ICP_AES测定粉末冶金材料中钨_钼等八种元素

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ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素

ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素田小亭;丛琳琳;王凡;白福全;董海成【摘要】钢球制成钢屑,用硝酸、盐酸溶解完全,高氯酸冒烟.通过对分析测试线、试样溶解、称样量的研究,实验结果表明Cr:267.716nm,Mn:257.610nm,Mo:202.030 nm,Cu:324.754 nm作为分析线,配制合适的混合标准曲线.用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铬、锰、钼、铜元素含量.该方法通过基体匹配,提高了待测元素的准确度.通过加标回收率验证了方法的准确性.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(043)003【总页数】3页(P125-126,140)【关键词】钢球;电感耦合等离子体发射光谱仪;基体匹配;加标回收率【作者】田小亭;丛琳琳;王凡;白福全;董海成【作者单位】中国兵器工业第五二研究所,内蒙古包头014034;中国兵器工业第五二研究所,内蒙古包头014034;中国兵器工业第五二研究所,内蒙古包头014034;中国兵器工业第五二研究所,内蒙古包头014034;中国兵器工业第五二研究所,内蒙古包头014034【正文语种】中文【中图分类】O657钢球是以碳、铬、锰、钼等为主要添加金属元素，并通过锻打、旋压、轧制、研磨和铸造等方式生成的一种球状形铁合金耐磨体，它是当今粉碎工业和轴承工业的最重要组成部分。

钢球是重要的基础零部件，尤其是精密工业钢球在国民经济发展中起着巨大作用。

在一些特殊条件下，常常需要特殊材质的钢球，来完成不同环境下所要求达到的功能。

其实一些特殊材质钢球已广泛应用于国民经济各个领域中。

它们的推广应用，不仅推动了钢球生产业的发展，而且也促进了相关行业的技术发展和科技进步。

常用的钢球分析方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)等。

其中ICP－AES 法具有分析速度快、线性范围宽、同时测定多元素和容易校正基体干扰的优点［1］。

ICP-AES测定低合金钢中钨的含量

ICP-AES测定低合金钢中钨的含量
张前林;闫学会;边立槐
【期刊名称】《天津冶金》
【年(卷),期】2006(000)002
【摘要】研究了用ICP-AES法测定低合金钢中元素钨的测定方法.选用波长239.709nm谱线,考虑共存元素之间的干扰问题,控制适当酸度,用ICP-AES法测定低合金钢中元素钨,相对标准偏差小于4%,加标回收率在95.5%～104.0%之间,分析方法快速、简便,分析结果准确.
【总页数】2页(P35-36)
【作者】张前林;闫学会;边立槐
【作者单位】天津钢铁有限公司技术中心,300301;天津钢铁有限公司技术中
心,300301;天津钢铁有限公司技术中心,300301
【正文语种】中文
【中图分类】TF1
【相关文献】
1.ICP-AES法测定钢样中钨和铌元素的含量 [J], 张艳;陆军
2.ICP-AES法测定八氧化三铀中钨的测量结果不确定度评定 [J], 杜桂荣;牛洁;唐利雷
3.ICP-AES法测定钴铬烤瓷合金中钨、钼、\r铁、钌、镓、镉、铍、镍的含量 [J], 王津;熊晓燕
4.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中砷元素含
量 [J], 李万存; 王晓旋; 王斌; 卜兆杰; 谈昭君
5.ICP-AES法测定低合金钢中镍含量的不确定度评定 [J], 张竑茜;杨志强
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ICP-AES测定粉末冶金材料中钨、钼等八种元素

靠、简便、快速，满足生产要求。关键词ＩＰＡＥ￣Ｃ－Ｓ粉末冶金材料；；；；铁合金；ＤＡ钨钼钒ＥＴ文献标识码：Ａ文章编号：１０ —５３２０）２２７—３０００９（０７１ —５８０
Ｈ２０，ＮａＷＯ４・２Ｏ，（２Ｈ２ＮＨ４６Ｔ４・４Ｏ，Ｃ）Ｍｏ０２Ｈ２ｏ
中图分类号：６７３０５．
引言
一
（３２・ＨＯ，ＣＯ４ＮＯ）６２Ｋｚｒ等分析纯试剂配成１ｒｍＬｇ・相ｎ应金属元素储备溶液，试验时储备液稀释成相应的浓度；０２ｏ・１ＥＴ．５ｔｌＬＤＡ溶液：ｏ用适量分析纯乙二胺四乙酸加氨水溶解配制而成；ＨＮ，１４Ｏ。ＨＣ０，ＨＦ为分析纯试剂。
于１０ｍ０Ｌ容量瓶中加入１０ｍｇ铁基体，１ＤＡ００ｍＬＥＴ溶液，量的金属元素（品溶解后，加入 Ⅱ）适样ＴＡ）稀释至，刻度，然后用ＩＰＡＥＣ＿Ｓ光谱仪测定。
复杂的粉末冶金材料测定未见报道。本研究采用基体匹配法，选择各元素的最佳分析谱线，建立了粉末冶金材料中
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第２卷，１期７第２２００７年１２月
光
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ１７Ｎ．２ｐ２７－５０ｏ２，ｏ１，ｐ５８８．２
和Ｍｏ配制成混合标准溶液时，生成沉淀，会实验中加入１ｏ

微波消解-ICP-AES法测定含钨钢中的铬、钒、钼

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｃｈｒｏｍｉｕｍ．ｖａｎａｄｉｕｍ．ａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎｔｕｎｇｓｔｅｎｓｔｅｅ１ｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｎｉｔｉｒｃａｃｉｄ，ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｌｕｆｏｉｃｒａｃｉｄ，ａｎｄｔｈｅｎｆｕｒｔｈｅｒｐｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｓｏｔｈｅａｄｖｅｒｓｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｈｏｓｐｈｏｉｒｃａｃｉｄｃｏｕｌｄｂｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙａｖｏｉｄｅｄ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓ．ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｍａｔｉｘｒａｎｄｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅａｎｄｏｔｈｅｒｆａｃｔｏｒｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，ｔｈｅｏｐｔｉｍａＩｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄＥｘｐｅｉｒｍｅｎｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ．ｔｈｅｍｅｔｈｏｄＷａＳｓｉｍｐｌｅ．

ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素

ｍａｎｇｎｅａｓｅ，ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍａｎｄｃｏｐｐｅｒｃｏｎｔｅｎｔ．Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｒｏｕｇｈｍａｔｉｘｒｍａｔｃｈｉｎｇ．Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｖｅｉｒｉｆｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｙｒｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｔｅｅｌｂａｌｌ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙ；ｍａｒｔｉｒｘｍａｔｃｈｉｎｇ；ｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅ
ｎｍ，ｍａｎｇａｎｅｓｅ：２５７．６１０ａｍ，ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ：２０２．０３０ｎｍ，ｃｏｐｐｅｒ：３２４．７５４ｎｍ，ｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄｔｈｅａｐｐｒｏｐｉａｒｔｅｍｉｘｏｆｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ．Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｕｓｅｄｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍ，

ICP光谱法测定钨、碳化钨及钨合金中的杂质元素-ICP质谱仪

ICP光谱法测定钨、碳化钨及钨合金中的杂质元素1 前言钨粉、碳化钨、三氧化钨等是生产硬质合金的的基本原料,在宇航、电子工业及精密合金等领域有着重要用途。

随着钨材料科学的快速发展, 对钨中杂质元素的测定提出了更高的要求, 迫切需要建立一种能全面满足其技术指标的新的快速分析方法。

2 仪器简介Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司最新推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。

相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，更适合测定痕量和超痕量元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。

3 样品制备3.1 对于V、Ti等元素，准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸氢氟酸溶解样品，50mL塑料容量瓶定容。

3.2 对于Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Co、Zn、Pb、 Sn、 As、 Sb、 Bi等元素，准确称取1.0000g样品，加硝酸氢氟酸溶解样品，然后加饱和硼酸络合过量的氢氟酸，50mL容量瓶定容，干过滤，滤液待测。

4 仪器参数功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。

5分析结果5.1 检出限以10倍试剂空白的标准偏差作为方法的测定下限, 各元素测定下限统计结果列于表1。

由表1可知，各杂质元素的测定下限介于0. 10～ 6.74 ；µg / g 之间, 该方法能够满足4N 高纯钨产品的分析要求。

表1 各元素的测定下限元素测定下限(ug/g) 元素测定下限(ug/g)Sn 1.03 Al 1.93Zn 0.52 Ca 2.01Cd 0.10 Cu 0.53Ni 0.57 As 4.87Co 0.78 Ti 1.25Mn 0.53 Si 6.74K 1.55 Bi 0.85Pb 0.84 Cr 0.52Sb 5.41 Mg 4.15V 5.25 Na 5.215.2实际样品分析采用此方法及ICP-MS法、原子吸收光谱法(AAS)对钨产品进行测定，测定结果见表2。

ICP-AES法同时测定钛合金中八种元素的研究

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第１３卷总第５３期２００７年ＳｅｌＴｅｈｖｃａｔｅｃｎ
Ｖ１３５）ｏ．（３
２０Ｎｏ．０７，４
ＩＰ—ＡＳ法同时测定钛合金中八种元素的研究ＣＥ
钛及其合金具有重量轻、度大、热性强、强耐耐腐蚀等许多优点，被誉为 “ 未来的金属” 是具有发展，前途的新型结构材料。钛及其合金不仅在航空、宇宙航空工业中有着十分重要的应用，而且已经开始
Ａｃｄｔｅｔｒｃｖｒａｅｔｓ，ｐｅｉｉｎｔｓｒａｒｅｏｔｔｅ，ｍｅｔｉｉｙｔｓ，ｅｏｅｙｒｔｅｔｒｃｓｏｅｔｗｅｅｃｒｉｄｕｔａｈｓｌｍｅ．Ｔｅｒｓｔｈｗｅｅｍｅｈｓａｃｒｔｎｉｉｈｅｕｌｓｏｄｔｔｏｗａｃｕａｅａｄｓｈｄ
吴世凯
（钢集团长钢公司计量检测中心理化三车间，油６１０）攀江２７４
摘要：究了应用ＩＰ—ＡＳ法同时测定钛合金中的铝、、、、、、争锆等八种元素。主要研究了多研ＣＥ钼铁硅铬钒锡
元素同时测定时分析谱线的选定及对干扰元素进行分析，过对分析条件的选择，大限度地避开了干扰元素对测通最定的影响；时进行了酸度试验、同回收率试验、密度试验。试验结果表明：法快速、确，定各元素含量范围为精方准测

ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱

ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。

ICP—AES法直接测定贵金属粉末中8个贵金属元素

ICP—AES法直接测定贵金属粉末中8个贵金属元素
刘先国;方金东
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1997(014)002
【摘要】本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定贵金属粉末中８个贵金属元素，试
验了试样分解方法，测定了介质的影响，元素间的光谱干扰，给了了贵金属粉末试样中８个贵金属元素的测定含量，其结果与其它方法一致性较好，结果满意。

【总页数】3页(P8-10)
【作者】刘先国;方金东
【作者单位】中国地质大学武汉管理干部学院化学系;湖北省地质实验研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF125.23
【相关文献】
1.进出口贵金属粉末中贵金属元素的直接测定 [J], 刘先国;王评;方金东
2.微波等离子体发射光谱法(MP-AES)测定矿石中的贵金属元素 [J], Craig Taylor
3.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲 [J], 马丽君
4.国产WP—2LICP光栅摄谱仪在贵金属元素分析中的应用：ICP—AES法分析高... [J], 顾燕恬;申国荣
5.ICP-AES在贵金属取代的钨杂多化合物元素分析中的应用 [J], 沈澜;张静;陈治江;邱德仁
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icp测定元素种类

icp测定元素种类
ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种常用的元素分析技术，可以测定多种元素的含量。

以下是ICP常用于测定的一些元素种类：
1. 金属元素：包括钠、钾、钙、镁、锌、铁、铜、铬、铅、银等常见的金属元素。

2. 稀土元素：包括镧系元素（如镧、铈、镨、钕等）和锕系元素（如钍、镎、铀等）。

3. 高熔点金属元素：包括铂、铱、铑等高熔点金属元素。

4. 痕量元素：包括锰、硒、铋、钼、镍、铝、硅等在大气中含量较低的元素。

5. 痕量稀土元素：包括铽、镝、钷、钇等轻稀土元素和铈、镏、镧、铒等重稀土元素。

6. 半金属元素：包括砷、锑、硒等具有金属和非金属特性的元素。

请注意，ICP技术可测定的元素范围较广，但实际应用中可能会根据分析要求和仪器性能进行选择。

因此，在具体实验中，应根据需要确定要测定的元素范围，并根据仪器的规范和指导进行操作。

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第27卷,第12期光谱学与光谱分析Vol 127,No 112,pp2578225802007年12月 Spectroscopy and Spectral Analysis December ,2007　ICP 2AES 测定粉末冶金材料中钨、钼等八种元素开小明1,李　诚2,王　杰2,王彦庆211安庆师范学院化学化工学院,安徽安庆　24601121安庆帝伯粉末冶金有限公司,安徽安庆　246005摘　要　用硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解样品,在01025mol ・L -1ED TA 介质中,采用一种标准溶液,用ICP 2A ES 光谱法测定样品溶液中Ni ,Cu ,V ,Mn ,W ,Mo ,Co ,Cr 的含量。

研究了基体和共存元素对分析元素光谱的影响,选择合适的波长,测定了分析结果的精密度,方法的检出限和回收率,结果表明,分析方法有很低的检出限,样品分析结果的相对标准偏差小于1%,加入回收率在9812%～10116%,方法准确、可靠、简便、快速,满足生产要求。

关键词　ICP 2A ES ;粉末冶金材料;钨;钼;钒;铁合金;ED TA 中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:100020593(2007)1222578203　收稿日期:2006210222,修订日期:2007201226　基金项目:安徽省教育厅自然科学基金资助项目(2007kj120)资助　作者简介:开小明,1962年生,安庆师范学院化学系教授 e 2mail :kaixiaom @aqtc 1edu 1cn引　言一般采用化学分析方法及原子吸收法分析金属元素。

虽然化学方法的准确度和精密度都比较高,但分析程序长,操作复杂;ICP 2A ES 光谱法可同时测定合金中的多种元素,能节省大量物力和人力,现在已广泛采用。

国内外有关这方面的研究很多[1213],而对涉及的元素多,含量范围宽,组成较复杂的粉末冶金材料测定未见报道。

本研究采用基体匹配法,选择各元素的最佳分析谱线,建立了粉末冶金材料中Ni ,Cu ,V ,Mn ,W ,Mo ,Co ,Cr 的分析方法,可以很好地满足生产的需求,也为其他材质中各元素的分析提供借鉴。

1　实验部分111　仪器及工作条件Thermo Jarrell Ash IRIS1000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(Thermo electron corporation ),频率27115M Hz ,功率1150W ,观察高度15cm ,蠕动泵转速100r ・min-1,雾化器压力01186MPa ,辅助气流量015L ・min-1,积分时间5s/10s ,冲洗时间30s ,测量次数3次。

112　试剂和标准溶液参考文献[14],用Fe (NO 3)3・9H 2O (AR )配成10mg ・mL-1铁储备溶液,分别用NiSO 4・6H 2O ,CuSO 4・6H 2O ,N H 4VO 3,MnSO 4・H 2O ,Na 2WO 4・2H 2O ,(N H 4)6Mo 7O 24・4H 2O ,Co(NO 3)2・6H 2O ,K 2CrO 4等分析纯试剂配成1mg ・mL -1相应金属元素储备溶液,试验时储备液稀释成相应的浓度;0125mol ・L -1ED TA 溶液:用适量分析纯乙二胺四乙酸加氨水溶解配制而成;HNO 3,HClO 4,HF 为分析纯试剂。

113　实验方法于100mL 容量瓶中加入100mg 铁基体,10mL ED TA溶液,适量的金属元素(样品溶解后,加入ED TA ),稀释至刻度,然后用ICP 2A ES 光谱仪测定。

2　结果与讨论211　标准溶液的配制本测定对象为铁基体合金,考虑到粉末冶金材料金属元素含量范围,期望配制一种标准溶液,能对所有材料测定,保持标准溶液中铁基体含量为1mg ・mL -1,有些元素如W 和Mo 配制成混合标准溶液时,会生成沉淀,实验中加入10mL ED TA 后,溶液就变澄清。

实验表明,铁基体对实验结果并无明显的影响,但为增加结果的可靠性,标液中都加入了铁基体,标准溶液组成见表1。

212　谱线选择、检出限和标准曲线相关系数本着干扰最小,强度适中的原则,结合仪器自身提供的软件,挑选最佳波长。

应用筛选出的谱线进行测试,各元素间也无干扰。

波长选择,检出限和标准曲线相关系数见表1。

213　共存元素干扰粉末冶金材料组成比较明确,除了上述元素外,还含有Si、P和S,硅对钼测定有影响,但样品采用HF处理,硅被除去,P和S含量低,对测定无影响。

T able1　Analytical w avelengths,w orking curves,detection limites and correlation coeff icients Element Ni Cu V Mn W Mo Co Cr Wavelengt h/nm23116043241754292140725716102071911202103222612302281616 Blank SD0100330100450100140100081010068010055010017010033 Detection limit/%01010010140100401002401020010170100501010 std1/%01050120010201020105011001100110 std2/%01150160010601060115013001300130 std3/%01502100012001200150110011001100 std4/%11506100016001601150310031003100 std5/%5100320100210021005100101001010010100 Correlation r019998019999019997019975019988019995019995019997 测试空白10次,求SD,检出限为3倍SD;3表示样品称量为011000g时,该元素含量为5100%3　样品分析称量试样0110g于聚四氟乙烯烧杯中,参考文献[15]溶样。

先用3mL HNO3,加热溶解,再加3mL HClO4,加热至大部分硝酸烟雾消失,如有黑色残渣,冷却到70～80℃后,滴加015mL HF,最后加热溶液蒸发近干,加10mL ED TA,溶液稀至100mL,溶液完全溶解。

在有些样品中加入部分金属元素做回收试验,测试结果如表2。

试验结果表明,样品分析结果的相对标准偏差小于1%, (表中01000值表示含量低,在此不考虑它的存在),加入回收率在9812%～10116%,分析结果完全符合生产要求。

T able2　The analytical results,precision tests and recoveries of the samplesElement Ni Cu V Mn W Mo Co Cr 1#content11734131890010580140101000710766159461594 1#RSD301420163016701147103016301220115 Added/%11506100012001600115Found/%31224191836012600199801153Recovery/%99139911100189916101162#content017560100101053-0100101000119402169811908 2#RSD115901620155010620191013201520119 Added/%01201150310031003100 Found/%0119511487419225166241944 Recovery/%981299119914981810112 3#content0125021009010000100001000017020100001091 3#RSD012601371146013645188013711961117 Added/%01150160153100Found/%01399016090149731018Recovery/%991110115991410016 3测试试样6次,求RSD 9752第12期光谱学与光谱分析0852光谱学与光谱分析第27卷参考文献[1]　FAN G Y i2wen,SON G Y i2bing,SUN Chang2yong,et al(方奕文,宋一兵,孙长勇,等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2006,26(3):561.[2]　GUAN Xiong2jun,L I De2fang,ZHAN G Lan,et al(关雄俊,李德芳,张　兰,等).Journal of Instrumental Analysis(分析测试学报),1998,17(2):69.[3]　CH EN G Y ong,XIAO J un,NIN G Yan2ping,et al(成　勇,肖　军,宁燕平,等).Metallurgical Analysis(冶金分析),2003,23(3):28.[4]　L I Fan,YE Xiao2ying(李　帆,叶晓英).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2003,23(6):1174.[5]　L U J un,L IU Yan(陆　军,刘　琰).Phys.Test Chem.Anal.(Part B:Chem.Anal.)(理化检验2化学分册),2005,41(5):905,909.[6]　HUAN G Xin2ping,ZHI Guo2rui,L IU Ji2hong,et al(黄新平,支国瑞,刘吉红,等).Henan Metallurgy(河南冶金),2003,11(5):19.[7]　DON G Li2zhen,QI Shi2ming,CU I J un(董利珍,祁世明,崔　军).Metallurgical Analysis(冶金分析),2001,21(5):29.[8]　L IU Y ing,L I Jing2feng,GA Ri2di,et al(刘　颖,李景峰,嘎日迪,等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2006,26(2):344.[9]　Work Office of Analytical Chemistry,China College of Mine and Metallurgy(中南矿冶学院分析化学教研室).The Handbook of Chemis2try Analysis(化学分析手册).Beijing:Science Press(北京:科学出版社),1984.358.[10]　MA Xiao2guo,L I Y i2bing.Analytica Chemica Acta,2006,57(1):47.[11]　L IU J un,L I Cheng,KA I Xiao2ming,et al(刘　俊,李　诚,开小明,等).Metallurgical Analysis(冶金分析),2007,27(9):39.[12]　HU Qing2yuan,L I Li,SHI Jie,et al(胡清源,李　力,石　杰,等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2007,27(6):1210.[13]　J IN Xian2zhong,CH EN Jian2guo,ZHU Li2hui,et al(金献忠,陈建国,朱丽辉,等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2007,27(9):1837.[14]　WAN G Pei2long,SU Xiao2ou,GAO Sheng,et al(王培龙,苏晓鸥,高　生,等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2007,27(9):1841.[15]　KAI Xiao2ming(开小明).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2002,22(3):451.Determination of W,Mo and Other8E lements in Powder Metallurgical Materials by ICP2AESKA I Xiao2ming1,L I Cheng2,WAN G Jie2,WAN G Yan2qing21.School of Chemistry and Chemical Engineering,Anqing Normal College,Anqing　246011,China2.Anqing TP Powder Metallurgy L pany,Anqing　246005,ChinaAbstract　Samples were dissolved using nitric acid,perchloride acid and hydrofluoride acid in the medium of01025mol・L-1 ED TA with a kind of standard solutions,and the element contents of Ni,Cu,V,Mn,W,Mo,Co and Cr were determined by ICP2A ES method.After investigating the spectral interfere f rom matrix element and coexistent elements,optimum spectral lines were selected for each analyzed element,and the analytical precision,detection limits and recoveries were measured.The results show that the detection limits of the method are very low,relative standard deviations(n=10)are less than1%,and the recov2 eries range f rom9812%to10116%.The proposed method is accurate,reliable,simple,and rapid.The method satisfies.K eyw ords　ICP2A ES;Powder metallurgical material;Tungsten;Molybdenum;Vanadium;Ferroalloy;ED TA(Received Oct.22,2006;accepted Jan.26,2007) 。