气相色谱法测定无水乙醇中的微量水

气相色谱法测定无水乙醇中的微量水

药学院 13级临床药学周谦 2016/1/1 一、实验目的

1．了解气相色谱仪的一般使用方法。

2．掌握气相色谱仪测定样品中微量水的测定方法。

3．掌握内标法的原理。

4．掌握热导检测器的工作原理。

二、实验原理

1．热导检测器是气相色谱仪最广泛使用的一种通用型检测器，它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对许多物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。

2．当载气中含有测定组分时进入热导池检测器时，由于测定组分与载气热导率的不同，破坏了原有热平衡状态，使热导池热丝（铼钨丝）温度发生变化并通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与组分在载气中的浓度成正比，经放大后，记录下来即可得到色谱图。

3．内标法：内标法是选择样品中不含有的且已知质量的适宜物质作内标物，将其加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比作为定量参数求算样品含量的方法。

三、仪器和试剂

1．气相色谱仪及色谱工作站（配热导池检测器）及10ɥl微量进样针等。

2．色谱柱：GDX203气相色谱柱，2m，载气：高纯氢气（99.999%）。

3．试剂与药品：无水甲醇（内标物）及待检无水乙醇等。

四、实验步骤

（一）供试品溶液配制

准确量取100ml待检的无水乙醇，用减重法加入约0.25g无水甲醇，精密称定，摇匀。

进样6~10ɥl。

（二）色谱条件

色谱柱：GDX203,2m玻璃柱；载气：氢气，流速：40~50ml；柱温120℃，汽化室温

度150℃，检测器温度：140℃.

（三）测定

1．打开载气（高纯氢气）阀门，调节减压器指示约为0.3MP ，然后用两个稳流阀进行并联双路的调节，用皂膜流量计调节流量为40~50ml/min 。

2．打开仪器电源，按色谱条件设定柱温箱温度、热导池温度、汽化室温度及过热保护温度（200℃）。

3．调节数码电阻，设置桥温为180℃，通入载气5min 后，打开热导电源开始升温。

4．待温度（检测器、柱箱及气化室）都已达到要求后（需20~30min ）调节电位器零点。取样品溶液6~10ɥl ，注入色谱仪，同时启动色谱工作站，记录色谱图。当色谱峰全部出柱后，停止记录，启动积分工具，记录峰高。

五、实验结果

乙醇中的微量水GC 测定色谱图

乙醇中的微量水GC 测定色谱数据 六、实验讨论

⒈出峰顺序为空气、水、甲醇、乙醇，色谱机理是什么？

答：①反相色谱分配机理，GDX203色谱柱为高分子多孔微球，且为非极性固定相，极性大的在固定相中溶解少，保留时间短，故极性大的先出峰（极性：水>甲醇>乙醇）；②疏溶剂机理。

⒉为什么用甲醇作内标物？

23320.224%100%

0.340100H O CH OH

CH OH h m H O h ⨯⨯=⨯⨯⨯

答：①不是组分中成分②保留时间与组分相近③物理化学性质相似④各组分完全分离。

⒊为什么用H2作流动相？

答：在惠斯普电桥中，H2热导率高，灵敏度高。

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