732型强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯
乙酸正丁酯合成的研究进展(1)
乙酸正丁酯合成的研究进展由宏君(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺,113001)摘 要介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。
以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺简单,设备投资低,能够使反应条件大大地改善,提高了产品的收率,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。
关键词:乙酸正丁酯合成催化剂研究进展1 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑、树胶、松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重d420为0 8825,折光率n D20为1 3941,沸点为126 1 [2]。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。
该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。
随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。
本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。
2 无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染。
但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。
常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。
2 1 三氯化铝宁满霞[4]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1 6、反应时间为39m in、催化剂用量为3 5g、反应产率可达86 4%。
强酸性阳离子交换树脂催化下乙酸异戊酯的合成
作者： 刘凤尧 孙昌俊 刘书银
作者机构： 山东大学
出版物刊名： 枣庄师专学报
页码： 48-50页
主题词： 乙酸异戊酯 异戊醇 强酸性阳离子交换树脂 乙酯 催化剂 产品收率 共沸 合成 理想性质
摘要：以732型强健性阳离子交换树脂为催化剂、利用乙酸异戊酯和异戊醇可与水共沸的性质，使乙酯与异戊醇反应含成了乙酸异戊酯，收率达95%以上，此法操作方便，后处理简单，无设备腐蚀，产品收率高，质量稳定，催化剂可反复使用，环境污染轻，是乙酸异戊酯的一种理想的合成方法。
强酸性阳离子交换树脂负载金属离子改性催化合成乙酸丁酯
离子交换与吸附, 2008, 24(4): 368 ~ 373ION EXCHANGE AND ADSORPTION文章编号：1001-5493(2008)04-0368-06强酸性阳离子交换树脂负载金属离子改性催化合成乙酸丁酯*廖安平1,2蓝丽红1,2蓝平2张雷1童张法11 广西大学化学化工学院，南宁 5300042 广西民族大学化学与生态工程学院，南宁 530006摘要：用两种强酸性阳离子交换树脂进行金属离子负载改性制备酯化催化剂，考察了金属盐种类，盐浓度，沉浸时间，沉浸温度等因素对催化剂性能的影响。
用在优化条件下制备的催化剂催化乙酸和正丁醇酯化反应体系，反应1h乙酸的转化率达到69％。
关键词：强酸性阳离子交换树脂；负载；催化；乙酸丁酯中图分类号：TQ028.3 文献标识码：A1 前言目前乙酸酯类化合物生产基本上都是采用以浓硫酸作催化剂的传统生产工艺。
在沸点较高的乙酸酯生产时，催化剂浓硫酸易使反应物或产物发生脱水、碳化等副反应。
反应的产物要经过碱中和、水洗以除去浓硫酸，产品的后续提纯过程较复杂；部分产品与未反应原料在中和水洗过程中损失，并产生大量生产废水。
为了除去中和水洗后溶入粗酯中的盐，在最后产品塔往往需要汽相出料，造成能耗较高。
近年来，国内外对用新型酯化催化剂取代浓硫酸做了大量研究，已见报道的有分子筛型催化剂，强酸性阳离子交换树脂，稀土氧化物，金属氧化物负载形成的固体超强酸和杂多酸等[1~4]。
强酸性阳离子交换树脂是一类性能较好的酯化反应催化剂，并易与产物分离，可克服浓硫酸催化工艺的众多缺点。
但一般的强酸性阳离子交换树脂催化酯化反应时，其反应速率比浓硫酸慢。
本研究以强酸性阳离子交换树脂进行负载金属离子改性，提高其催化性能。
考察了树脂的种类、金属盐种类、浓度、负载沉浸时间等因素对催化剂性能的影响；经负载金属离子改性强酸性阳离子交换树脂的催化性能有了较大提高。
* 收稿日期：2007年7月17日项目基金：广西民族大学重大项目资助(项目编号0409011)作者简介：廖安平(1964~), 男, 广西全州，广西大学化学化工学院博士研究生.蓝丽红(1972~), 女, 广西宜州, 广西民族大学化学与生态工程学院讲师.第24卷第4期 离 子 交 换 与 吸 附 ·369·2 实验部分2.1 实验原理用强酸性阳离子交换树脂进行金属离子负载改性，用制备的催化剂在一定条件下，以乙酸和正丁醇合成乙酸丁酯为反应体系，考察改性后获得的催化剂性能。
强酸性离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯动力学
摘
要 ：为了获得 Ｄ０ ２型强 酸性 离子交换树脂催化剂合成 乙酸正丁酯反应动力学方程，在间歇釜式反应器中 ，消除 ７
内外扩 散后，测定不同反应条件下 乙酸浓度随时间的变化，反应体系按拟均 相处理，用初始速率法回归估算动力学模 型参数。在催化 剂平 均粒度 小于 ００４ｍ ． ｍ，搅拌速度 大于 ｌ０ ． ｉ ７ ５ ｍ ｎ ｒ 时，可基本消除内外扩 散的影响。在常压 ，催化 荆用量为 Ｏ １ ６ ￣０ ８ ３ ｇ～ ． ６ ５ ． ３ ３虽 ． ，温度为 ３ ６ 一 ５ ． Ｋ 的条件 范围，获得 的动力学模型 参数 为： ＝８ ６ Ｏ ０ ０ Ａ ２ ．一 ８ ２３ ２ ． ×ｌ ８ Ｌ ｏ－ｍｉ Ｌ ａ ，Ｅ＝ ０ ２ ． ｍ ｌ ，平衡常数受温度 的影响不大 。在实验条件范 围对获得的动力学方程进行 了验 ・ ｌ． ｎ ｇ． ｏ ｔ １ － ． ～ ， ７８ ６ ．ｏ ６ ８Ｊ ～
第２ ６卷 第 ２期 ２ １ 年 ４ 月 ０２
高 校
化
学
工
程
学 报
Ｎｏ． 、 ． ２ ２６
Ｊ ｕ ａ ｆＣｈ ｍｉａ ｇｎ ｅｉｇｏ ｎ ｓ ｉｅｓｔｅ ｏ ｒ ｌｏ ｅ ｃ ｌ ｎ Ｅｎ ｉｅ ｒｎ ｆＣｈｉｅｅＵｎｖ ｒｉｉｓ
Ａｐ ． ２ ２ ｒ ０１
文章编号 ：１０ ・０ ５２ １）２０ ５ ．５ ０ ３９ １（０ ２０ ．２ ４０
ｔ ｕｉｇ ｔｅ ｌ ｕｄ ｐ ａｅ ｓ ｎｈ ｓｓｏ ／ ｕ ｌａ ｅａｅ ｗａ ｘ ｅ ｉ ｎａｌ ｅｅｍ ｉｅ ｎ ａ ｓｉ ｅｔｅ ｉ ｆＦｂ ｔ ｃｔｔ ｍｅ ｑ － ｙ ｓｅ ｐｒ ｍｅ ｔｌ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｉ ｔ ｒｄ ｂ ｔｈ ｙ ｒ
（ ． ａ ｇ ｉ ｙＬ ｂｏ ｅｒ ｃ ｅ ｃ ｌ ｓ ｕｃ ｒｃ ｓｉｇａ ｄＰ ｏ ｅｓＩｔｎ ｉｃ ｔ ｎＴ ｃ ｎ ｌｇ ， ｃ ｏ ｌ ｆ １Ｇｕ ｎ ｘ ａ ｆ ｔ ｈ ｍｉａ Ｒｅｏ ｒｅＰ ｏ ｅ ｓ ｎ ｒｃ ｓ ｅ ｓ ａｉ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｓ ｈ ｏ Ｋｅ Ｐ ｏ ｎ ｎ ｉ ｆ ｏ ｏ
阳离子交换树脂732的作用
阳离子交换树脂732的作用一、阳离子交换树脂732的基本情况1. 阳离子交换树脂732呢，它是一种挺神奇的东西。
就像一个小小的化学精灵，有着特殊的结构。
它是一种强酸性阳离子交换树脂，主要成分含有磺酸基（-SO₃H）。
这个磺酸基啊，就像是它的小爪子，专门用来抓东西的。
2. 它的外观通常是黄色或者褐色的小球球，这些小球球别看不起眼，作用可大着呢。
就好比一颗小种子，看着小，但是能长成参天大树，这个小树脂球能在很多地方发挥大作用。
二、阳离子交换树脂732在水处理方面的作用1. 软化水。
在咱们日常生活中，很多地方的水都比较硬，硬水里面含有大量的钙、镁离子。
阳离子交换树脂732就像一个严格的安检员，钙、镁离子一过来，就被它抓住，然后把树脂里的氢离子放出来，这样水就变软了。
比如说咱们家里的水壶，要是用硬水烧，时间长了就会有水垢，但是经过阳离子交换树脂732处理后的水，就不容易产生水垢了。
2. 去除重金属离子。
水里有时候会有一些重金属离子，像铅、镉之类的，这些重金属离子对人体可不好。
阳离子交换树脂732就像一个超级保镖，它会把这些重金属离子紧紧抓住，不让它们随着水进入到我们的身体里，保护我们的健康。
3. 净化工业用水。
在工业生产中，很多工艺对水的要求特别高。
比如说电子工业，要是水里有杂质离子，可能会影响电子产品的质量。
阳离子交换树脂732就可以把水里的各种阳离子杂质去除，让水达到工业生产所需要的纯度。
三、阳离子交换树脂732在化学工业中的作用1. 离子交换反应中的重要角色。
在化学合成中，有时候需要特定的离子环境。
阳离子交换树脂732就可以参与离子交换反应，把反应体系中不需要的阳离子换成需要的阳离子。
就像搭积木一样，把不合适的积木块拿掉，换上合适的，这样才能搭出想要的形状。
2. 催化剂载体。
它还可以作为催化剂的载体呢。
就好比一个小舞台，催化剂在这个舞台上可以更好地发挥自己的作用。
阳离子交换树脂732的特殊结构可以让催化剂更好地与反应物接触，提高反应的效率。
强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酸己酯的研究
ｏ ａ ｔ ｅ ｐ ｒ ｔ ｒ ， ｅ ｃｉｎｔ ｅ ｍａ ｅ ｉｌ ｒｔ ， ａｉｇｗ ａｅ ａ ｅ ｔ ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ａ ａｙ ｔｏ ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ｉ ｔｍ ｅ ａ ｕ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ， ｔ ｒ ｓ ａ ｉ ｔ ｌ ｔ ｒｒ ｇ ｎ 。 ｈ ｏ ｔ ｎ ｔ ｌｓ ｎｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｒ ｏｎ ｏ ｍ ａ ｏ ｎ Ｃｈ
强酸性阳离子交换树脂催化合成 丁酸己酯的研究
◆ 王树 清 高 崇 （ 南通大学化学化工学院，江苏 南通 ２ ６ ０ ） ２ ０ ７
摘 要：以丁 酸、正 己醇 为原 料 ，直接 酯化合 成 丁酸 己酯，分别研 究 了反应 温度 、反应 时Ｉ 、原 料 配比 、带水 ＇ ． － １
荆 、 化剂 用量等 条件对合 成反 应 的影 响 ， 定 了最佳工 艺 条件 。该方 法合成 丁酸 己酯 的最佳工 艺 条件是：反应 温 催 确
度 １０ ２ ℃、反应 时 间３ ５ 、几正 己醇）几 丁酸） １２、催 化荆 用量 为 ２３ ％、带水剂环 己烷为 １ ｍＬＴ 酸为 ０２ ｌ ．ｈ （ ：（ 为 ． ．２ ５ （ ．ｍｏ 的情 况下） 丁 酸 己酯的收率达 到 ９ ．６ 催化 剂不经 处理 可循环使 用 多次。该催化 剂具 有价廉 易得 、 。 ５８ ％。 催化 活性 好 、 不腐蚀 设备 、无环 境 污染等优 点 。 关键 词： 丁酸 己酯；丁酸 ；正 己醇 ；离子 交换 树 脂
树脂催化乙酸正丁酯
树脂催化乙酸正丁酯
树脂催化乙酸正丁酯是以乙酸正丁酯为原料，通过树脂催化反应制得的一种化合物，具有多种优秀的物理和化学性质。
以下是对其性质和应用的详细介绍：
一、性质
1.外观：树脂催化乙酸正丁酯呈无色透明液体。
2.熔点：-93℃。
3.沸点：142℃。
4.密度：0.882g/cm³。
5.折射率：1.394。
6.闪点：38℃。
7.溶解性：可溶于乙醇、乙醚、苯和四氢呋喃等有机溶剂。
二、应用
1.作为酰化剂：树脂催化乙酸正丁酯可用作酰化剂，广泛应用于制药、
香料、涂料、树脂等行业中。
2.作为增塑剂：树脂催化乙酸正丁酯可作为塑料的增塑剂，可以提高塑料的韧性、延展性和透明度，广泛应用于电子、玩具、包装等领域。
3.作为稀释剂：由于其良好的溶解性和挥发性，树脂催化乙酸正丁酯可以用作溶解剂和稀释剂，广泛应用于油墨、涂料、油漆等行业中。
4.作为香料：树脂催化乙酸正丁酯自身具有清香的气味，可以用于制作香料和香精，广泛应用于香水、洗涤用品、化妆品等行业中。
5.作为护肤品成分：树脂催化乙酸正丁酯可以用作皮肤保湿剂和柔软剂，广泛应用于护肤品、洗发水、沐浴露等产品中，可以改善皮肤干燥和
粗糙等问题。
三、安全性
树脂催化乙酸正丁酯在使用过程中需要注意防火、防静电和通风，以
避免发生危险。
同时，使用者应注意避免接触皮肤和吸入气体，以免
对人体造成刺激和损伤。
以上是树脂催化乙酸正丁酯的主要性质和应用，该化合物具有广泛的
应用前景和市场需求，未来仍有很大的发展空间。
强酸性阳离子交换树脂催化合成食用香料乙酸辛酯
ＬＩ Ｙｏ ｇ ， Ｗ ＥＩＭ ｉ Ｕ ｎ ｎ ，ＬＩ Ｚｈ ｇ． ｎ Ｕ ｏｎ ｄｏ ｇ
（ ．Ｓ ｈ ｏ ｏ ｈ ｍ ｓ ｙａ ｄＣ ｅ ｉａ Ｅ ｇｎｅｉｇ ｅ ａ ｎｖｒ ｔ，Ｋ ｉ ｎ ７ ０ ４； １ ｃ ｏｌ ｆ ｅ ｉ ｒ ｎ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｉｅｒ ，Ｈ ｎｎ Ｕ ｉｅｓｙ ａｆ ｇ４ ５ ０ Ｃ ｔ ｎ ｉ ｅ
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732型強酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯
化工08-2
摘要
研究了用732型強酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯的方法，对比考察了四项因素对收率的影响。
由此找到了此法合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：催化剂用量、醇酸物质的量比，反应时间。
以及催化剂的反复利用情况。
实验结果表明：最佳反应条件下收率为：催化剂 2.5 g 、醇酸物质的量比1:1.6、反应时间60min 。
关键词乙酸正丁酯强酸性阳离子交换树脂催化合成
前言
乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体。
其化学式：C6H12O2 分子量116.16 蒸汽压2.00kPa/25℃闪点：22℃，熔点-73.5℃沸点：126.1℃。
能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
易燃。
急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉，相对密度(水=1）0.88；相对密度(空气=1）4.1。
主要用途：用作硝化纤维清漆、织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分。
目前乙酸正丁酯的工业生产大都是采用以浓硫酸作催化剂的传统生产工艺。
但以浓硫酸催化易使反应物或产物发生脱水、碳化等副反应，浓硫酸用量大费用高，反应的产物要经过碱中和、水洗等操作除去浓硫酸，而且产品的提纯过程复杂，部分产品在中和水洗过程中被损失掉，并产生大量的酸性废水，生产工艺不够绿色环保。
因而研究新型催化剂有着十分重要的意义，本研究是以732型強酸性阳离子交换树脂处理以后催化合成乙酸正丁酯，可克服浓硫酸催化的诸多缺点，主要考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的重复使用等因素对回收率的影响，以确定最佳反应条件。
整个实验过程中，催化剂不腐蚀设备，无污，易于分离，可回收再利用，废液排放量少等优势。
离子交换树脂是一种含有活性基团的合成功能高分子材料，根据合成技术的不同，可制成打孔结构或凝胶结构的离子交换树脂，按引入基团的性质可分为强酸性、强碱性、弱碱性螯合性、酸碱两性和氧化还原性等品种。
732型强酸性阳离子交换树脂属于强酸性苯乙酸系
阳离子交换树脂，其结构为：
它是由苯乙烯和二乙烯苯悬浮共聚制成珠体后典化而得，强酸性的磺酸基（-SO3H）为其活性基团，因此在溶液中，它有强酸性，当失去活性时，用适当的酸式盐处理后可恢复其活性，它不溶于酸、碱及有机物，对一般的氧化剂和还原剂也比较稳定，一般钠型树脂可耐120℃，氢型树脂可耐100℃它主要用于水的软化、纯水及高纯水的制备。
1 实验部分
1.1主要仪器及试剂
(实验装置图)
球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(100ml)、乙酸、正丁醇、732型強酸性阳离子交换树脂、氯化钠、分液漏斗、温度计
1.2实验反应原理
合成乙酸正丁酯的反应如下：
O H H COOC CH 2943394+−−→−+催化剂
COOH CH OH H C
酯化反应是平衡反应，为提高产率通常采用下列措施：
a.原料之一过量
b.分出反应生成的水促进平衡向正方向移动。
1.3催化剂预的处理
首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡12-24小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH 溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。
最后用5%HCL 溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。
1.4 乙酸正丁酯的合成实验步骤
在干燥的100mL 圆底烧瓶中，装入一定物质的量比的醇酸的混合液，混合均匀，投入改条件下的催化剂的量，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，
记下预先所加水的体积。
在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。
反应时蒸汽上升高度控制在不超过第一个冷凝球高度，冷凝液滴速度控制在每分钟1~2滴。
乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，影响回流。
反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成，停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管，并将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。
量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。
把圆底烧瓶中的反应液用漏斗将其和催化剂分离后将液体倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并，用40ml的水洗涤2-3次。
将酯层倒入小锥形瓶中，加适量无水硫酸镁干燥，等待足够时间使水完全吸收，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，沸点降低，影响产率。
将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的100mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集124-126℃的馏分。
计算产率。
2实验结果与讨论
1.1催化剂用量对收率的影响
醇酸物质的量比为 1:1.3（乙酸15ml,丁醇18.4ml），反应时间约60 min，每次都用新的催化剂，并改变催化剂的用量(1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g)，结果见表1
表1 催化剂用量对收率的影响
催化剂用量/g 收率/%
1.5 34.4%
2.0 4
3.9%
2.5 50.8%
3.0 45.1%
3.5 40.1%
表1数据表明，催化剂的适宜用量为 2.5 g。
1.2酸醇物质的量比收率的影响
每次用新的适宜用量催化剂 2.5 g ,反应时间约60 min ,改变酸醇物质的量比(醇20ml,乙酸依次为8.8ml,12.6ml,16.4ml,20.1ml,23.9ml)，实验结果见表2
表2 酸醇物质的量比收率的影响
醇酸物质的量比收率/%
1:0.7 34.7%
1: 1 33.1%
1:1.3 43.6%
1:1.6 54.0%
1:1.9 32.4%
表2数据表明，故醇酸物质的量比为 1:1.6 时为宜。
1.3反应时间对收率的影响
醇酸物质的量比为1:1.6 (20ml:20.1ml)，每次使用新的催化剂 2.5 g，改变反应时间，实验结果见下表3
表3 反应时间对收率的影响
反应时间/min收率/%
40 41.1%
50 48.8%
60 54.7%
70 45.3%
80 40.4%
表3数据表明，适宜反应时间为 60 min。
2.4催化剂的重复使用对收率的影响
催化剂 2.5 g，醇酸物质的量比 1:1.6 （20ml：20.1ml），反应时间 60 min 时，重复使用催化剂的次数，实验结果见下表4
表4 催化剂的重复使用对收率的影响
催化剂的重复使用次数收率/%
1 59.2%
2 62.7%
3 50.5%
4 48.8%
5 56.4%
由表四数据表明，改催化剂不经任何活化处理而重复使用5次时收率最低仍可达48.8%，表明该催化剂有良好的重复使用性。