）

1.1.24 波长扫描波长间隔：1-5nm，5档设定，用W灯时为2-5nm

1.1.25 波长扫描速度：10nm/秒-50nm/秒，5档设定（根据波长间隔设定）

1.1.26 时间程序控制：检测器本身，系统控制器均可

1.1.27 时间程序设定项目：波长（2含波长）、自动调零、量程、标记、晌应时间、波长扫描、事件、极性、灯ON/OFF、LOOP（程序的循环）

1.1.28 时间程序本体的步骤数：最大32步骤

1.1.29 记录仪输出：10mv

1.1.30 积分仪输出：0.5,1,2,4,1.25,1.5AU/V,6档转换

1.1.31 光源使用时间监测功能：能够记忆到9999.9小时

1.1.32 体积、重量：W260XD430XH140mm,13kg

1.1.33 使用环境温度范围：4-35o C

1.1.34 所需电源：AC220V,150VA,50/60HZ

2 设备操作使用方法

2.1 测试准备

2.1.1 流动相的配制：配制后的流动相先过滤，用溶剂过滤器处理，使流动相充分混合以清除流动相中的气泡。

2.1.2 将被测试样用溶剂过滤器过滤。

2.1.3 插上电源，打开高压泵检测器开关，仪器进入自检状态，待自检完毕可用。

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2.1.4 在高压泵中设定所需流速。

2.1.5 在检测器中设定所需被测品的波长。

2.2 操作方法

2.2.1 打开计算机

2.2.2 进入WINDOWS界面，击“开始”图标，击“程序”，双击“ANASTAR”图标，进入ANASTAR主菜单。

2.2.3 单击“Acquirement1”，进入样品分析窗口。

2.2.4 采集设置，单击窗口，“SETUP”图标，弹出采集参数框。输入采样频率，运行时间及采集延时按OK钮确认采集设置或退出。

2.2.5 测标准品

击Run Single图标，出现对话框，输入样品名、方法名、数据文件名后，击Start，窗口出现等待触发信号，“Waiting for Trigger”，向进样阀注射标准样品，扳动进样开关，同时启动数据采集。

2.2.5.1 优化积分参数

积分参数可以在方法栏中，以图表方式中通过积分参数表输入，输入峰宽（Width），峰阀值（Threshold）等，按“OK”予以确认。

2.2.5.1.1 击方法栏（Method），选图形参数设置（Graphical Events Programming）在图形参数设置的下拉菜单中选峰宽，用点击方式选定峰的起点和终点。选择以有效组分峰中最窄峰为准。点“OK”，峰宽数值自动算出。

2.2.5.1.2 在积分参数表中设定

点击方法栏，选积分参数表（Integrate Events Table）双击“Event ID”，显示积分参数菜单。输入起始时间和停止时间。

2.2.6 保存方法

在文件“File”中选保存方法“Save Method As”在对话中键入方法名。

2.2.7 测定未知样品

2.2.7.1 按启动单运行钮“Run Single”，强出对话框输入样品名、方法名、数据文件名、样品量、内标量、倍数。

2.2.7.2 准备好进样，击启动钮。

2.2.8 输出分析报告

2.2.8.1 屏幕观察报告：击报告钮“Reports”出现报告类型目录。

2.2.8.2 打印报告：击打印“Print”即可。