铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定

实验六铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定

一.实验目的

掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学一化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。

二.循环伏安法原理

扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描（电压上升部分）为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描（电压下降部分）为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此.一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学•成为最有用的电化学方法之一

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三.实验步骤

1.电极表面抛光

2.验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描（电位差小于70mv）

3.电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）

4.测定：峰电流随电位扫描速度的变化（处理在一张图上）

5.反应模拟器（Simulation）:模拟实验（调节：模型、传递系数a标准速率

常数k0等）

四.数据处理

1.计算亚铁氰化钾的条件电极电位；

2•作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程。

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由于扩散系数并没有实际测量，这里不做详细计算

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峰电流--扫速的1/2

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峰电流一扫速的丄/2

由上图，峰电流与扫速的1/2在误差允许范围内成正比，所以该过程是扩散控制过程。误差分析：扫描速度在80mv/s时出现测量错误。其他点都在一条直线上。

Ip随浓度变化的数据