KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程

1原理:

本仪器为卡尔费休(Kart fischer )滴定法测定水分仪器，采用永停法”来确定终点:

根据半电池反应：I2+2e=2I -

溶液中同时存在12及I时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I被氧化，因此在两个

电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。

反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O72C4H5N HI+C5H5N HS04

CH3

根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。

2操作方法: 2.1玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林,

检查无误后，接通电源。

比如达到“OuA ”

反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分） 的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不

2.2 2.3 器， 2.4 图 1 KF-1 型水分测定仪正反面图

1 •干燥

5*反应瓶

9 •废液瓶 13后门螺丝

16•电源插头 3 •滴定头橡皮连接 7 •废液出口 2•滴定管 6.进样口 g 钳电极 滴定管干燥，空气进气口 17-乳胶管中安装玻璃珠

将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。

4 .贮液瓶 8 •止水夹头 12.干燥管进气口 15.电源保险丝 往反应瓶中加入约10ml 的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌

调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。

关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使

滴定管中充满卡氏试剂。

2.5将仪器面板上的测定开关调到

校正”档，调整校正旋钮，使电表 指针在有少过量的卡氏试剂存在时,

就会向右偏转一个相当大的角,

2.6接着把测定开关向右转到调到

测定”当，指针自动归零。然后向

/

上a a ； n:电鬼

1

监F-L 里水曲测定仪

校崗迸耳 疋定闿it © ◎ @ f

18

15

6；^ tt 电 ft 419

4

及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48UA （两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。

2.7卡氏试剂的标定

精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶

中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V o、ml）,然后

开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）.

按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）:

T= G—

V-V o

重复测试3次，计算三次T值的平均值，这个T就是本次试验的卡氏试剂的滴定度。

因为卡氏试剂对水极其敏感，所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定测试，即测定卡氏试剂的滴定度。

2.8样品的测定:

称（或量）样品一定量（控制其中的含水量不超过40mg为

宜），加入反应瓶中，搅拌溶液直至样品溶解后，滴入卡氏试剂

直至指针指向47.5-48UA，且保持30秒左右不回转，记录卡氏试

剂的消耗量（V T），按下式计算样品中水分的百分含量（Q）。

Q=---------- X100%

1000W

T=卡氏试剂滴定度平均值

TV T

V T=加入样品所消耗的卡氏试剂量（V-V o）

W=加入样品的重量（以g为单位）2.9直接加入样品进行下一样品的测定，

直至所有样品测定完成后, 再清洗仪器。

Welcome To Download !!!

欢迎您的下载，资料仅供参考!