乙酸乙酯的制备及检测
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化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称乙酸乙酯的制备
一、实验目的要求:
1、学习乙酸乙酯的制备原理和方法
2、熟练掌握蒸馏和液态有机化合物的洗涤干燥等操作技能。
二、实验重点与难点:
1、重点:乙酸乙酯的性质
2、难点:蒸馏和液态有机化合物的洗涤干燥等操作
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:三颈烧瓶沸石恒压漏斗
2、试剂:95%乙醇浓硫酸冰乙酸乙酸和乙醇的混合物
五、实验原理:
1、乙酸乙酯是一种优良的有机溶剂,也是一种香料,在化工生产和食品加工行业有非常重要的用途。乙酸和乙醇在浓硫酸催化下,在120~125℃时,通过酯化反应可以合成乙酸乙酯,反应方程式如下:
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O
2、在浓硫酸存在下,在140℃左右乙醇可能发生脱水反应生成乙醚,也可以被氧化生成其它产物,因此试验中必须控制反应温度,防止副反应的发生,减少副产物的生成。
3、酯化反应是一个可逆反应,为了获得较高的产率,试验中使用了过量的乙醇,并通过蒸馏将反应生成的乙酸乙酯和水及时从反应体系里蒸出,促使反应平衡向右移动,提高乙酸乙酯的产率。
六、实验步骤:
1、加料:(1)三颈烧瓶中加入4ml 95%乙醇和4ml浓硫酸,振荡混合均匀,加沸石2粒。
(2)恒压漏斗中加入16ml95%乙醇和12ml冰乙酸,混合均匀。注意加入浓硫酸时的操作方法。
2、安装仪器:按照装置图所示安装仪器装置。注意:温度计的位置。
3、加热反应:加热三颈瓶,当反应液升温到110℃时,开始从恒压漏斗向烧瓶滴加乙酸和乙醇的混合物,控制原料的滴加速度和馏出速度基本一致,并维持反应温度在120~125℃之间,加料大约需要1h,滴加完毕后,继续加热,温度上升到130℃时不再有液体馏出为止。
4、洗涤:
(1)饱和碳酸钠溶液洗涤:馏出液中加入10ml饱和碳钠溶液振摇,试纸检测呈碱性移入分液漏斗静置分层放去水层,保留酯层。
(2)饱和食盐水洗涤:酯层中加入10ml饱和食盐水洗涤静置分层放去水层,保留酯层。
(3)饱和氯化钙溶液洗涤:酯层中加入10ml饱和氯化钙溶液洗涤静置分层放去水层,保留酯层。重复一次。
5、干燥:酯层倒入锥形瓶中,加入无水硫酸镁2~3g,振荡后静置,充分干燥。
6、蒸馏:干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶,安装蒸馏装置,加热进行蒸馏,收集73~78℃馏分,得到产品乙酸乙酯。
7、产品检测:用阿贝折光仪测量产品的折光率,检验产品的纯度,纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体,bp=77.2℃,nD=1.3723。
七、实验结果(数据与处理):
有果香味的无色液体
八、注意事项:
1、加料时要混合均匀。
2、滴加反应原料的速度和馏出速度基本相等。
3、控制反应温度120~125℃。
九、思考题:
1、采取哪些措施可以提高酯的产率?
2、原料滴加速度过快将会产生什么影响?
3、粗产品中含有那些杂质?如何除去这些杂质?
4、如果用水代替饱和食盐水进行洗涤将会有什么影响
5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液进行洗涤?
以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。