用于染料吸附的甲基纤维素基气凝胶材料的制备及性能-2019年精选文档
纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备与性能研究
纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备与性能研究一、本文概述纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料作为一种新兴的纳米材料，近年来受到了广泛的关注和研究。
这种材料结合了纤维素气凝胶的高比表面积、多孔结构和良好的生物相容性，以及纳米复合材料的独特性能，如增强的机械强度、光学性能和电磁性能等。
这些特点使得纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料在能源、环境、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在全面介绍纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备方法和性能研究。
我们将概述纤维素气凝胶的基本特性和制备原理，以及纳米复合材料的基本原理和优势。
接着，我们将详细介绍纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备方法，包括材料选择、工艺流程、复合技术等。
在此基础上，我们将探讨这种复合材料的性能特点，如力学性能、热学性能、电磁性能、光学性能等，并通过实验数据验证其性能优势。
我们将展望纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料在未来的应用前景和发展方向，为相关领域的研究提供参考和借鉴。
通过本文的阐述，我们期望能够为读者提供一个全面、深入的了解纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的平台，推动该领域的研究和发展。
二、材料制备纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备是一个复杂而精细的过程，涉及到纳米技术与高分子科学的交叉。
我们选取高质量的纤维素作为基材，通过化学方法将其转化为水溶性的纤维素衍生物，以便后续的凝胶化过程。
在这一步骤中，我们严格控制反应条件，确保纤维素的转化率高且产物稳定性好。
接下来，我们将转化后的纤维素与纳米级的功能性填料进行混合。
这些填料可以是金属氧化物、碳纳米管、或具有特殊光学、电学性质的纳米粒子。
混合过程中，我们利用高分子物理的原理，通过调控温度、压力和pH值等参数，使纤维素与纳米填料之间形成稳定的界面结合。
随后，我们将混合液进行凝胶化处理。
在这一过程中，纤维素分子链通过氢键等相互作用形成三维网络结构，同时将纳米填料均匀地分散在网络中。
我们利用特定的凝胶化技术，如冷冻凝胶化或化学凝胶化，确保气凝胶的孔结构和纳米填料的分布达到最佳状态。
《木质素基复合气凝胶的制备及其吸附性能研究》
《木质素基复合气凝胶的制备及其吸附性能研究》一、引言随着环境污染问题的日益突出，水体污染物的处理与控制显得尤为重要。
在这一背景下，一种具有优良性能的新型材料——木质素基复合气凝胶被提出。
它是一种基于可再生资源——木质素为原料，通过特定工艺制备而成的多孔性材料。
本文旨在研究木质素基复合气凝胶的制备方法，并对其吸附性能进行深入探讨，以期为水处理领域提供一种高效、环保的吸附材料。
二、木质素基复合气凝胶的制备（一）原料与设备本研究所用原料主要为木质素、有机硅等。
实验设备包括恒温搅拌器、真空干燥机、电子显微镜等。
（二）制备工艺1. 木质素的预处理：将木质素进行适当的处理，去除杂质，以提高其反应活性。
2. 溶液配制：将预处理后的木质素与有机硅等原料按照一定比例混合，加入溶剂，制备成均匀的溶液。
3. 溶胶-凝胶转化：将溶液在恒温条件下进行溶胶-凝胶转化，形成凝胶。
4. 干燥与固化：将凝胶在真空条件下进行干燥和固化，得到木质素基复合气凝胶。
（三）制备条件优化通过调整原料配比、反应温度、干燥时间等参数，优化制备工艺，以提高气凝胶的产率和性能。
三、木质素基复合气凝胶的吸附性能研究（一）吸附实验方法采用不同浓度的水体污染物进行吸附实验，观察木质素基复合气凝胶对污染物的吸附效果。
（二）吸附性能分析1. 吸附动力学研究：通过实验数据，分析气凝胶的吸附速率和吸附平衡时间。
2. 吸附等温线研究：在不同温度下进行吸附实验，绘制吸附等温线，分析气凝胶的吸附容量与温度的关系。
3. 吸附选择性研究：比较气凝胶对不同污染物的吸附性能，分析其选择性吸附的特点。
4. 再生性能研究：通过多次循环使用气凝胶进行吸附实验，评价其再生性能和稳定性。
四、结果与讨论（一）制备结果通过优化制备条件，成功制备出具有优良性能的木质素基复合气凝胶。
其具有多孔结构、高比表面积等特点。
（二）吸附性能分析结果1. 动力学研究结果表明，木质素基复合气凝胶具有较快的吸附速率和较短的平衡时间。
《木质素基复合气凝胶的制备及其吸附性能研究》
《木质素基复合气凝胶的制备及其吸附性能研究》一、引言在追求环境友好和可持续发展的大背景下，开发高效且环境友好的材料成为当前研究的重要课题。
木质素基复合气凝胶作为一种新型的绿色材料，因其具有轻质、多孔、高比表面积等特性，在吸附、隔热、催化等领域展现出广阔的应用前景。
本文将重点探讨木质素基复合气凝胶的制备工艺及其吸附性能的研究。
二、木质素基复合气凝胶的制备1. 材料与设备制备木质素基复合气凝胶所需的主要材料包括木质素、无水乙醇、去离子水等。
设备包括搅拌器、冷冻干燥机、高温烘箱等。
2. 制备工艺（1）将木质素与无水乙醇混合，进行搅拌，使木质素充分溶解。
（2）加入适量的交联剂，继续搅拌，使交联剂与木质素充分反应。
（3）将反应后的混合物进行冷冻处理，使其形成固态。
（4）将固态混合物进行干燥处理，去除其中的水分和溶剂。
（5）最后进行高温处理，使气凝胶形成稳定的结构。
三、吸附性能研究1. 吸附实验方法采用静态吸附法对木质素基复合气凝胶的吸附性能进行研究。
将气凝胶置于含有污染物的溶液中，观察其吸附效果。
2. 吸附性能评价指标（1）吸附量：通过测量吸附前后溶液中污染物的浓度变化，计算气凝胶的吸附量。
（2）吸附速率：通过观察气凝胶在不同时间段的吸附量变化，评价其吸附速率。
（3）选择性吸附：通过改变溶液中不同污染物的浓度，观察气凝胶对各种污染物的吸附选择性。
四、实验结果与讨论1. 实验结果（1）通过制备工艺的优化，成功制备出具有高比表面积和良好稳定性的木质素基复合气凝胶。
（2）在吸附实验中，发现该气凝胶对有机染料、重金属离子等污染物具有良好的吸附效果。
（3）通过对吸附性能的评价指标进行测量，发现该气凝胶具有较高的吸附量和吸附速率，且对不同污染物的选择性吸附效果良好。
2. 讨论（1）分析制备工艺中各因素对气凝胶性能的影响，如交联剂的用量、冷冻温度等。
（2）探讨气凝胶的吸附机理，分析其高比表面积、多孔结构等特性对吸附性能的影响。
纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征
纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征摘要：纤维素气凝胶是一种具有良好的生物相容性和可降解性的新型材料，其在生物医学、环境保护、能源储存等领域具有广阔的应用前景。
本文主要介绍了纤维素气凝胶的制备方法和表征技术，并探讨了纤维素气凝胶与其他材料的复合应用。
研究结果表明，纤维素气凝胶及其复合材料具有优异的物理化学性能和应用性能，为实现可持续发展和环境友好的材料应用提供了新思路。
1. 引言纤维素是一种由纤维素链聚合而成的多聚物，具有极高的生物可降解性和生物相容性。
纤维素气凝胶是利用纤维素的特殊结构和性质通过凝胶化技术制备得到的一种新型材料。
由于其高比表面积、多孔性和可调控的孔隙结构，纤维素气凝胶在吸附分离、催化反应、药物缓释等领域展示出了广泛的应用潜力。
2. 纤维素气凝胶的制备方法2.1 酸碱法酸碱法是纤维素气凝胶制备的一种常用方法。
首先，将纤维素经过一定的预处理后溶解于酸碱溶液中，随后通过调节pH值使纤维素形成凝胶。
最后，通过胶凝剂的交联作用将纤维素凝胶固化。
酸碱法制备的纤维素气凝胶具有较好的稳定性和可控性。
2.2 直接冻胶法直接冻胶法是利用纤维素的胶凝性质直接制备纤维素气凝胶的方法。
将纤维素溶液直接注入低温液氮中，形成纤维素凝胶。
直接冻胶法制备的纤维素气凝胶具有较高的孔隙度和可调控的孔隙结构。
然而，由于冻胶过程中缺乏交联反应，直接冻胶法制备的纤维素气凝胶的稳定性较差。
3. 纤维素气凝胶的表征技术3.1 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的纤维素气凝胶表征技术。
通过扫描电子显微镜可以观察纤维素气凝胶表面形貌和孔隙结构。
研究发现，纤维素气凝胶具有较大的比表面积和多孔结构，有利于提高其吸附分离和催化反应性能。
3.2 比表面积分析（BET）比表面积分析是一种用于测定材料比表面积的常用方法。
通过比表面积分析可以定量测定纤维素气凝胶的比表面积和孔隙结构参数，如孔隙体积、孔径分布等。
用于染料吸附的甲基纤维素基气凝胶材料的制备及性能
用于染料吸附的甲基纤维素基气凝胶材料的制备及性能金地;熊佳庆;陶金;陈宇岳【摘要】针对印染废水的严重污染问题，选择刚果红（CR）和亚甲基蓝（MB）作为目标吸附物，开发了一种基于甲基纤维素（MC）和壳聚糖（CS）的复合气凝胶吸附材料（MC/CS）。
考察了制备过程中MC/CS的成分配比、戊二醛浓度、交联温度及气凝胶密度等参数对甲基纤维素基气凝胶吸附材料的吸附能力和压缩强度的影响，并优化了其制备工艺。
结果表明：当MC/CS质量配比为6∶4，戊二醛浓度5%，交联温度50℃时，所得气凝胶密度为10 mg/cm3时，它对CR和MB具有优异的吸附能力，静态饱和吸附量分别达到518.12和237.86 mg/g，此时气凝胶的压缩强度达到1.57 kPa，使用后可保持形态结构完整。
%In order to remove dyes from printing and dyeing effuent, a novel methylcellulose aerogel adsorbent based on methylcellulose (MC) and chitosan (CS) were developed. Discussion was made on the influence of ratio of methylcellulose and chitosan, concentration of glutaraldehyde, cross-linking temperature, and aerogel density on the adsorption capacity and compression strength of aerogel, with congo red (CR) and methylene blue(MB) as target object. And then the preparation process was optimized, and the results show that the adsorption capacities of aerogel based on methylcellulose for the anionic dyes CR and cationic dyes MB are as high as 518.12 and 237.86 mg/g respectively with the ratio of MC/CS of 6∶4, the glutaraldehyde concentration 5%, cross-linking temperature 50℃, and the aerogel density reach a high of 10 mg/cm3. Besides, thecompression strength of aerogel is 1.57 kPa, and MC/CS can maintain the major structure after adsorption process.【期刊名称】《纺织导报》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】5页(P116-120)【关键词】甲基纤维素;壳聚糖;气凝胶;吸附;染料【作者】金地;熊佳庆;陶金;陈宇岳【作者单位】苏州大学纺织与服装工程学院;苏州大学纺织与服装工程学院;苏州大学纺织与服装工程学院;苏州大学纺织与服装工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ427.26近年来水污染问题被广泛关注，水污染物的去除方法成为研究热点，其中吸附法是一类经济高效的废水处理方法，这一技术的核心在于开发性能优异的吸附材料。
纤维素气凝胶的制备及对刚果红的吸附性能
纤维素气凝胶的制备及对刚果红的吸附性能农晶愿;邹政;杨惠越;张雅伟;唐祥伟;马荣秀;戚后娟;黄占华【摘要】以微晶纤维素为原料,采用响应面分析法探讨了纤维素气凝胶(MCCA)吸附剂的最佳制备工艺,并运用静态吸附实验研究了MCCA对刚果红(CR)的吸附行为及吸附机理.结果表明:当m(尿素):m(微晶纤维素)=6.0:2.5、环氧氯丙烷(ECH)体积分数为5.88％、交联温度65℃时,所得的MCCA对CR有较好的吸附能力;在20℃、CR质量浓度300 mg·L-1、pH=6及MCCA用量为0.05 g的条件下,MCCA对CR的吸附容量可达163.8 mg·g-1,MCCA对CR的去除率为94.7％.MCCA对CR 的吸附动力学极其符合二级动力学方程模型;与Freundli-ch模型相比,Langmuir模型更适合用来描述MCCA对CR的吸附过程;MCCA对CR的吸附热力学参数为ΔH=-0.00367 kJ·mol-1、ΔS=0.02162 J·(mol·K)-1、ΔG=-1.188 kJ·mol-1(323 K),这表明该吸附过程是自发放热的过程.MCCA经5次循环使用后,对CR的去除率仍旧可达90％以上,说明MCCA可循环再生使用,其制备工艺简单、经济,在染料废水处理方面具有较高的实际应用价值.【期刊名称】《东北林业大学学报》【年(卷),期】2019(047)002【总页数】9页(P95-103)【关键词】纤维素气凝胶;响应面优化;刚果红;吸附;动力学【作者】农晶愿;邹政;杨惠越;张雅伟;唐祥伟;马荣秀;戚后娟;黄占华【作者单位】东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040【正文语种】中文【中图分类】TB332染料废水因其成分复杂、色度深、难降解及危害大等特点，逐渐成为难处理的工业废水之一[1]。
石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶的制备及吸油性能评价
石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶的制备及吸油性能评价石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶的制备及吸油性能评价一、引言近年来，随着环境污染和油品泄漏事故的频发，对吸油材料的需求量逐渐增大。
传统吸油材料存在着吸油性能差、重量大、再利用困难等问题，因此，寻找一种新型高效吸油材料具有重要意义。
石墨烯作为一种新型二维纳米材料，因其独特的结构和卓越的力学性能，在吸油领域表现出了很大的潜力。
而羧甲基纤维素作为一种生物可降解的多功能材料，具有良好的黏附能力和吸油性能。
因此，将石墨烯与羧甲基纤维素复合制备成气凝胶，不仅可以克服各自的缺点，还可以提高吸油性能，具有很大的应用前景。
二、材料与方法1. 实验材料实验中所用的材料包括氧化石墨烯、羧甲基纤维素、乙醇、去离子水等。
2. 实验方法首先，将氧化石墨烯和羧甲基纤维素按一定比例混合，在乙醇溶液中超声处理，使其均匀分散。
然后，将混合溶液通过旋转蒸发浓缩的方法制备成气凝胶。
最后，将得到的气凝胶进行真空干燥处理，得到最终的石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶样品。
三、结果与讨论通过扫描电子显微镜(SEM)观察复合气凝胶的形貌，结果显示，复合气凝胶呈现出均匀的多孔结构，表面光滑。
这是因为石墨烯具有良好的分散性和导电性，可以有效防止纤维素的团聚和沉淀，促进气凝胶的形成。
通过石油吸附实验评价复合气凝胶的吸油性能。
实验结果显示，石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶对石油的吸附能力明显优于纯羧甲基纤维素和氧化石墨烯。
这是因为石墨烯具有大量的氧化物基团，能够吸附更多的石油分子。
同时，多孔的气凝胶结构也增加了石油分子的接触面积，提高了吸附效率。
四、结论本研究成功制备出石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶，并评价了其吸油性能。
实验结果表明，复合气凝胶展现出较高的吸油性能，这得益于石墨烯和羧甲基纤维素的协同作用。
石墨烯的表面活性基团增加了吸附石油的能力，而羧甲基纤维素的多孔结构提高了吸附效率。
这种石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶具有重量轻、吸附能力强、再利用性好等优点，有望在油品泄漏处理等领域发挥重要作用。
纳米纤维素基吸油气凝胶的制备及性能
林业工程学报，２０１９，４（１）：６７－７３ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤＯＩ：１０．１３３６０／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６－１３５９．２０１９．０１．０１０收稿日期：２０１８－０６－２３㊀㊀㊀㊀修回日期：２０１８－０８－２６基金项目：国家自然科学基金（３１７７０６０７）；江苏高校优势学科建设工程资助项目（ＰＡＰＤ）㊂作者简介：周丽洁，女，研究方向为生物质复合材料㊂通信作者：徐朝阳，男，副教授㊂Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｚｈａｏｙａｎｇｘｕｎｊｆｕ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ纳米纤维素基吸油气凝胶的制备及性能周丽洁，周欢，李佳佳，谭思聪，陈鹏，徐朝阳∗（南京林业大学材料科学与工程学院，南京２１００３７）摘㊀要：以竹粉为原料制备纳米纤维素基体材料，以聚乙烯醇（ＰＶＡ）为增强相，在酸性环境下采用冷冻干燥法制得ＰＶＡ／ＣＮＦｓ（纳米纤维素）复合气凝胶；采用三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）对其进行疏水改性处理，随后将其浸渍到还原氧化石墨烯（ｒＧＯ）悬浮液中，最终制得疏水型ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶；通过扫描电子显微镜（ＳＥＭ）㊁傅里叶变换红外光谱（ＦＴ⁃ＩＲ）㊁拉曼光谱（Ｒａｍａｎ）㊁接触角（ＣＡ）和吸油性能测试，对所制气凝胶的微观形貌㊁化学结构㊁疏水性能及吸油性能进行表征㊂结果表明：制得的复合气凝胶密度为６．７８ｍｇ／ｃｍ３，具有均匀的三维网状多孔结构，且孔洞结构表面均被石墨烯片层覆盖；经过ＴＭＣＳ疏水处理后，在气凝胶表面形成疏水层结构㊂ＦＴ⁃ＩＲ和Ｒａｍａｎ分析表明，ＴＭＣＳ疏水改性处理并未改变ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的化学结构㊂经疏水处理后气凝胶与水的接触角为１３８ʎ左右，吸油倍率为７８ｇ／ｇ左右，且吸附过程迅速，饱油后也能悬浮于溶液表面，便于回收再利用㊂关键词：纳米纤维素；还原氧化石墨烯；聚乙烯醇；气凝胶；吸油材料中图分类号：Ｓ７８５；ＴＱ３５２㊀㊀㊀文献标志码：Ａ㊀㊀㊀文章编号：２０９６－１３５９（２０１９）０１－００６７－０７Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅ⁃ｂａｓｅｄｏｉｌ⁃ａｂｓｏｒｂｉｎｇａｅｒｏｇｅｌｓＺＨＯＵＬｉｊｉｅ，ＺＨＯＵＨｕａｎ，ＬＩＪｉａｊｉａ，ＴＡＮＳｉｃｏｎｇ，ＣＨＥＮＰｅｎｇ，ＸＵＺｈａｏｙａｎｇ∗（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｊｉｎｇＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００３７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｐａｉｄｔｏａｅｒｏｇｅｌｍａｔｅｒｉａｌｓｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄａｓｐｏｔｅｎｔｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｍａｎｙｆｉｅｌｄｓ．Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒ（ＣＮＦ）ｉｓａｃｏｍｍｏｎｒｅｎｅｗａｂｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｙｍｅｒｉｎｎａｔｕｒｅ，ｗｈｉｃｈｈａｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｈｙ⁃ｄｒｏｐｈｉｌｉｃｉｔｙ，ｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ，ｈｉｇｈｄｅｇｒｅｅｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ｅａｓｙｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｇｅｌｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｍｅｍｂｒａｎｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，ｎａｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅｍａｔｒｉｘｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍｂａｍｂｏｏｐｏｗｄｅｒ．Ｔｈｅｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ（ＰＶＡ）ｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｒｅｉｎｆｏｒｃｉｎｇｐｈａｓｅａｎｄＰＶＡ／ＣＮＦｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｆｒｅｅｚｅ⁃ｄｒｙｉｎｇｕｎｄｅｒａｃｉｄｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｎｔｈｅｔｒｉｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ（ＴＭＣＳ）ｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｍｏｄｉｆｉｃａ⁃ｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒｔｈｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｉｔｗａｓｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄｉｎｔｏａｒｅｄｕｃｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ（ｒＧＯ）ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ．ＴｈｅｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌｗａｓｆｉｎａｌｌｙｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌｆｅａｔｕｒｅ，ｉｎｔｅｒｎａｌｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ，ｓｕｒｆａｃｅｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ，ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｏｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｎｏｖｅｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｂａｓｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），Ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓ⁃ｃｏｐｙ（ＦＴ⁃ＩＲ），Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（Ｒａｍａｎ），ｗａｔｅｒｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅ（ＣＡ）ａｎｄｏｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｔｅｓｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｄｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌｗａｓ６．７８ｍｇ／ｃｍ３．Ｔｈｅａｅｒｏｇｅｌｈａｄａｕｎｉｆｏｒｍｔｈｒｅｅ⁃ｄｉｍｅｎ⁃ｓｉｏｎａｌｎｅｔｗｏｒｋｐｏｒｏｕｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｎｄｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｃｏｖｅｒｅｄｂｙｇｒａｐｈｅｎｅｓｈｅｅｔｓ．Ａｆｔｅｒｔｈｅａｅｒｏ⁃ｇｅｌｗａｓｓｕｂｊｅｃｔｅｄｔｏｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｔｈｅＴＭＣＳ，ａｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｌａｙｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｆｏｒｍｅｄｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅＦＴ⁃ＩＲａｎｄＲａｍａｎａｎａｌｙｓｉｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＴＭＣＳｄｉｄｎｏｔｃｈａｎｇｅｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅＰＶＡ／ＣＮＦｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌ．Ａｆｔｅｒｔｈｅａｅｒｏｇｅｌｗａｓｔｒｅａｔｅｄｂｙｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ，ｔｈｅｗａｔｅｒｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｏｆｔｈｅａｅｒｏｇｅｌｗａｓａｂｏｕｔ１３８ʎ，ｔｈｅｏｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｉｏｗａｓａｂｏｕｔ７８ｇ／ｇ，ａｎｄｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｑｕｉｃｋ．Ａｆｔｅｒｔｈｅｏｉｌｗａｓｓａｔｕｒａｔｅｄ，ｉｔｃｏｕｌｄｂｅｓｕｓｐｅｎｄｅｄｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒｒｅｃｙｃｌｉｎｇａｎｄｒｅｕｓｅ．Ｔｈｅｈｙ⁃ｄｒｏｐｈｏｂｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙｃｏｕｌｄｐｒｏｖｉｄｅａｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＣＮＦｓ⁃ｂａｓｅｄａｅｒｏｇｅｌｓｉｎｒｅｍｏｖｉｎｇｌｅａｋｅｄｏｉｌｓａｎｄｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅ；ｒｅｄｕｃｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ；ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ；ａｅｒｏｇｅｌ；ｏｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍａｔｅｒｉａｌ㊀㊀随着油类产品的生产和运输的发展，越来越多的人关注到油类产品的频繁泄漏对于生态系统所林业工程学报第４卷造成的一系列灾难性危害［１－２］㊂除油类泄漏外，越来越多的工业含油污水和不溶于水的有机溶剂（如Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺㊁丙酮㊁三氯甲烷和环己烷等）泄漏也严重威胁到人类健康和生态系统［３］㊂目前，对于油污和有机溶剂的处理最常用的方法可分为以下四类：化学法㊁直接燃烧法㊁生物降解法和机械回收法（包括使用撇油器和吸油材料）［４－６］㊂其中，采用吸油材料收集和去除油污是较经济和有效的手段，对环境无不良影响㊂目前，吸油材料主要可分为四大类：天然有机类［７］㊁合成有机类［８］㊁多孔无机矿物质类［９］和纳米碳基类［１０］㊂以天然生物质材料为基体制备的新型吸油材料具有一系列优点，如较快的吸附速率㊁可生物降解㊁较高的吸油率等，可有效克服有机吸油材料的缺点，受到了广泛关注㊂生物质材料是地球上较为丰富的自然资源，具有广阔的开发和应用前景㊂近年来，基于纳米纤维素的吸油气凝胶已有相关研究㊂Ｋｏｒｈｏｎｅｎ等［１１］通过冷冻干燥纳米纤维素水凝胶制备疏水亲油的纳米纤维素气凝胶，随后通过原子层沉积（ＡＬＤ）技术得到官能化的ＴｉＯ２涂层，最终得到高度多孔（孔隙率＞９８％）和低密度（２０ ３０ｍｇ／ｃｍ３）的疏水性气凝胶，其对油污的吸附量可达到气凝胶总体积的８０％ ９０％㊂Ｘｉａｏ等［１２］通过化学预处理与超声处理相结合的方法从天然松针中提取纳米纤维素，该纳米纤维素悬浮液通过冷冻干燥处理可制得高度柔韧㊁超轻的松针纳米纤维素基气凝胶，使用三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）进行化学蒸汽沉积（ＣＶＤ）处理获得疏水性超轻纳米纤维素（ＣＮＦｓ）气凝胶（３．１２ｍｇ／ｃｍ３），该气凝胶具有１３５ｏ的水接触角，可以吸收比其自身重量多５２倍的油污，且无任何结构崩塌㊂Ｍｕｌｙａｄｉ等［１３］为避免在ＮＦＣ气凝胶的表面疏水化过程中使用相对昂贵和有毒的氟化学品或硅烷，将纳米纤维素表面在水性介质中通过化学接枝方法使用苯乙烯⁃丙烯酸单体进行疏水化处理，所得的疏水性气凝胶具有低密度（２３．２ｍｇ／ｃｍ３）㊁高孔隙率（９８．５％）㊁与水接触角大（１４９ʎ）和可回收性等特点㊂笔者以竹粉为原料，通过化学机械法制备竹粉基纳米纤维素［１４］㊂由于纯纳米纤维素基吸油材料的强度较低，在吸油过程中容易因破损而无法重复使用㊂因此，将纳米纤维素与聚乙烯醇（ＰＶＡ）进行复合，以期提高前者的机械强度及可循环使用性㊂由于纳米纤维素表面具有丰富的亲水性基团羟基，未进行改性处理的纳米纤维素气凝胶不具有疏水能力㊂因此，采用三甲基氯硅烷对其进行疏水改性，制备疏水性复合气凝胶吸油材料㊂还原氧化石墨烯具有片层间隙和比表面积较大㊁力学性能较好的特点，可提高复合气凝胶的吸油倍率，通过添加还原氧化石墨烯，以期制得具有高比表面积㊁高孔隙率㊁力学强度优异㊁高吸油倍率等优良特性的吸油气凝胶㊂１㊀材料与方法１．１㊀试验材料竹粉购自重庆东义夏布有限公司，未经任何处理；氢氧化钾㊁亚氯酸钠㊁氢氧化钠㊁冰乙酸㊁石墨粉㊁９８％浓硫酸㊁硝酸钠㊁聚乙烯醇㊁过硫酸钾㊁过氧化氢㊁五氧化二磷㊁高锰酸钾㊁Ｌ⁃抗坏血酸㊁盐酸和三甲基氯硅烷均购自南京化学试剂有限公司㊂１．２㊀试验方法１．２．１㊀ＣＮＦｓ的制备用２５０ ４２５μｍ（４０ ６０目）的筛子筛选出若干竹粉，并置于９０ħ电热恒温鼓风干燥箱中２４ｈ，直至竹粉中的水分完全去除；称取１０ｇ干燥后的竹粉，对其进行交替的酸处理（去除木质素）和碱处理（去除竹粉中的半纤维素㊁果胶和残留蛋白质），制得纤维素悬浮液［１５］㊂具体步骤如下：将竹粉置于烧杯中，加入５００ｍＬ去离子水稀释，然后加入１０ｇ氢氧化钾（质量分数＜２％）；将悬浮液放置于９０ħ的磁力恒温水浴锅中加热搅拌２ｈ，最后过滤洗涤至中性㊂对悬浮液进行酸处理，加入５ｇ亚氯酸钠和２ｍＬ冰乙酸，将悬浮液置于７５ħ的磁力恒温水浴锅中加热搅拌１ｈ，此步骤重复５次㊂向得到的悬浮液中加入２０ｇ氢氧化钾并置于９０ħ的水浴锅中加热搅拌２ｈ，最后过滤洗涤至中性㊂再向混合溶液中加入５ｇ亚氯酸钠和２ｍＬ冰乙酸并置于７５ħ的磁力恒温水浴锅中加热搅拌１ｈ，最后过滤洗涤至中性㊂加入５００ｍＬ去离子水㊁１２ｍＬ盐酸（１％质量分数），将悬浮液置于８０ħ的磁力恒温水浴锅中加热搅拌２ｈ，最后过滤洗涤至中性，制得纤维素悬浮液㊂取适量上述纤维素制备１％质量分数的纤维素悬浮液，并采用ＭＫＣＡ６⁃２型研磨机研磨３０ｍｉｎ㊂配置研磨后的０．１％质量分数的纤维素悬浮液，然后用ＸＯ⁃１２００型超声波细胞粉碎机超声３０ｍｉｎ，从而制得ＣＮＦｓ悬浮液㊂１．２．２㊀还原氧化石墨烯（ｒＧＯ）的制备采用绿色还原剂Ｌ⁃抗坏血酸在碱性水浴环境下对氧化石墨烯悬浮液（实验室采用改性的８６㊀第１期周丽洁，等：纳米纤维素基吸油气凝胶的制备及性能Ｈｕｍｍｅｒｓ 法［１６］自制得到）进行还原处理，制得还原氧化石墨烯悬浮液，具体步骤如下：１）量取１００ｍＬ制得的氧化石墨烯Ｌ⁃抗坏血酸（１．９８ｍｇ／ｍＬ）置于烧杯中，并称取０．１ｇＬ⁃抗坏血酸加入烧杯中，然后向烧杯中滴加氨水，调节悬浮液的ｐＨ为１１㊂将烧杯置于８０ħ的水浴锅中搅拌２ｈ，悬浮液由黄棕色逐渐变为黑色㊂２）将上述悬浮液洗涤抽滤至中性，制备得到ｒＧＯ，然后将其经过超声剥离分散于乙醇溶液中㊂１．２．３㊀ＰＶＡ溶液的制备称取２．５ｇＰＶＡ颗粒置于装有５０ｍＬ去离子水的烧杯中，在８５ħ水浴条件下搅拌４ｈ直至ＰＶＡ完全溶解成透明状态，静置去除气泡，将ＰＶＡ溶液密封待用［１７］㊂１．２．４㊀ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的制备取４．１７ｇＣＮＦｓ溶液（０．６５％质量分数）和１ｍＬＰＶＡ溶液（０．０５ｇ／ｍＬ）混合搅拌１ｈ直至成为均匀悬浮液；然后向ＰＶＡ／ＣＮＦｓ混合物悬浮液中逐渐滴加硫酸溶液（体积分数１．０％），直至悬浮液的ｐＨ为４ ６［１８］；向制得的混合悬浮液中加入０．２ｍＬ交联剂戊二醛溶液（质量分数２５％），持续搅拌１ｈ；最后将制得的混合悬浮液在冰浴条件下超声１ｈ去除气泡㊂将混合液置于７５ħ的真空干燥箱中交联固化处理３ｈ制得水凝胶，然后置于室温环境下冷却处理，之后将凝胶置于－２０ħ冰箱中冷冻处理２４ｈ至冷冻完全，最后转移到真空冷冻干燥机中在－５０ħ下冷冻干燥处理２４ｈ制得ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶㊂１．２．５㊀疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的制备采用简单的浸渍包覆法对ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶进行表面处理㊂将ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶浸渍到ＴＭＣＳ溶液中１０ｍｉｎ后，将其取出并在室温条件下放置３０ｍｉｎ，然后转移至７０ħ的真空干燥箱中硅烷化处理２ｈ，制得亲油疏水性复合气凝胶㊂之后将疏水性ＰＶＡ／ＣＮＦｓ气凝胶浸渍到ｒＧＯ悬浮液中（０．８０ｍｇ／ｍＬ）中１５ｍｉｎ，然后在８０ħ的烘箱中处理２ｈ制得疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶，其密度为６．７８ｍｇ／ｃｍ３㊂１．２．６㊀疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的表征利用场发射扫描电镜分析观察ＰＶＡ／ＣＮＦｓ气凝胶和疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ气凝胶的微观形态和尺寸；利用傅里叶红外光谱仪（ＦＴ⁃ＩＲ）分析样品中的化学组分及其变化，红外光谱范围为５００ ４０００ｃｍ－１，选择ＳｍａｒｔＡＴＲ模式进行试验，间隔为４ｃｍ－１，分辨率为２ｃｍ－１，每个样品扫描３２次；采用ＴｈｅｒｍｏＤＸＲ型拉曼光谱分析样品的分子结构；利用接触角测试仪检测复合气凝胶与去离子水之间的接触角；将吸附油污饱和状态下的气凝胶通过挤压，使油污排出后对回收的气凝胶进行重复吸附试验，得出循环利用性；将复合气凝胶浸渍到不同的油类和有机溶剂中直至吸收饱和，取出后将表面多余的油滴干，然后根据吸油前后复合气凝胶的质量求出吸油倍率㊂２㊀结果与分析２．１㊀复合气凝胶的微观形态气凝胶的扫描电镜（ＳＥＭ）图如图１所示㊂图１ａ为ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的电镜图，从图１ａ中可以看出，气凝胶表面含有丰富的孔洞结构，这是因为ＰＶＡ和ＣＮＦｓ在试验过程中相互交联，其中的水分经冷冻干燥后被去除，从而形成多孔结构㊂复合气凝胶的多孔性三维网状结构有利于其吸附有机溶剂及油类，可为其提供较大的存储空间㊂图１ｂ为疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的电镜图，可以看出气凝胶孔洞结构表面被石墨烯片层覆盖，说明制得的石墨烯片层直径较大，并且存在团聚现象，这主要是由在还原过程中还原氧化石墨烯片层间较强的范德华力所引起的㊂图１㊀气凝胶的扫描电镜图Ｆｉｇ．１㊀ＴｈｅＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅａｅｒｏｇｅｌｓ２．２㊀复合气凝胶的ＦＴ⁃ＩＲ分析ＣＮＦｓ气凝胶㊁ＰＶＡ㊁ｒＧＯ粉末㊁疏水性ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶和疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的傅里叶红外光谱图见图２㊂ＣＮＦｓ的吸收峰主要出现在３３２７（羟基伸缩振动），２８９７（Ｃ Ｈ拉伸振动），１６３９（吸收的水分子的Ｈ Ｏ Ｈ弯曲振动），１４２９（ ＣＨ２弯曲振动），１３６８（Ｏ Ｈ弯曲振动）和１０２６ｃｍ－１（Ｃ Ｏ Ｃ伸缩振动）［１９］㊂纯ＰＶＡ的峰值出现在３２７７（Ｏ Ｈ伸缩振动），２９０７（饱和的ＣＨ２／ＣＨ３基团伸缩振动），１７０９（Ｃ Ｏ拉伸振动），１４１７（ＣＨ拉伸振动）和１０８７ｃｍ－１（Ｃ Ｏ Ｃ伸缩振动）处［２０］㊂由ｒＧＯ的红外光谱可知，其中的含氧官能团所对应的吸收峰基本９６林业工程学报第４卷全部消失，说明ＧＯ的还原过程较为完全㊂从疏水性ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的红外光谱中可以明显观察到ＣＮＦｓ和ＰＶＡ中的吸收峰出现，但是峰值均明显减弱，说明了这２种组分间相互产生了一种很强的作用力㊂经过ＴＭＣＳ疏水处理后，并未改变ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的化学结构，只是在其表面形成了一层疏水层，这与ＳＥＭ分析得到的结论一致㊂疏水性ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶经过浸渍ｒＧＯ后制得了疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶，但未见其与疏水性ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶红外图谱的明显区别，这是因为ｒＧＯ含量较低，基本没有体现出其特征峰值㊂注：ａ为ＣＮＦｓ；ｂ为ＰＶＡ；ｃ为ｒＧＯ；ｄ为疏水性ＰＶＡ／ＣＮＦｓ；ｅ为疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶㊂下同㊂图２㊀红外光谱图Ｆｉｇ．２㊀ＴｈｅＦＴ⁃ＩＲｓｐｅｃｔｒａ２．３㊀复合气凝胶的拉曼光谱分析气凝胶的拉曼光谱如图３所示㊂ＣＮＦｓ气凝胶的峰值主要出现在２８９７，１３６６，１０９２和８８３ｃｍ－１处，分别对应的是对称和不对称的ＣＨ２伸缩振动㊁ＣＨ２变形振动㊁Ｃ Ｏ Ｃ糖苷键不对称伸缩模式和Ｃ Ｏ Ｃ面内对称拉伸㊂已有研究在棉花的纤维素中观察到类似的拉曼光谱图［２１］㊂纯ＰＶＡ薄膜在２９１１ｃｍ－１处出现１个很强的峰值，这是由于对称和不对称的ＣＨ２伸缩振动导致的㊂ｒＧＯ的拉曼光谱图中，１５７５ｃｍ－１处为有序的Ｇ峰㊁１３３７ｃｍ－１处为无序的Ｄ峰［２２］㊂此外，Ｄ峰和Ｇ峰相对强度的比值（ＩＤ／ＩＧ）为１．２３㊂当氧化石墨烯（ＧＯ）被还原为ｒＧＯ后，大量的ｓｐ３杂化碳原子被脱氧形成新的ｓｐ２杂化区域㊂然而，ｒＧＯ的ｓｐ２区域面积小于ＧＯ的面积，所以ｒＧＯ的平均ｓｐ２区域面积缩小，且数量减少，这在拉曼光谱上表现为ＩＤ／ＩＧ逐渐增大，这一结论已有相关报道［２３］㊂从采用ＴＭＣＳ进行疏水化处理后的ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的拉曼光谱图中可以明显观察到ＣＮＦｓ和ＰＶＡ二者的特征峰值，并且未发现其他杂峰，这说明采用ＴＭＣＳ进行表面疏水处理后，未使气凝胶表面发生变化㊂从ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的拉曼光谱图中可以明显观察到ＣＮＦｓ㊁ＰＶＡ和ＧＯ三者的特征峰值，这与ＳＥＭ和ＦＴ⁃ＩＲ的分析结果一致㊂图３㊀拉曼图谱Ｆｉｇ．３㊀Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒａ图４㊀接触角测试Ｆｉｇ．４㊀Ｗａｔｅｒｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｔｅｓｔ２．４㊀复合气凝胶的接触角分析接触角测试图见图４㊂由图４ａ可知，未经疏水化改性的ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的宏观形态为白色蓬松状海绵体，将用苏丹红染色的水和大豆油滴到气凝胶表面时，发现其能瞬间吸收液滴㊂结合接触角测试，可以发现ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的水接触角接近０ʎ，这说明复合气凝胶具有优良的亲油亲水性能㊂对于ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合疏水气凝胶（图４ｂ），可以发现向其滴加染色的大豆油时，０７㊀第１期周丽洁，等：纳米纤维素基吸油气凝胶的制备及性能能够迅速吸收大豆油，说明亲油性能良好㊂而向疏水气凝胶表面滴加染色的去离子水时，会在表面形成球形液滴状，并未将液滴吸收㊂ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合疏水气凝胶的水接触角为１３８ʎ，说明复合气凝胶进行疏水处理后具有良好的疏水性能㊂复合气凝胶去除水面大豆油的示意图见图５，ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合疏水气凝胶能快速吸收水表面的大豆油（已用苏丹红染色），说明其吸油性能优良㊂复合气凝胶吸油后仍能长期浮于水面，说明其具有良好的悬浮性及疏水性能㊂当吸油后的气凝胶被夹起时，可以明显观察到其表面结构仍保持不变，这说明其具有可循环使用的潜能㊂结合气凝胶表面的水接触角变化图（图６）可以明显看出，随着时间的改变，疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶对于水接触角的改变较小，说明复合气凝胶的疏水性能较稳定，表面形成的疏水层较致密，从而进一步验证了其在吸油后能长时间浮于水面㊂图５㊀复合气凝胶去除水面大豆油Ｆｉｇ．５㊀Ｒｅｍｏｖａｌｏｆｓｏｙｂｅａｎｏｉｌｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｒｅｏｆｗａｔｅｒｂｙｃｏｍｐｌｅｘａｅｒｏｇｅｌｓ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图６㊀气凝胶表面的水接触角变化图Ｆｉｇ．６㊀Ｃｈａｎｇｅｏｆｗａｔｅｒｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｏｎａｅｒｏｇｅｌｓｕｒｆａｃｅ２．５㊀复合气凝胶的吸油性能分析气凝胶去除水底的三氯甲烷溶液示意图见图７，将苏丹红染色后的三氯甲烷溶液滴入水中，由于其密度大于水且与水互不相溶，因此呈液滴状沉入水底㊂用镊子夹住ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合疏水气凝胶并放入水中，发现其表面有气泡产生，说明具有良好的疏水性能㊂将复合气凝胶置于烧杯底部时，发现其能快速吸净三氯甲烷溶液㊂结合图４和图６可知，疏水气凝胶能够快速吸收油类产品及有机溶剂㊂图７㊀气凝胶去除水底的三氯甲烷溶液Ｆｉｇ．７㊀Ｒｅｍｏｖａｌｏｆｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍｕｎｄｅｒｗａｔｅｒｂｙａｅｒｏｇｅｌ将制得的疏水性复合气凝胶塞入三角玻璃漏斗中，下方放置锥形瓶用于收集分离得到的三氯甲烷溶液（图８）㊂向漏斗中倒入三氯甲烷与水的混合溶液，三氯甲烷溶液不断通过复合气凝胶滴入锥形瓶中，待三氯甲烷完全分离到锥形瓶中后，上层的水不会通过气凝胶进入锥形瓶，这说明气凝胶具有优良的疏水性能及快速分离有机溶剂的能力㊂图８㊀ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶分离三氯甲烷与水的混合溶液Ｆｉｇ．８㊀ＳｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍａｎｄｗａｔｅｒｍｉｘｔｕｒｅｂｙｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌ复合气凝胶的循环使用曲线见图９㊂复合气凝胶具有可循环使用性，但是循环性能较低，即在循环使用第２次时，吸油倍率由４８ｇ／ｇ降为３ｇ／ｇ左右，并在之后的循环使用中保持较低的状态㊂这１７林业工程学报第４卷说明在挤压过程中虽然没有破坏复合气凝胶的整体结构，但会压溃其中的孔洞，使存储油的空间急剧减小，从而降低了吸油倍率㊂图９㊀复合气凝胶的循环使用曲线Ｆｉｇ．９㊀Ｒｅｃｙｃｌａｂｉｌｉｔｙｃｕｒｖｅｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌ２．６㊀复合气凝胶的吸油倍率分析ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的吸油能力柱状图见图１０，采用制得的复合气凝胶吸油材料分别对大豆油㊁泵油㊁三氯甲烷㊁丙酮㊁ＤＭＦ㊁乙醇和使用过的泵油进行吸油倍率测试㊂由图１０可以看出，复合气凝胶对油类及有机产品的吸油倍率可达４０ ７８ｇ／ｇ，主要是因为纳米纤维素与聚乙烯醇结合时会产生较为丰富的孔洞结构，易于储存油类物质㊂其中，对于三氯甲烷的吸油倍率最大，这主要是受三氯甲烷的极性影响所致㊂同时，油类产品或者有机溶剂的黏度也会影响复合气凝胶的吸收能力，由ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶对泵油及使用过的泵油的吸油倍率对比可知，同一吸油材料对于黏度较高产品的吸油倍率低于黏度较低产品㊂图１０㊀ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶的吸油能力Ｆｉｇ．１０㊀ＯｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｉｅｓｏｆｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｅｒｏｇｅｌ３㊀结㊀论采用竹粉基纳米纤维素作为基体，以聚乙烯醇为增强相㊁三甲基氯硅烷为疏水剂制备疏水型复合气凝胶㊂同时，将其浸渍到还原氧化石墨烯溶液中制得疏水性ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶，并对所制得的气凝胶进行ＳＥＭ㊁红外光谱㊁拉曼光谱㊁接触角分析及吸油倍率测试，得出以下结论：１）由红外光谱㊁拉曼光谱㊁接触角测试结果可知，采用ＴＭＣＳ对气凝胶进行表面疏水处理后，不会改变气凝胶原有的化学组分及结构，只会在气凝胶表面形成致密的疏水层，从而提高其疏水性能㊂２）制得的亲油疏水型的复合气凝胶吸油材料（ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ）具有低密度（６．７８ｍｇ／ｃｍ３）及优异的疏水性能（水接触角为１３８ʎ）等特点㊂３）ｒＧＯ／ＰＶＡ／ＣＮＦｓ复合气凝胶能在较短时间内吸收大面积的油类及有机溶剂产品，其吸油倍率可达７８ｇ／ｇ左右㊂参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）：［１］ＨＥＫ，ＤＵＡＮＨＲ，ＣＨＥＮＧＹ，ｅｔａｌ．Ｃｌｅａｎｉｎｇｏｆｏｉｌｆｏｕｌｉｎｇｗｉｔｈｗａｔｅｒｅｎａｂｌｅｄｂｙｚｗｉｔｔｅｒｉｏｎｉｃｐｏｌｙｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｃｏａｔｉｎｇｓ：ｏｖｅｒ⁃ｃｏｍｉｎｇｔｈｅｉｍｐｅｒａｔｉｖｅｃｈａｌｌｅｎｇｅｏｆｏｉｌ⁃ｗａｔｅｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｍｂｒａｎｅｓ［Ｊ］．ＡＣＳＮａｎｏ，２０１５，９（９）：９１８８－９１９８．［２］ＡＤＥＢＡＪＯＭＯ，ＦＲＯＳＴＲＬ，ＫＬＯＰＲＯＧＧＥＪＴ，ｅｔａｌ．Ｐｏｒｏｕｓｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｏｉｌｓｐｉｌｌｃｌｅａｎｕｐ：ａｒｅｖｉｅｗｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄａｂｓｏｒｂｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｒｏｕｓＭａｔｅｒｉａｌｓ，２００３，１０（３）：１５９－１７０．［３］ＪＯＹＥＳＢ．Ｄｅｅｐｗａｔｅｒｈｏｒｉｚｏｎ，５ｙｅａｒｓｏｎ［Ｊ］．Ｓｃｉｅｎｃｅ，２０１５，３４９（６２４８）：５９２－５９３．［４］ＳＩＮＧＨＶ，ＫＥＮＤＡＬＬＲＪ，ＨＡＫＥＫ，ｅｔａｌ．Ｃｒｕｄｅｏｉｌｓｏｒｐｔｉｏｎｂｙｒａｗｃｏｔｔｏｎ［Ｊ］．ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｈｅｍｉｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈ，２０１３，５２（１８）：６２７７－６２８１．［５］ＩＶＳＨＩＮＡＩＢ，ＫＵＹＵＫＩＮＡＭＳ，ＫＲＩＶＯＲＵＣＨＫＯＡＶ，ｅｔａｌ．Ｏｉｌｓｐｉｌｌｐｒｏｂｌｅｍｓａｎｄｓｕｓｔａｉｎａｂｌｅｒｅｓｐｏｎｓｅｓｔｒａｔｅｇｉｅｓｔｈｒｏｕｇｈｎｅｗｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ［Ｊ］．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅＰｒｏｃｅｓｓｅｓ＆Ｉｍｐａｃｔｓ，２０１５，１７（７）：１２０１－１２１９．［６］ＷＵＺＹ，ＬＩＣ，ＬＩＡＮＧＨＷ，ｅｔａｌ．Ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒａｅｒｏｇｅｌｓｆｏｒｅｍｅｒｇｅｎｔｃｌｅａｎｕｐｏｆｏｉｌｓｐｉｌｌａｇｅａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｌｅａｋａｇｅｕｎｄｅｒｈａｒｓｈｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ［Ｊ］．ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＲｅｐｏｒｔｓ，２０１４，４（２）：４０７９．［７］ＴＥＡＳＣ，ＫＡＬＬＩＧＥＲＯＳＳ，ＺＡＮＩＫＯＳＦ，ｅｔａｌ．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓｏｆａｂｓｏｒｂｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎｏｉｌｓｐｉｌｌｓｃｌｅａｎｕｐ［Ｊ］．Ｄｅｓａｌｉｎａｔｉｏｎ，２００１，１４０（３）：２５９－２６４．［８］ＷＵＤＸ，ＷＵＷＪ，ＹＵＺＹ，ｅｔａｌ．Ｆａｃｉｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒ⁃ａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｄｉｆｉｅｄｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｓｐｏｎｇｅｆｏｒｏｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ＆ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｈｅｍｉｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈ，２０１４，５３（５２）：２０１３９－２０１４４．［９］ＣＡＲＭＯＤＹＯ，ＦＲＯＳＴＲ，ＸＩＹＦ，ｅｔａｌ．Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃａｒ⁃ｂｏｎｓｏｎｏｒｇａｎｏ⁃ｃｌａｙｓ Ｉｍｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｆｏｒｏｉｌｓｐｉｌｌｒｅｍｅｄｉａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｏｌｌｏｉｄａｎｄＩｎｔｅｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２００７，３０５（１）：１７－２４．［１０］ＷＵＺＹ，ＬＩＣ，ＬＩＡＮＧＨＷ，ｅｔａｌ．Ｕｌｔｒａｌｉｇｈｔ，ｆｌｅｘｉｂｌｅ，ａｎｄｆｉｒｅ⁃ｒｅｓｉｓｔａｎｔｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒａｅｒｏｇｅｌｓｆｒｏｍｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ［Ｊ］．ＡｎｇｅｗａｎｄｔｅＣｈｅｍｉｅＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＥｄｉｔｉｏｎ，２０１３，１２５：２９９７－３００１．［１１］ＫＯＲＨＯＮＥＮＪＴ，ＫＥＴＴＵＮＥＮＭ，ＲＡＳＲＨ，ｅｔａｌ．Ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｎａｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｅｒｏｇｅｌｓａｓｆｌｏａｔｉｎｇ，ｓｕｓｔａｉｎａｂｌｅ，ｒｅｕｓａｂｌｅ，ａｎｄｒｅ⁃ｃｙｃｌａｂｌｅｏｉｌａｂｓｏｒｂｅｎｔｓ［Ｊ］．ＡｃｓＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ＆Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ，２０１１，３（６）：１８１３－１８１６．［１２］ＸＩＡＯＳＬ，ＧＡＯＲＮ，ＬＵＹ，ｅｔａｌ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａ⁃ｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｎｄｉｔｓａｅｒｏｇｅｌｓｆｒｏｍｎａｔｕｒａｌｐｉｎｅｎｅｅｄｌｅｓ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１５，１１９：２０２－２０９．２７㊀第１期周丽洁，等：纳米纤维素基吸油气凝胶的制备及性能［１３］ＭＵＬＹＡＤＩＡ，ＺＨＡＮＧＺ，ＤＥＮＧＹ．Ｆｌｕｏｒｉｎｅ⁃ｆｒｅｅｏｉｌａｂｓｏｒｂｅｎｔｓｍａｄｅｆｒｏｍｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｒｉｌａｅｒｏｇｅｌｓ［Ｊ］．ＡＣＳＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＩｎｔｅｒｆａｃｅｓ，２０１６，８（４）：２７３２－２７４０．［１４］ＣＨＥＮＷＳ，ＬＩＱ，ＷＡＮＧＹＣ，ｅｔａｌ．Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆａｅｒｏ⁃ｇｅｌｓｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｎａｎｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｓｕｓｃｈｅｍ，２０１４，７（１）：１５４－１６１．［１５］ＸＵＺＹ，ＺＨＯＵＨ，ＪＩＡＮＧＸＤ，ｅｔａｌ．Ｆａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｒｅ⁃ｄｕｃｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ／ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ⁃ｃｏａｔｅｄｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｒｅｓａｅｒｏｇｅｌｆｏｒｏｉｌａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ［Ｊ］．ＩＥＴＮａｎｏｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１７，１１（８）：９２９－９３４．［１６］ＸＵＺＹ，ＺＨＯＵＨ，ＴＡＮＳＣ，ｅｔａｌ．Ｕｌｔｒａｌｉｇｈｔｓｕｐｅｒ⁃ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｃａｒｂｏｎａｅｒｏｇｅｌｓｂａｓｅｄｏｎｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ／ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ）／ｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ（ＣＮＦｓ／ＰＶＡ／ＧＯ）ｆｏｒｈｉｇｈｌｙｅｆｆｅｃｔｉｖｅｏｉｌ⁃ｗａｔｅｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＢｅｉｌｓｔｅｉｎＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１８，９：５０８－５１９．［１７］ＸＵＺＹ，ＪＩＡＮＧＸＤ，ＴＡＮＳＣ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃ⁃ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＣＮＦ／ＭＷＣＮＴｃａｒｂｏｎａｅｒｏｇｅｌａｓｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ［Ｊ］．ＩＥＴＮａｎｏｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１８，１２（４）：５００－５０４．［１８］ＸＵＺＹ，ＪＩＡＮＧＸＤ，ＺＨＯＵＨ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ（ＰＶＡ）⁃ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒ（ＣＮＦ）ａｅｒｏｇｅｌｓａｓｅｆｆｅｃｔｉｖｅｏｉｌａｂｓｏｒｂｅｎｔｓ［Ｊ］．Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，２０１８，２５（２）：１２１７－１２２７．［１９］ＣＨＥＮＷ，ＹＵＨ，ＬＩＵＹ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ⁃ｌｏｎｇｃｅｌｌｕｌｏｓｅＩｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈｄｉａｍｅｔｅｒｓｏｆ３０－８０ｎｍｆｒｏｍｂａｍｂｏｏｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１１，８６（２）：４５３－４６１．［２０］ＷＡＮＧＳＹ，ＲＥＮＪＬ，ＬＩＷＹ，ｅｔａｌ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌ⁃ｃｏｈｏｌ／ｘｙｌａｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１４，１０３：９４－９９．［２１］ＡＤＥＢＡＪＯＭＯ，ＦＲＯＳＴＲＬ，ＫＬＯＰＲＯＧＧＥＪＴ，ｅｔａｌ．Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｒａｗｃｏｔｔｏｎ［Ｊ］．Ｓｐｅｃ⁃ｔｒｏｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａＰａｒｔＡ：ＭｏｌｅｃｕｌａｒａｎｄＢｉｏｍｏｌｅｃｕｌａｒＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，２００６，６４（２）：４４８－４５３．［２２］ＦＥＲＲＡＲＩＡＣ，ＲＯＢＥＲＴＳＯＮＪ．ＩｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎｏｆＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆｄｉｓｏｒｄｅｒｅｄａｎｄａｍｏｒｐｈｏｕｓｃａｒｂｏｎ［Ｊ］．ＰｈｙｓｉｃａｌＲｅｖｉｅｗＢ⁃Ｃｏｎ⁃ｄｅｎｓｅｄＭａｔｔｅｒａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＰｈｙｓｉｃｓ，２０００，６１（２０）：１４０９５－１４１０７．［２３］ＲＥＮＰＧ，ＹＡＮＤＸ，ＣＨＥＮＴ，ｅｔａｌ．Ｉｍｐｒｏｖｅｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｈｉｇｈｌｙｏｒｉｅｎｔｅｄｇｒａｐｈｅｎｅ／ｐｏｌｙｍｅｒｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ，２０１１，１２１（６）：３１６７－３１７４．（责任编辑㊀莫弦丰）３７。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。