常用玻璃量器的检定

常用玻璃量器的检定

－、概述

1、量器：具有一定量值的容器，既能容纳物质又符合计量特性作为计量器具

使用的容器。

量器╱标准玻璃量器╱标准玻璃球

╲╲标准容量瓶╱量入式（In）

╲量出式（Ex）

工作玻璃量器╱通用和专用玻璃量器

╲常用玻璃量器

1、衡量法：用天平称量器纯水质量(w)，然后按照该温度下纯水的密度（Et），

算出量器容积的一种方法V=W/ Et

主要用于检定标准量器、A级量器和0．5ml以下的微量滴定管，最精密的一种方法。

2、容量比较法：以水为介质，用标准量器与被检量器相比较（注意掌握流出时

间和等待时间），然后以标准量器的量值来确定被检量器的量值。

用于检定B级量器或不规则形状量器。精度低于衡量法。

3、测量法：用长度计量方法测量体积的方法。

用于检定具有一定几何形状的量器，如注射器。精度低于容量比较法。

三、衡量法的检定

1、检定条件：

①工作室：温度不宜超过（20±5）℃、室内温度变化不能大于1 ℃/h、水温与室温之差不应超过2℃。

②介质：纯水（蒸馏水或去离子水）。

③检定设备：三等砝码、相应称量范围的天平（称量误差应小于被检量器容量允差的1/10），温度范围0－50℃（分度值0.1℃）的温度计。

④检定用辅助设备：可定量测定玻璃应力的偏光应力仪、1×10倍刻度放大境、测温桶、有盖的称量杯、检定用的架和夹、与水平成10°、15°的斜面。

2、检定项目和方法：

①玻璃化学稳定性检定（略）

②应力检定（略）

③外观

a 量器不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷，如气泡、擦伤。

b分度线和量的数值应清晰，完整，耐久，分度线应平直分格均匀，必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm，分度线宽度应符合表规定；分度线长度短线为圆周长的10%～20%，中线不短于短线的1.5倍，长线不短于短线的2倍，单标线量器必须刻（或印）围线，允许有不超过周长的10%的间隙；分度吸管管尖缩小部分和量筒、量杯由底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线；分度线断口最大为1mm。但不允许影响读数；量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。

C 量器应有下列标记

厂名或商标标准温度（20℃）用法标记（量入In、量出Ex、吹）等待时间××s 标称总容量（××mL）准确度等级（A、B级）

④结构

a量器的口应与量器纵轴相垂直，口也要平整光滑，不得有粗糙及未经熔化的缺口。

b滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。

c量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯中液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置是：量筒的嘴应位于左侧；250mL以下量杯（包括250mL）位于右侧，500mL以上的量杯位于左侧。

d量筒、量杯、量瓶放置在平台上应不摇动，空量杯、空量筒（不具塞）和大于25 mL（包括25 mL）的空量瓶（不具塞），放置在与水平成15゜角的斜面上不应跌倒；小于25 mL的空量瓶（不具塞），放置在与水平面成10゜的斜面上不应跌倒。

⑤密合性检定

a 滴定管当水注至最高标线时，活塞在任意关闭（不涂油脂）情况下停留20min （塑料活塞静止50min），漏水不超过1小格。

b 具塞量筒、量瓶当水冲至最高标线时，盖子盖紧后颠倒10次（每次倒置状态停留不少于10s），不应有水渗出。

⑥水的流出时间

滴定管：将已清洁处理的滴定管夹在检定架上，水冲至最高标线，流液嘴不应接触接水器壁，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线，记录时间应符合标准规定的时间。

分度吸管和单标线吸管：注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线，吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器壁约倾斜30℃，在保持不动的情况下流出并计时，对单标线吸管、完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线为止，水的流出时间应符合标准规定的时间。

⑦容量检定

a 清洗被检量器，并提前24小时放入工作室，使其与室温尽可能接近（若量入式量器应进行干燥处理）。

b取一支容量大于被检量器的洁净有盖的称量杯（如果检定量瓶则取一支洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。

c将被检量器内的水放入称量杯中（量瓶冲水至最高标线，用滤纸将标线上水吸干）称量，称得纯水质量值（M

）

d 测量水温：准确到0.1℃，在附录1－衡量法用表中查得质量值（M）

e 量器在标准20℃时的实际质量按下式计算

V 20=V

+（ M

-M）/ρ

V 20－量器在标准20℃时的实际容量（ml）；V

－量器的标称容量（ml）

M

－称得纯水质量值（g）；M －衡量法用表中查得质量值（g）

ρ－t℃纯水密度值，近似为1g/㎡

凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少两次，两次检定数值的差值应不超过被检容量允差的1/4，并取两次平均值。

几个定义：

衡量法用表中查得质量值：玻璃量器的容量换算到标准温度20℃值。

标称容量：量器上所标出的标线和数值称为量器在标准温度20℃时的标称容量

容量允差：在标准温度20℃时，量器的标称总容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差。均不允许超过规定的容量允差。

3、检定点

滴定管：1－10 ml 半容量和总容量

25 ml 0－5； 0－10；0－15；0－20； 0－25 五点 A级

0－12.5 ； 0－25 两点 B级

50ml 0－10； 0－20； 0－30； 0－40； 0－50 五点 A级

0－12.5 ；0－25； 0－37.5； 0-50 四点 B级100 ml 0－20； 0－40 ；0－60； 0－80； 0－100 五点 A级 0－25 ；0－50； 0－75； 0－100 四点 B级

分度吸管：1 ml以下(不包括1 ml) 检定总容量和总容量的1/10 ；无1/10分度线，检2/10(自流液口)

1 ml以上(包括1 ml) 检定：⑴总容量的1/10 ；无1/10分度线检2/10(自流液口)⑵半容量至流液口(不完全流出式自零位起)。⑶总容量

量杯量筒

⑴总容量的1/10(自底部起无总容量1/10分度线检2/10)。⑵半容量⑶总容量

4、检定结果处理及检定周期

①经检定合格的量器必须喷合格印或出具检定证书；经检定不合格的量器，

发给检定结果通知书，必要时可降级或销毁

②检定周期：使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的检定周期3年，

其中用于碱溶液的为1年。

国标规定滴定管的检定指标如下表，单标线吸管、分度吸管等的国标附表(略)