金属原位分析仪
二维红外光谱
二维红外光谱二维红外光谱技术是一种非破坏性分析技术，可以用来识别和定量分析各种物质的化学成分。
它是一种原位或近红外光谱分析技术，在短的时间内可以获得精确的二维红外光谱数据。
这种技术对于各种化学分析及其他工业应用都有重要的意义。
二维红外光谱分析是一种非破坏性分析技术，可以用来识别和分析各种物质的化学成分。
它使用红外光谱仪来分析物质的组成，可以快速有效地获取准确的结果。
整个分析过程中，红外光谱仪通过检测样品中不同波长的光谱，获得相应的结果。
通过二维红外光谱，可以准确获得样品的物理结构以及它的化学性质。
二维红外光谱的优点很多，它是一种非破坏性分析技术，不会破坏原始样品，这种技术的精确度很高，可以检测出分子的构型信息以及判断物质的固液态和各种复合物的组成。
同时，由于技术的自动化操作，可以节省大量时间，它可以在短时间内实现高效率的分析。
此外，二维红外光谱可以用于化学分析，细胞分析，蛋白质分析，及各种材料分析，比如汽油，润滑油，燃料油等有机物分析等。
同时，也可以用来检测食品中的元素组成，比如糖，蛋白质，脂肪，矿物质等。
它还可以用于环境污染的检测，比如检测空气中的有毒气体成分，以及土壤中的重金属等有毒物质。
二维红外光谱是一种重要的分析技术，它可以应用在许多不同的领域，具有广泛的应用前景。
如今，它已经在工业，医学，农业等各个领域发挥着重要的作用，可以快速，准确，安全地分析物质的组成结构以及它的性质特征。
随着红外技术的不断发展，未来二维红外光谱肯定会发挥更大的作用，以适应日渐增长的工业和应用需求。
总而言之，二维红外光谱技术作为一种重要的分析技术，一直以来在各种应用领域都发挥着重要作用。
它具有强大的分析能力，可以快速，准确，安全地检测样品的组成物质和它们的性质。
也许未来在更多的领域，二维红外光谱将会发挥更大的作用，为解决更多的工程应用问题作出贡献。
WIZ便携式原位营养盐监测仪
便携箱
北 京 市 海 淀 区 中 关 村 东 路 8 9 号 恒 兴 大 厦 1 9 B ( 1 0 0 1 9 0 ) Tel.: +86 10 82611269/1572 Fax: +86 10 62536325 Http: // Email: sales@ info@
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17. 外部连接：6 针防水缆线转串口， 12Vdc 供电装置：12Vdc，通过主 连接缆线提供
18. 功率：待机 3W，分析（平均）6W， 最大 1A
19. 重量：8Kg（不含试剂） 20. 尺寸：分析单元：140mm（直径）
× 520mm （ 高 ） ； 试 剂 保 存 单 元 70mm（直径）×200mm（高）
试剂保存单元
五、技术指标
1. 检测参数：可达 4 个，标准配置为：NH3, NO2+NO3, NO2, PO4 2. 检测器：多光束光纤光度计，含硅检测器
荧光光度计：激发光 370nm，发射光 420~470nm，光程 1cm 3. 分析模式：序批分析 4. 分析间隔：可编程控制 5. 检测时间：30 分钟时间内自动完成 4 个参数的分析 6. 原位检测最大深度：10m 7. 外壳材质：PVC 8. 操作温度：4~40℃，环境温度接近 0℃，试剂将冻结；环境温度高于 35℃将降低试剂稳定行和有效
可选配件：外部试剂储存单元 延长缆线，外接电池套装，含便携包 便携箱，过滤筒
原位还原法制备泡沫状金属镍
第41卷第3期2020年9月淮北师范大学学报（自然科学版）Journal of Huaibei Normal University(Natural Sciences)Vol.41No.3Sep.2020原位还原法制备泡沫状金属镍王岩玲，檀朝晖，陈高礼，王俊恩（淮北师范大学化学与材料科学学院，安徽淮北235000）摘要：泡沫状镍是一种孔隙率高、密度小的新型多孔金属.文章以醋酸镍为镍源，在水热釜中用水合肼原位还原生成泡沫镍.考察反应温度、反应物摩尔比和加入表面活性剂等条件对制备泡沫状金属镍的结构与形貌的影响.结果表明，随着反应温度、醋酸镍与水合肼的摩尔比的提高，泡沫状镍链的平均直径和晶粒尺寸同时增大.加入离子型表面活性剂能减小金属镍链的平均直径和晶粒尺寸，而加入非离子表面活性剂能增加链的平均直径和晶粒尺寸.关键词：水合肼；原位还原法；泡沫状金属镍中图分类号：G146.15文献标识码：A文章编号：2095-0691（2020）03-0033-060引言泡沫状金属镍是一种孔隙率高、密度小、比表面积大和孔隙直径可达毫米级的新型多孔金属［1］.泡沫镍具有流体透过性能好、消声能力强和机械性能好等优异性能［2］.目前，泡沫镍可以用来做Ni-M-H和Ni-Cd电池的电极材料.与普通电极材料相比，泡沫镍电极的孔隙率均匀性更好、工艺更简单、发展前景更加广阔［3-5］.同时，泡沫镍在加工冶炼、航空航天、环保净化、过滤和催化支架装置等方面也有广泛的应用.因此，泡沫镍的研究及应用得到越来越多的重视［6］.泡沫镍的制备方法有很多，应用最多的有发泡法、气相沉积法、电沉积法和溅射沉积法、电镀法［7］.发泡法是在粉末中加入发泡剂［4］，烧结时由于发泡剂的挥发，留下孔隙；电化学沉积法［5］是将电化学沉积在多空体上的金属，经烧结使沉积组分慢慢连接成整体，强度很高的高孔隙泡沫金属，孔隙度高，使用中可以填充更多的物质，如催化剂电解质等；电镀法通过电沉积工艺在聚氨酯泡沫塑料骨架上复制成泡沫金属［8-10］.以上这些方法都是利用辅助材料如气体、发泡剂或者固体填充材料等改变金属镍的凝固过程，而后采用物理或化学方法除去辅助材料.因此，这些方法都存在制备工艺复杂，难以控制泡沫镍的孔隙大小，环境污染，后处理工序较多等诸多问题［10-12］.原位还原法是在溶液中利用还原剂还原金属盐，制备泡沫的一种方法.该方法具有制备工艺简单、原料易得、条件温和等优点，且可得到孔隙率较高的泡沫镍［12-16］.本文采用水合肼还原醋酸镍来制备泡沫镍，通过调节反应温度、原料摩尔比和表面活性剂，制备出结构和性能优良的泡沫镍.1实验部分1.1泡沫镍的制备称取0.995g醋酸镍加入41.5mL去离子水中，搅拌10min，使其充分溶解.缓慢滴加5.4mL的水合肼（85%），继续搅拌30min后，转移至100mL带聚四氟内衬的水热反应釜中，160℃反应6h.自然冷却收稿日期：2020-05-29基金项目：安徽省高校优秀青年人才支持计划项目（gxyqZD2018048）作者简介:王岩玲（1978—），女，山西长治人，硕士，副教授，研究方向为电催化.通信作者：王俊恩（1979—），男，安徽濉溪人，博士，副教授，研究方向为能源催化转化.淮北师范大学学报（自然科学版）2020年后，产品分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥箱中干燥12h.通过改变反应温度（120℃、140℃、180℃），原料摩尔比（醋酸镍与水合肼摩尔比分别为1/10、1/40），加不同的表面活性剂（聚乙二醇2000（PEG-2000）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）、十二烷基磺酸钠（SDS ）），不同反应物（硝酸镍、氯化镍），探究不同反应条件对反应产物的影响.1.2样品表征样品的物相分析由BRUKER D8ADVANCE X-射线粉末衍射仪（XRD ）测定，步长：0.02°，测试角度为20~80°.产物形貌在型号为Phenom ProX 扫描电子显微镜（SEM ）下室温进行观察，加速电压：10kV.2结果与分析2.1温度的影响泡沫状金属镍采用水热原位还原法制备，考察温度对产物结构的影响.首先，原料醋酸镍和水合肼的摩尔比（1/20）保持不变，分别制备反应温度为120、140、160和180℃时的样品，利用X-射线粉末衍射仪对产物的物相和晶粒大小进行表征（如图1）.从图1中可以看出44.5°、51.8°和76.4°3个明显的衍射峰，都归属于立方晶体结构的金属镍（PDF#65-2865），未发现其他衍射峰存在.这表明120~180℃温度范围内，水合肼都可成功还原醋酸镍得到金属镍.随着反应温度的增加，衍射峰增强，表明随着温度的增加，结晶度增加.同时，利用谢乐公式对金属镍的晶粒大小进行估算，120、140、160和180℃时样品中金属镍的晶粒大小分别约为23.1、25.7、27.8和30.8nm.可见，随着温度的升高，金属镍晶粒变大，这是由于在晶粒的生长阶段，水热温度的升高，增加小晶粒之间的碰撞几率.而小晶粒表面自由能较高，易于形成大的颗粒.图1不同温度下制备的泡沫镍XRD 图不同反应温度下的产物形貌分析如图2所示.所有温度下的产物均具有多级链状形貌，彼此交错连结形成多孔泡沫状结构，且链状结构由颗粒状或片状单元构成.反应温度为120℃（图2a ，b ）、140℃（图2c ，d ）、160℃（图2e ，f ）和180℃（图2g ，h ）时，样品链的平均直径分别为2.2、2.7、3.5和3.9μm.可见，随着温度的升高，链的平均直径逐渐增大.温度较低（120℃）时，链状结构主要由球状颗粒构成.140℃时，链状结构由球状和片状颗粒混合构成.温度升高至160℃和180℃，链状结构主要由片状单元构成，而且片状单元的厚度随着温度的增加明显增大，与XRD 的结果一致.34第3期王岩玲等：原位还原法制备泡沫状金属镍图2不同温度下制备的泡沫镍SEM 图（120℃（a ，b ），140℃（c ，d ），160℃（e ，f ），180℃（g ，h ））2.2反应物摩尔比的影响还原剂水合肼的量也是影响产物的结构和形貌的重要因素.选择反应温度为140℃，考察醋酸镍与水合肼的摩尔比分别为1/10、1/20和1/40条件下样品结构和形貌.图3给出了不同摩尔比时样品的XRD 图.图中只观察到金属镍的衍射峰，没有其它杂质衍射峰存在，说明在较大的摩尔比范围内，水合肼都能够成功还原醋酸镍制备金属镍.随着水合肼比例的增大，衍射峰的强度明显降低.利用谢乐公式对金属镍的晶粒大小进行估算，1/10、1/20和1/40时样品中金属镍的晶粒大小分别约为28.5、25.7和20.4nm.这可能是由于水合肼的浓度增加，成核数量增加，而醋酸镍的量固定，致使金属镍的晶粒变小，因而金属镍的衍射峰强度降低.图3醋酸镍与水合肼不同摩尔比时制备样品的XRD 图35淮北师范大学学报（自然科学版）2020年不同原料的摩尔比对产物的形貌也有较大影响.图4a ，b 为摩尔比为1/40时的样品的扫描电镜照片，样品具有分层多孔链状形貌，彼此交错连结形成多孔泡沫状结构，链状结构由小颗粒组成.链的平均直径约为2.0nm.当醋酸镍与水合肼的比例为1/20（图4c ，d ）时，样品的初级和次级结构形貌与1/40时相似，链平均直径增加为2.7nm.当原料的摩尔比变为1/10时，虽然样品的初级结构仍为分层多孔链状形貌，但是可以观察到，链状结构由片状单元组成，这和反应温度为160和180℃时制备样品的形貌一致.图4醋酸镍与水合肼不同摩尔比时制备样品的SEM 图（1/40（a ，b ），1/20（c ，d ），1/10（e ，f ））2.3表面活性剂的影响表面活性剂也是影响样品形貌和结构的重要因素.在温度为140℃，原料摩尔比为1/20的条件下，加入非离子聚乙二醇2000（PEG ）、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS ），考察表面活性剂的加入对样品结构与形貌的影响.3种表面活性剂的加入对产物的物相并未造成影响，XRD 谱图（图5）显示，3种产物依然是立方晶体结构的金属镍，未观察到其它杂质峰存在.其中，PEG 的加入导致样品的晶粒尺寸从25.7nm 增加为28.2nm ，而CTAB 和SDS 的加入，使样品的晶粒尺寸减小，分别为22.1nm 和23.4nm.图5加入不同表面活性剂制备样品的XRD 图36第3期王岩玲等：原位还原法制备泡沫状金属镍图6为加入3种表面活性剂后产物的SEM 图.3种表面活性剂的加入，对样品的整体形貌并未造成影响.3种样品依然为分层多孔链状形貌，链状结构均由小颗粒和片状单元构成.但是，CTAB 加入后的样品中混杂少部分的类球型颗粒.PEG 的加入导致链的平均直径由2.7μm 增加为3.2μm ，而CTAB 和SDS 的加入，使得样品中的链平均直径减小，分别为2.1μm 和2.5μm.可见，离子型表面活性剂的加入能够明显降低样品中链的平均直径，这是由于离子型表面活性剂在镍颗粒表面形成离子层，阻止金属镍颗粒的团聚，导致链的平均直径减小.图6加入不同表面活性剂制备样品的SEM 图（PEG （a ，b ），CTAB （c ，d ），SDS （e ，f ））2.4不同镍盐的还原另外，还考察了原料中镍源对产物的影响.分别用硝酸镍和氯化镍作为镍源，最终产物并未得到泡沫状金属镍，这可能是由于这2种镍源的水溶液呈酸性，酸性条件下水合肼还原性较弱，不能够将镍离子还原.3结论采用原位还原法，用水合肼还原醋酸镍成功地制备出泡沫状立方晶体结构的金属镍.泡沫状金属镍的链状结构由片状或颗粒状单元组成.反应温度升高，制得的泡沫状金属镍的链状结构平均直径增大，次级结构（片状或颗粒状单元）晶粒尺寸增加.醋酸镍与水合肼的摩尔比增大，制得的泡沫状金属镍链的平均直径和晶粒尺寸同时增加.加入表面活性剂对泡沫镍的结构也会有很大的影响，加入离子型表面活性剂能减小金属镍链的平均直径和晶粒尺寸，而加入非离子表面活性剂能增加链的平均直径和晶粒尺寸.另外，改变镍源（硝酸镍和氯化镍）后，未得到泡沫状金属镍，这可能是由于酸性条件下，水合肼的还原性较弱的原因造成的.参考文献：［1］WANG Wanren ，WANG Wenhua ，WANG Mengjiao.Facile in situ synthesis of hierarchical porous Ni/Ni （OH ）2Hybridsponges with excellent electrochemical energy-storage performances for supercapacitors ［J ］.Chemistry an Asian Journal ，2014，9（9），2590-2596.［2］惠志林，张景怀.泡沫镍的制备方法［J ］.稀有金属，1997（6）：48-51.［3］陈劲松，宫凯，黄因慧，等.新的多孔泡沫镍制备工艺［J ］.材料科学与工程学报，2010，28（5）：676-679.3738淮北师范大学学报（自然科学版）2020年［4］汤宏伟，陈宗璋，钟发平.泡沫镍的制备工艺及性能参数［J］.电池工业，2002（6）：315-318.［5］吴名扬，桑可正，曾德军，等.有机泡沫浸渍法制备泡沫镍的研究［J］.热加工工艺，2018，47（8）：63-65.［6］夏亦良，王亚男，王芳辉.硼氢化钠醇解制氢用泡沫镍载钴磷纳米花合金催化剂的研究［J］.黑龙江科学，2017，8（18）：8-13.［7］张景怀，惠志林，方政秋.泡沫镍的制备工艺与性能［J］.稀有金属，2001（3）：230-234.［8］张永锋，马玲俊，崔昭霞.泡沫镍吸声性能的研究［J］.噪声与振动控制，2001（2）：30-33.［9］李开华，罗江山，刘颖，等.泡沫镍制备中化学镀镍研究［J］.强激光与粒子束，2007（7）：1158-1162.［10］张榕芳，刘婧.泡沫镍的制备方法及技术工艺分析［J］.化工设计通讯，2019，45（3）：68.［11］陈劲松，杨建明，乔斌，等.电解液喷射沉积制备泡沫镍技术及其应用现状［J］.热加工工艺，2013，42（6）：5-7.［12］NI W，WU H B，WANG B.One-pot synthesis of ultra-light nickel nanofoams composed of nanowires and their transforma⁃tion into various functional nanofoams［J］.Small，2012，8（22）：3432-3437.［13］MIN B H，KIM D W，KIM K H，et al.Bulk scale growth of CVD graphene on Ni nanowire foams for a highly dense and elastic3D conducting electrode［J］.Carbon，2014，80：446-452.［14］LIU C，LI C，WANG W，et al.Facile synthesis of nickel nanofoam architectures for applications in Li-Ion batteries［J］.En⁃ergy Technology2017，5（3）：422-427.［15］FU Y，YANG Z，LI X，et al.Template-free synthesized Ni nanofoams as nanostructured current collectors for high-perfor⁃mance electrodes in lithium ion batteries［J］.Journal of Materials Chemistry A,2013，34（1）：10002-10007.［16］IWU K O，LOMBARDO A，SANZ R，et al.Facile synthesis of Ni nanofoam for flexible and low-cost non-enzymatic glu⁃cose sensing［J］.Sensors and Actuators B：Chemical,2016，224：764-771.Preparation of Foam-like Nickel Metal Via an In-situ Reduction MethodWANG Yanling，TAN Zhaohui，CHEN Gaoli，WANG Junen（School of Chemistry and Materials Science，Huaibei Normal University，235000，Huaibei，Anhui，China）Abstract：Foam-like nickel metal is a novel porous metal with high porosity and low density.The foam-like nickel was prepared via an in-situ hydrothermal reduction method using hydrazine hydrate as a reductant and nickel acetate as a nickel source.The effect of syntheses temperature，mole ratio of raw materials and add⁃ing of surfactants on the structure and morphology were investigated by XRD and SEM.The results showed that the average diameter and crystal size of the foam-like nickel metal increased with the increase of the syntheses temperature and mole ratio.The adding of ironic surfactant could decrease the average diameter and crystal size of the foam-like nickel metal，while the adding of nonionic surfactant could increase the aver⁃age diameter and crystal size of the foam-like nickel metal.Key words：hydrazine hydrate；in-situ reduction method；foam-like nickel metal。
铅环境污染的原位环境同位素示踪技术
铅污染的原位环境同位素示踪技术齐孟文中国农业大学背景铅是5种生物毒性显著重金属汞、镉、铬、铅及砷中之一，对人的神经系统、免疫系统、心血管系统及生殖系统等均具有毒性。
由于人类活动的加剧，因采矿、工业及交通粉尘、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致铅环境污染日益受到关注，对铅污染的来源及负担通量分析，有利于从源头对污染进行治理。
铅污染的铅同位素组成具有原位指纹特征，为污染的溯源性分析提供一种便捷的分析技术。
原理自然界的铅有4种稳定同位素，其中204 Pb的半衰期为1.4 ×1017a ,远大于地球形成的年龄4.6 ×109 a ,因而可以看作是稳定同位素, 绝对含量不随时间而变化。
其它3 种是放射性成因稳定性核素206 Pb、207 Pb 和208 Pb，分别是238U、235U、232Th衰变的最终产物, 其同位素丰度随着时间而增加。
铅同位素分子的质量数大, 同位素分子之间相对质量差小, 一旦形成后在次生演化过程，几乎不产生同位素分馏作用，其同位素组成主要受起源区的始铅含量及放射性铀、钍衰变反应的制约, 次生作用过程中即使所在系统的物理化学条件发生改变，同位素组成一般也不会发生变化。
不同的环境介质、成因机制及时间上形成物质具有不同的同位素组成特征,或者说特定的“地球化学指纹”。
因此根据污染样品的铅同位素组成, 结合铅同位素的地球化学背景值, 就可以确定污染来源，进而可以用同位素比率方程求的各主要污染源的贡献。
计量N个端源的同位素比率或核素含量混合的计量方程推导如下。
设其某一元素的一对同位素核素的质量浓度分别记为和，其中i 表示元素,表示来源（）。
令，表示合物中第源所占的质量分数，且和为混合物中该对同位素核素的质量浓度，则有质量平衡定律有ij a ij b j n 1j i ⋅⋅⋅=，，∑=j j j A /A f j A j i a i b in n i22i11i a f a f a f a +⋅⋅⋅++=in n i22i11i b f b f b f b +⋅⋅⋅++=令，移相合并同类项得i i i /a b x =0f b -x (a f b -x a f b -x a n i2i in 2i2i i21i1i i1=+⋅⋅⋅⋅⋅++））（）（用行列式表示方程等价为0f f b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a n 2nn n nn n2n n2n11112n 22n 2222221221=⎥⎥⎥⎥⎦⎢⎢⎢⎢⎣⋅⋅⋅⎥⎥⎥⎥⎦⎢⎢⎢⎢⎣⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅f b -x a b -x a b -x a 11n 11n 1221211111⎤⎡⎤⎡因为∑ , 该方程组有不全为零的解的充要条件是系数行列式为零,即=1f j 0b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a b -x a nn n nn n2n n2n11112n 22n 22222212211n 11n 1221211111=⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎣⎡⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅上式即为同位素或微量元素的n元混合方程的一般形式。
钢铁化学分析检验方法
钢铁化学分析检验方法摘要：钢铁是铁与C（碳）、Si（硅）、Mn（锰）、P（磷）、S（硫）以及少量的其他元素所组成的合金。
其中除Fe（铁）外，C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用，故统称为铁碳合金。
它是工程技术中最重要、也是最有最主要的，用量最大的金属材料。
本文根据本人多年工作经验，对钢铁化学分析检验方法进行了阐述分析。
关键词：钢铁；化学分析；检验方法；1、化学元素分析化学元素分析，也叫化学成分分析，一般采用光谱（紫外、红外、核磁）；色谱（气相色谱、液相色谱、离子色谱）；质谱（质谱仪、气质连用、液质连用）；能谱（荧光光谱、衍射光谱）；热谱（热重分仪、示差扫描量热仪）对样品进行综合解析，通过多种分离和分析方法的联合运用，对样品中的各组分进行定性和定量分析，从而确定组分的结构，对样品有个全面的了解，进行原料验收、炉前分析、成品检验等各个环节的产品测试。
2、钢化学成分分析国标中对于钢铁材料的分析方法主要体现在GB/T233中，迄今为止共86个方法，涉及36种元素，这些分析方法主要集中在重量法、滴定法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、气体容量法等传统测试手段，都是单一元素分析方法，所用仪器简便，分析周期长，工作效率低。
3、最近的进展3.1现代工业对纯净钢的需求不断上升，超低碳、超低硫的分析非常迫切，目前看来，采用红外线吸收法是最佳选择。
红外线吸收光谱法和热导法在测定气体元素方法已确定了主导地位，作为一种相对分析方法，分析结果的准确性强烈依赖于标准值准确、可靠的超低碳硫的标准试样或基准物。
3.2电感耦合等离子体原子发射光谱技术可以进行多元素同时分析，已应用于低合金钢和铸铁中镁、镧等元素的测定，分析灵敏度与工作效率大大提高。
3.3光电直读光谱法、X射线荧光光谱法已经建标，可用于材料逐层分析的辉光放电—原子发射光谱法测定低合金钢也成为标准分析方法。
3.4国内首创了原位统计分析方法，规定了用金属原位统计分布分析法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钛、钼、钒和铝等成分的分布。
LA-ICPMS原位微区面扫描分析技术及其矿床学应用实例
现代分析仪器在化学测量中的最新发展与应用
现代分析仪器在化学测量中的最新发展与应用化学测量在科学研究、工业生产、环境监测、医疗诊断等众多领域都发挥着至关重要的作用。
而现代分析仪器的不断发展和创新，为化学测量带来了前所未有的机遇和突破。
这些先进的仪器不仅提高了测量的准确性和灵敏度，还拓展了化学测量的范围和应用场景。
一、色谱技术的新进展色谱技术是化学分析中常用的分离和检测方法之一。
在现代分析仪器的发展中，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）都取得了显著的进步。
HPLC 系统在硬件方面不断改进，高压输液泵的性能更加稳定，能够提供更高的流速和压力，从而实现更快速和高效的分离。
同时，新型的色谱柱填料，如核壳型填料和整体柱，具有更高的柱效和更好的选择性，大大提高了分离效果。
此外，HPLC 与质谱（MS）的联用技术，如 LCMS/MS，成为了复杂样品分析的有力工具。
它能够同时提供化合物的保留时间、分子量以及结构信息，极大地增强了定性和定量分析的能力。
GC 方面，高分辨率气相色谱（HRGC）的出现提高了对复杂混合物中微量组分的分离能力。
此外，GC 与飞行时间质谱（TOFMS）的结合，使得对未知化合物的快速鉴定成为可能。
通过精确测量化合物的质荷比和飞行时间，TOFMS 能够提供高分辨率和高质量精度的质谱图，为化合物的结构解析提供了丰富的信息。
二、质谱技术的创新发展质谱技术作为一种强大的分析手段，在化学测量中占据着重要地位。
近年来，质谱技术在仪器设计、离子化方法和数据分析等方面都取得了重大突破。
在仪器设计方面，高分辨率质谱仪的分辨率和质量精度不断提高。
例如，轨道阱质谱仪（Orbitrap）和傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS）能够实现百万分之一甚至更高的质量分辨率，使得对同分异构体和复杂混合物的分析更加准确和可靠。
离子化方法的创新也为质谱分析带来了新的活力。
传统的电子轰击离子化（EI）和化学离子化（CI）方法在某些情况下存在局限性。
而近年来发展起来的电喷雾离子化（ESI）和基质辅助激光解吸离子化（MALDI）等软电离技术，使得大分子化合物如蛋白质、核酸等的分析成为可能。
原位微区分析在矽卡岩矿床矿物中的研究进展
原位微区分析在矽卡岩矿床矿物中的研究进展黄建摘要：矽卡岩矿床是一类矿产种类齐全、分布广泛，国民经济意义很大的一类矿床，但因其矿物种类复杂，热液活动期次频繁，其深入研究一直受限。
近年来随着原位微区分析技术的迅猛发展，人们可以从更加微观的尺度上对岩石矿物进行主量元素和微量元素的研究，获得了巨大的信息和认识，本文首先介绍了以EPMA和LA-ICP-MS为代表的原位微区分析技术的发展，然后对矽卡岩矿床主要的矿物石榴子石、透辉石、闪锌矿，黄铁矿、磁黄铁矿、磁铁矿的研究最新进展做了一个综述，着重探讨石榴子石和闪锌矿两种矿物。
关键词：原位微区 EPMA LA-ICP-MS 矽卡岩矿床矿物1.研究背景一直以来,地质学难以像物理?化学等学科那样精确定量的描述研究对象,所以发展缓慢,现在地球科学的理论创新已经到了发展的瓶颈,而近几十年来快速兴起的原位微区分析技术有望在地质学新的飞跃中起到至关重要的作用?地质作用因其缓慢而持久,从宏观到微观表现均有记录,在地质体的宏观信息研究透彻后,微观信息就显得更加重要,因为只有在微观尺度物质差异才会更加明显,进而研究区域物质的迁移与演化?矽卡岩矿床在我国是一类具有重要工业意义的矿床,其分布较广,矿产种类发育,已知的矿产有铜?铅?锌?钨?锡?钼?铋?金?铍?铀?钍?稀土?硼?硫?金云母?透辉石?硅灰石?石榴子石?水晶等?矽卡岩矿床是我国富铁矿?富铜矿和钨?锡?铋的主要矿床类型?[1]因此,对矽卡岩矿床进行研究无论是从理论上还是工业上都具有较大的意义?但是,一方面,矽卡岩的矿物种类繁多,有时肉眼和镜下都难以区分，如透闪石与阳起石，透辉石与钙铁辉石;另一方面,矿物的微观结构如固溶体分离结构?环带结构,尺度都在微米级,这其中又蕴含了许多重要地质作用的信息,我们必须在排除多种矿物的干扰或者不能破坏微观结构的前提下进行分析?因此,微区原位分析的广泛应用无疑对矽卡岩中矿物学的深入研究带来了福音?2.原位微区技术发展如今,原位微区技术进展如火如荼,各种分析测试方法层出不穷,主要包括电子探针(EPMA)、离子探针(SHRIMP?SIMS)?激光熔蚀(LA-ICP-MS)?扫描电镜（SEM）、扫描质子探针?同步辐射X射线探针?红外光谱和拉曼光谱?核磁共振等技术,[2]本文以EPMA和LA-ICP-MS为例,着重探讨这两种原位微区分析测试技术的特点及其在分析矽卡岩矿床矿物的研究进展?电子探针(EPMA),全名为电子探针X射线显微分析仪(ElectronMicroprobeAnalysis),又名微区X射线谱分析仪?EPMA可实现对试样进行微小区域成分分析,除H?He?Li?Be等几个较轻元素外,都可进行定性和定量分析?可对微区的元素进行点?线扫描(得到成分线分布信息)?面扫描分析(得到成分面分布图像),检测点?线?面的不均匀性,还能全自动进行批量定量分析?[3]电子微束技术是最早发展的微区分析手段[4]?该技术于50-60年代蓬勃发展,至70年代中期已比较成熟?EPMA技术具有纳米级的高空间分辨率和完善的扫描功能?简便快速?精度高?分析元素范围广(4Be-92U)?不破坏样品等特点,能获得元素含量?分布和结构等多方面的信息使其很快就在地学等研究领域得到应用?[5]激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是产生于80年代末期至90年代初的一门固体微区分析技术,近几年来发展迅速[2]?在地球科学领域,LA-ICP-MS已被广泛用于地质样品整体分析,贵金属测定,岩石及其矿物组成,矿物微区环带,分配系数测定,单颗粒锆石U-Pb,Pb-Pb地质定年研究及单个流体包裹体成分等研究[6-7],尤其在微量元素分析方面,效果显著?LA-ICP-MS的主要突出优点有:样品制备简单?原位?“无损”?低样品消耗量?低空白/背景?高空间分辨率(>5μm或者>100nm)?高效率(单点分析<3min)?避免了水?酸所致的多原子离子干扰?可以同时测定主?微量元素?虽然LA-ICP-MS优点显著,但由于激光熔样时温度很高,容易引起同位素分馏[2]?例如在测定碳酸盐中氧同位素时有明显的分馏效应,因此对测定结果必须进行校正?激光熔样技术对于一些透明矿物(如方解石?石英等),由于吸收光的能力差,效果不太理想,往往需要对矿物进行染色或作镀膜处理[8]?3.矽卡岩矿床矿物原位微区研究现状矽卡岩矿物,特别是环带状矿物完整记录了热液流体的组成?性质及演化,因而其主量和稀土微量元素的地球化学特征可以有效地反映成矿物质来源?成矿物理化学条件及矿床成因等信息,是研究成矿过程中流体组成和性质演化的理想对象[9],而微量元素分布常常受晶体化学和外界环境综合影响而具有不均一性,因而微量元素的矿物尺度上的研究,在探讨晶体生长?流体的成分特征和演化方面越来越受到学者的关注[17]本文选取矽卡岩矿床中常见和原位微区分析技术较成熟的几种矿物：石榴子石、透辉石、闪锌矿、黄铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿等对其研究现状进行概述，着重探讨石榴子石和闪锌矿?3.1石榴子石石榴子石是矽卡岩型矿床中最典型的矽卡岩矿物之一,其化学成分通式为X3Y2[SiO4]3?[18]目前按照其主要成分可分为铁铝榴石(Alm)?镁铝榴石(Prp)?锰铝榴石(Sps)?钙铁榴石(Adr)、和钙铝榴石(Grs)等5个端员组分的各种系列石榴子石,通常矽卡岩矿床中石榴子石的主要化学端员组分为钙铁榴石和钙铝榴石[19-20]。
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金属原位分析仪
概述
金属原位分析仪（in-situ metal analyzer）是一种用于分析金属材料的仪器，适用于现场、在线和非破坏性检测。
常见于金属冶炼、质量控制等领域。
该仪器可以测定金属材料中成分，如元素含量、合金成分、分布特点等，以及材料的宏观和微观性质。
原理
金属原位分析仪基于光谱原理，采用ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy)或XRF (X-Ray Fluorescence)技术进行分析。
ICP-OES通过将样品原子转变为激发态，并使其在高温化学反应器中电离释放
出电子，并根据激发态原子轨道上电子跃迁的原理，通过光谱仪测定原子的波长和强度。
XRF则是利用样品受激发射的X射线特征能量，确定样品中元素的成分，仪器一般分为X射线荧光分析（XRF），X射线荧光光谱分析（XPS）和X对射线荧光
发射光谱分析（XRF-AAS）三种亚型。
应用领域
金属原位分析仪具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：
1.金属冶炼、铸造和制造业的过程控制和质量检测。
2.材料科学和工程的研究和开发，如非晶态、合金、超硬材料等。
3.环境和食品行业的质量监测，如污染物检测、土壤中重金属含量检测、
食品中有害物质检测等。
4.矿产、地质和勘探领域的分析和检测，如岩矿分析、土壤和沉积物中
痕量元素检测等。
优势
与传统的化学分析方法相比，金属原位分析仪具有诸多优势：
1.非破坏性检测，可以在不破坏样品的情况下进行分析。
2.快速和准确，可以实现几秒钟到几分钟内的成分分析，提高了生产效
率和工作效率。
3.便携和灵活，可以进行现场、在线和移动检测，随时随地进行分析。
4.全自动化和高度集成化，提高了分析精度和可靠性，降低了人为操作
误差的可能性。
市场现状
金属原位分析仪在国内市场上受到了越来越多的关注和应用。
目前，国内的原
位分析仪市场主要由海外品牌占据，如美国的Thermo Fisher Scientific、德国的Bruker等。
随着国内制造业的发展和环保要求的提升，国内本土的原位分析仪厂
商逐渐崛起，市场份额不断增长。
前景展望
随着工业和环保标准的不断提高，金属原位分析仪将逐渐成为金属材料分析和
检测的主流技术。
未来，金属原位分析仪将越来越注重可视化、智能化和高度集成化，为用户提供更便捷、准确、全面的分析解决方案。
同时，由于该技术能够实现金属材料的多元化分析和检测，因此在材料科学、工程领域的应用将会越来越广泛，为科学研究和技术创新提供更多可能。