表面活性剂电喷雾质谱分析实例
高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分
高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分赵新峰;孙毓庆【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2007(029)012【摘要】目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式.结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C 6种主要成分进行了结构解析.结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法.【总页数】3页(P1805-1807)【作者】赵新峰;孙毓庆【作者单位】大连大学医学院,辽宁,大连,116622;沈阳药科大学,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分析烟草中7种潜香物质 [J], 吴新华;朱瑞芝;王凯;任卓英;牟定荣;魏万之;缪明明2.超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析 [J], 梁慧;朱伟健;袁智泉;陈超;吴庆晖;杨运云3.高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分 [J], 李峰武4.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留[J], 郭伟;刘永;刘宁5.高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 [J], 丁涛;徐锦忠;李健忠;沈崇钰;吴斌;陈惠兰;李淑娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质
２１ ０ ０年第 ｌ ９卷第 １ Ｏ期
药 物鉴定
高效 液相 色 谱 一电喷雾 电离 一 谱 法分 析 质 盐 酸地 芬 尼 多 的相 关 物质
张西如 ， 曹风 习 ， 姜建国
（ 河北省 药 品检验所 ， 河北 石家庄 ００１） ５ ０ １
摘要 ： 目的 用 高效 液 相 色谱 一电喷 雾 电 离 一质 谱 （ Ｐ Ｃ— Ｓ —ＭＳ 法分 析 盐酸 地 芬尼 多 中 的相 关物 质 。 法 色谱 柱 为 Ｃｓ （５ ｍ × Ｈ Ｌ ＥＩ ） 方 柱 （ ． ５Ｉ ， ｍ ｘ ． ／ ｍｏ 用冰 醋 酸调 ｐ Ｈ至 ４ ０ 一甲醇 （０：０ ， 速 为 ｌ ／ ｉ；Ｍ ｃｏ ａｓ 喷 雾质 谱仪 ， ．） ４ ６ ）流 ｍ ｎＺ ＤＭｉ ｍ ｓ 电 ｍＬ ｒ 离子 源 为Ｅ Ｉ检 出模 式 为正 离子检 测 ， Ｓ， 电源 电压 为 ３ Ｏ ｖ， ． 电喷 雾接 口干燥 气（ 流 速 为 ３ ０Ｌ ｈ 离子 源温度 为 ２ ０ 。 果 得 到 了样 品 总 离子 流 ｋ Ｎ） ２ ／， ５℃ 结
电喷雾质谱剖析多元醇葡糖苷的组成与结构
电喷 雾质 谱 剖 析 多元 醇葡 糖苷 的 组成 与结构
金 欣 。赵 淑 芳
（ 岛 科技 大 学 化 工 学 院 ， 东 青 岛 ２ ６ ４ ） 青 山 ６ ０２
摘 要 ：采 用 电喷 雾质谱 法 （ Ｓ— ） 析 了 多元 醇 葡糖 苷 的 组成 与结 构 。在 电喷 雾质 Ｅ ＩＭＳ 分 谱 中， 多元 醇 葡糖 苷按 照 不 同的糖基 取代 度被 离子化 ： 负离子模 式 下 ， 组 分主 要 以 去 在 各
关 键 词 ：电喷 雾质谱 ； 苷 ；多元 醇 糖 中图 分类号 ： ５ ． ３ ０ ６ ７ ６ 文献标 志码 ： Ａ
Ａｎａ ｙ ｉ ｆ Ｐｏ ｙ ｌＧｌ ｃ ｓ ｄ ｓ ｂ ｅ ｔ ｏ ｐ ａ ｏ ｚ ｔｏ ａ ｓ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｌ ｓｓ ｏ ｌ ｏ ｙ ｏ ｉ ｅ ｙ Ｅｌ ｃ ｒ ｓ ｒ ｙ Ｉ ｎｉ ａ ｉ ｎ Ｍ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
质子 离子［ ＨＩ 的 形式被 观 察到 ； 正 离子模 式 下 ， Ｍ— 一 在 多元醇 葡糖 苷 中的 各组 分 能够 以质 子化 分子 离子 ［ Ｍ＋ Ｈ］ 或 阳 离子 加合 物［ Ｍ＋ＮＨ ］ ［ 、Ｍ＋ Ｎ ］ ［ ＋Ｋ］ ａ 和 Ｍ 的形 式被
检 测 到 。研 究 结果表 明 ， Ｓ— ＥＩ ＭＳ法可 定性分 析 多元 醇 葡糖苷 中单苷 、 苷 和 多苷 的 分布 二 情况 ， 是一种 快速 分析 强极 性糖 苷类 混合 物组成 与 结构 的有效 方 法。
ｓ ｄ ｓ ｉｅ ．
Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ｅ ｔ ｏ ｐ ａ ｏ ｉａ ｉ ｎ ｍ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ＥＳ — Ｓ ；ｇ ｙ ｏ ｉ ｅ ｏ ｙ ｌ ｙ ｗｏ ｄ ： ｌ ｃ ｒ ｓ ｒ ｙ ｉ ｎ ｚ ｔｏ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ （ ＩＭ ） ｌ ｃ ｓ ｄ ；ｐ ｌ ｏ
药物分析中的电喷雾液相色谱质谱联用技术研究
药物分析中的电喷雾液相色谱质谱联用技术研究近年来，随着科学技术的不断进步，药物研发和分析技术也得到了长足的发展。
而电喷雾液相色谱质谱联用技术作为一种强大的分析工具，被广泛应用于药物分析领域。
本文将对电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物分析中的研究进行探讨。
1. 电喷雾液相色谱质谱联用技术的原理及优势电喷雾液相色谱质谱联用技术是将液相色谱和质谱两种分析技术有机地结合在一起，能够实现对药物样品的分离、检测和定性定量分析。
其原理是通过电喷雾离子源将待分析的药物样品溶解在溶剂中，形成微细雾化的药物分子，然后将药物分子引入质谱仪中进行离子化，并利用质谱仪进行药物分子的鉴定和定量分析。
电喷雾液相色谱质谱联用技术相比于传统的单一分析方法具有很多优势。
首先，它能够在高效液相色谱的基础上实现对复杂样品的分离和提纯，提高了样品的纯度和分离效果。
其次，电喷雾离子源能够将样品转化为气态离子，在高真空下进行传输，避免了样品在离子源中的分解和损失。
此外，质谱仪的高灵敏度和质量/荷电比的测量精确性，使得电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物分析中能够实现对微量成分的检测和定量。
2. 电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物研发中的应用随着新药的不断研发，对于药物的分析和质量控制要求也越来越高。
电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物研发中发挥了重要的作用。
首先，电喷雾液相色谱质谱联用技术能够对复杂的药物成分进行分离和检测。
对于多成分药物来说，传统的分析方法无法实现对所有成分的同时检测和定性分析。
而电喷雾液相色谱质谱联用技术的高分辨率和高选择性，使得可以同时对多种成分进行有效的分离和定性分析。
其次，电喷雾液相色谱质谱联用技术能够检测药物中的微量有害成分。
在药物研发和质量控制中，对于与药效无关的杂质成分的检测是非常重要的。
而电喷雾液相色谱质谱联用技术的高灵敏度和高分辨率，使得可以对药物中的微量有害成分进行准确的定性和定量分析。
此外，电喷雾液相色谱质谱联用技术还能够用于药物代谢研究。
质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂[1]
![质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/7384c13d2af90242a895e59e.png)
收稿日期:2004211202 修回日期:2005202217通讯联系人:王 复,男,高级工程师,主要研究方向:有机结构及成分分析.第22卷第3期Vol.22 No.3分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2006年6月J une 2006文章编号:100626144(2006)0320312203质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂刘壮峻,陈卫东,朱凤英,王 复3(华东理工大学分析测试中心,上海200237)摘 要:以电子轰击质谱法(EI/MS )与电喷雾质谱法(ESI/MS )相结合,分析季铵盐型表面活性剂。
由于阳离子表面活性剂在水溶液中离解成正离子,可用电喷雾质谱的正离子模式(ESI +/MS )对其结构及组成进行鉴定,同时可判别季铵盐所含的Cl -、Br -、NO -3等阴离子。
关键词:电子轰击质谱;电喷雾质谱;季铵盐;阳离子表面活性剂中图分类号:O657.63;TQ423.12 文献标识码:A1 前言阳离子表面活性剂在抗静电、杀菌、柔软和印染等方面有着广泛的应用[1]。
常见的阳离子表面活性剂为含氮化合物,分为胺盐型和季铵盐型两大类。
但季铵盐型表面活性剂在阳离子表面活性剂中最为重要,产量也最大[2]。
因季铵盐型表面活性剂具有不易挥发、极性强等特点,通常采用液相色谱[3]或离子色谱[4]进行分离分析,而其结构定性仍需采用红外光谱标样对照[5]。
基于季铵盐型表面活性剂在水溶液中可离解成离子,(ESI/MS )进行分析,而根据电喷雾质谱提供的分子量信息以及电子轰击质谱提供的碎片离子信息可对其结构进行鉴定[6,7]。
2 实验部分2.1 实验仪器与条件Micromass 公司GC T 飞行时间质谱仪(EI ),电子轰击电压70eV ;Micromass 公司L C T 飞行时间质谱仪(ESI );Harvard 蠕动泵。
质谱条件:电喷雾正离子模式ESI +,离子源温度80℃,脱溶剂温度120℃,锥孔电压60V ,毛细管电压3.3kV ,扫描范围100～1500m/z ;进样量:3μL/min 。
十二烷基硫酸钠质谱
十二烷基硫酸钠质谱全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、洗发水、洗浴产品等领域。
为了确保其质量和稳定性，需要对其进行质谱分析。
质谱分析是一种通过检测化合物分子的质量和结构来确定其成分和结构的分析方法。
下文将详细介绍十二烷基硫酸钠的质谱分析方法及其应用。
我们来了解一下质谱分析的原理。
质谱分析是将待测样品经过质谱仪分析后，得到一组质谱图谱，即质谱图。
在质谱图中，横轴表示质荷比（m/z），纵轴表示相对丰度，质谱图上的每个峰代表着一个分子离子或碎片离子。
通过分析质谱图的峰形、峰位和峰强度，可以确定待测样品的分子式、分子量、结构等信息。
要对十二烷基硫酸钠进行质谱分析，首先需要将待测样品提取出目标化合物，通常是采用溶剂萃取或色谱技术。
在得到目标化合物后，可以利用质谱仪进行质谱分析。
目前，常用的质谱仪有质谱仪（MS）和气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。
在GC-MS中，样品先通过气相色谱柱分离，再进入质谱仪进行质谱分析，可以提高样品的分辨率和灵敏度，适用于复杂物质的分析。
质谱仪则可以直接对待测样品进行质谱分析，适用于单一成分的分析。
通过质谱分析，可以获得十二烷基硫酸钠的分子式、分子量以及碎片离子的信息。
十二烷基硫酸钠的分子式为C12H25SO3Na，分子量为288.4。
在质谱图中，可以观察到分子离子峰[M+Na]+、分子离子峰[M-H]-、硫酸根离子峰[SO3]-等特征峰。
除了确定十二烷基硫酸钠的成分和结构外，质谱分析还可以用于检测其纯度、稳定性和杂质含量。
通过比较待测样品的质谱图与标准品的质谱图，可以评估其质量和纯度。
质谱分析还可以检测待测样品中可能存在的杂质和不纯物质，保证产品的质量和安全性。
第二篇示例：十二烷基硫酸钠（SDS）是一种常用的化学品，广泛应用于日常生活和工业生产中。
SDS具有优良的表面活性剂性质，对水有很强的溶解能力，因此在洗涤剂、洗发水、洗手液等产品中被广泛使用。
电喷雾质谱测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布
电喷雾质谱测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布
电喷雾质谱（electrospray ionization-mass spectrometry，ESI-MS）是一种高效等离子体质谱技术，其发展以及在化学研究中的应用越来越多，它可以有效地用于测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布。
它测量的产物精确、可靠，具有较高的灵敏度，它可以获得形态多样的离子信号，从而满足市场需求。
聚醚多元醇是一种类似于油的分子物质，它们一般存在复杂的结构，最常见的聚醚多元醇包括了十六烷醇（C16H34O），八元炔（C8H18）等实际物质。
为了确定聚醚多元醇的分子量及其分布，将聚醚多元醇和溶剂混合在一起，将它们置于电喷雾器（electrospray ionization）内，然后将它们由电喷雾器喷入质谱仪内，再进行质谱测定，以字节取得聚醚多元醇的平均分子量及其分布信息。
通过ESI-MS测量质谱中的各种峰可以得到聚醚多元醇的平均分子量及其分布信息。
这些峰在质谱中以相应的分子量显示，测量聚醚多元醇的质量时只有从离子模式中发射的质子的信号。
为了获得聚醚多元醇的平均分子量及其分布信息，可以先对质谱数据执行拟合，然后将拟合出来的产物分子量代入质量数据库，从中确定各种分子量分布。
EIS-MS结果也与标准分析结果进行比较，准确度比较高，具有良好的精度。
另外，电喷雾质谱的效率和通量也获得改善，能够准确地进行测量，确定聚醚多元醇的平均分子量及其分布。
电喷雾质谱是目前测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布的一种效果最为显著的技术，它也是用于质谱分析的一种有效的方法，它可以快速准确地测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布，从而满足日益增加的市场需求，为聚醚多元醇应用提供有效技术手段。
电喷雾质谱_图文
ORBITRAP检测器
• 精确测定质荷比
– ppm级
LTQ检测器
• 较精确地测定质荷比 • 擅长多肽的碎裂
（nano）HPLC联用质谱仪测定多肽
• HPLC用反相模式
– C8、C12、C18（ODS） – 0.1%TFA、0.1%FA、0.5%Hac
• 蛋白质组学大量使用胰酶trypsin
– N-term、K、R – 分子量400-6000
串级质谱
• 时间串联
– 离子阱
• 空间串联
– 三重四极杆
ORBITRAP
• 从本质上来说是时间串联
– 将生成第一张谱图的任务交给ORBITRAP检测器
多肽的碎裂
• a/x、b/y、c/z
某四肽的碎裂
多肽碎裂的谱图
• 这是一张用LTQ检测器采集的CID碎裂谱图
谱图的解析
• 结合第一张谱图，主要信号峰都得到归属
• 电喷雾产生的质谱信号强度与被测物质的 浓度相关
（nano）HPLC与质谱仪联用
使用电喷雾的ORBITRAP质谱仪
• ORBITRAP质谱仪能精确地测定质荷比 • CID、PQD、ETD、HCD都能够将多肽碎裂成 碎片离子
• 速度与精度的平衡
CID, PQD & ETD
HCD LTQ detector ORBITRAP detector
翻译后修饰
• 第一张谱图
– DMass
42 42 42 42
• 第二张谱图
42 42 42 42 42 42
More to go，but not today
• 质谱仪可以定量地测定蛋白质 • 质谱仪的硬件构成 • 质谱仪的软件操作、方法的建立 • （nano）UHPLC、CE联用质谱仪 • 谱图解析、蛋白质定量自动化软件
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月桂酸聚氧乙烯酯 CH3(CH2) 10COO(EO) nH
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聚醚
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表面活性剂分析
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CH3 CH2N HCl
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1200
m/z
十二烷基苄基二甲基氯化铵
C12H25
473. 4
Max: 28044
80
471. 5 561. 5
60
377. 2 419. 4
445. 4 475.4 485.4 489.4
503. 4 533. 4 563.4 562.5 590.5 589.5 617. 5 662.4 661.5 689. 5
40
20
771. 5
305.2
217. 1
Max: 106056
C11H23COO(EO) nH
*MSD1 SPC, time=0.606:1.383 of E:\1\DATA\00040533.D API-ES Positiv e 100
C17H33COOCnH2n+1 n=12
*MSD1 SPC, time=0.180:0.631 of E:\1\DATA\00041904.D API-ES Positiv e 100
627.8
672.8
671.9
717.0
715.9
715.0
760.0
759.0
805.0 804.0 803.0
848.1 847.1
891.1