材料分析方法课后习题答案

第十四章

1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低。

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。

(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变

位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？

答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。

(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：

a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。

b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。

c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。

d 、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。

B 、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析: 对样品选定区进行定性分析.线分析: 测定某特定元素的直线分布.面分析: 测定某特定元素的面分布

a 、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取 、E —I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成；

b 、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；

c 、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。

4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。

（1）、电子光学系统（镜筒）

1）电子枪:提供稳定的电子束，阴阳极加速电压

2）电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜，第三为弱磁透镜，聚集能力小，目的是增大镜筒空间

3）扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描，同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描(面扫)和角光栅(线)扫描

4）样品室及信号探测:放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。

（2）信号收集和图像显示系统

电子束照射试样微区，产生信号量----荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同(形貌、成分差异)，在荧光屏上反映图像亮度不同，从而形成光强度差(图像)。

（3）真空系统

防止样品污染，灯丝氧化；气体电离，使电子束散射。真空度1。33×10-2----1。33×10-3

。

由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X 射线调制成显微图像的分辨率最低。

6、二次电子成像原理及应用

（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

I

--λ

（2）应用：a 、断口分析1）沿晶断口； 2）韧窝断口； 3）解理断口；

4）纤维增强复合材料断口。

b 、样品表面形貌特征1）烧结样品的自然表面分析2）金相表面

c 、材料形变和断裂过程的动态分析1) 双相钢2) 复合材料

7、背散射电子衬度原理及应用

（1）.,↑↑b i Z 不同成分---b η不同---电子强度差----衬度----图像。背散射电子像中不同的区域衬度差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别，据此可以定性分析样品的化学成分分布。对于光滑样品，原子序数衬度反映了表面组织形貌，同时也定性反映了样品成分分布；而对于形貌、成分差样品，则采用双检测器，消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。

（2）背散射电子用于：形貌分析——来自样品表层几百nm 范围；成分分析——产额与原子序数有关；晶体结构分析——基于通道花样衬度。

第十三章

1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？

答：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm 深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。

5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm 范围。它适合做表面分析。

2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？

当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的范围变大，则背散射电子的分辨率较低，而特征X 射线的分辨率最低。

当电子束射入重元素样品中时，作用体积呈半球状。电子书进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。

第十一章

1、薄膜样品的制备方法（工艺过程）

1）、从实物或大块试样上切割厚度为0。3~0。5mm 厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，只能用于导电样品。

2）、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手