一种新型炭载体在乙炔氢氯化反应中的应用
球形活性碳的氧化改性及其在乙炔氢氯化反应中的应用
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第 ３ １ 卷
第 ４ 期
２ ０ １ ３年 ８月 源自石河子大学学报 （ 自然 科 学版 ） Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｈ ｉ ｈ ｅ ｚ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｛ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
碳氮材料及离子液体在乙炔氢氯化反应催化剂中的性能研究
碳氮材料及离子液体在乙炔氢氯化反应催化剂中的性能研究碳氮材料及离子液体在乙炔氢氯化反应催化剂中的性能研究摘要：乙炔氢氯化反应具有重要的工业应用价值，然而传统的CuCl催化剂存在催化活性低、反应选择性差等问题。
近年来，碳氮材料和离子液体逐渐受到研究者的关注，作为一种新型催化剂在乙炔氢氯化反应中展现出良好的催化性能。
本研究综述了碳氮材料和离子液体在乙炔氢氯化反应催化剂中的性能研究进展，并讨论了其潜在应用前景。
1. 引言乙炔氢氯化反应是将乙炔与HCl在催化剂存在下加热反应生成氯乙烯的过程。
氯乙烯是广泛应用于塑料、合成纤维等工业领域的重要原料。
然而传统的CuCl催化剂在乙炔氢氯化反应中存在一些问题，如催化活性低、反应选择性差等。
因此，寻找新型高效的乙炔氢氯化反应催化剂具有重要意义。
2. 碳氮材料在乙炔氢氯化反应中的应用碳氮材料具有较高的比表面积、良好的导电性和化学稳定性，因此，它们被广泛考虑应用于催化剂领域。
例如，碳氮复合材料具有优异的催化活性和选择性，可以作为乙炔氢氯化反应催化剂的载体。
此外，碳氮纳米管、石墨烯等材料也展现出良好的催化性能。
3. 离子液体在乙炔氢氯化反应中的应用离子液体作为一种新型溶剂和催化剂，在乙炔氢氯化反应中的应用也逐渐得到广泛关注。
离子液体具有较宽的电化学窗口、高离子传导性和可调节的溶解度等特性，可以提高催化剂的稳定性和催化性能。
许多研究表明，离子液体可以与催化剂协同作用，提高其比表面积和活性位点的暴露度，从而提高反应的催化活性和选择性。
4. 碳氮材料和离子液体催化剂的性能研究进展近年来，一些学者将碳氮材料和离子液体结合应用于乙炔氢氯化反应催化剂的研究中。
例如，将碳氮复合材料包覆在CuCl粒子表面，可以提高催化剂的比表面积和催化活性。
离子液体的存在还可以在催化剂表面形成一层保护膜，提高催化剂的稳定性和循环使用性能。
实验证明，碳氮材料和离子液体的共同作用可以显著提高乙炔氢氯化反应的催化活性和选择性。
活性炭的酸改性及其在乙炔氢氯化反应中的应用
活性炭的酸改性及其在乙炔氢氯化反应中的应用凌思;吴广文;熊齐;胡争朋【摘要】使用不同的酸性试剂(柠檬酸、磷酸、硝酸)对活性炭进行改性,利用BET、红外光谱、SEM等手段对样品改性前后结构进行了表征,并在固定床反应器上对其在乙炔氢氯化反应中的催化活性进行了测试.实验结果表明:使用不同的酸性试剂进行改性时,各样品的孔道结构和表面化学性质不同,并不同程度地提高了催化剂的活性.用硝酸改性后,比表面积及孔体积有所降低,但平均孔径有所增大,因大大提高了表面含氧酸性基团的含量,催化剂活性最好,其初始转化率可达到71.8％;用磷酸改性时,比表面积下降最大,但因引入了磷酸根使活性增加;当用柠檬酸改性时活性增加不大.另外,由于硝酸的强腐蚀作用,用硝酸改性时,过高浓度或处理时间过长不利于提高催化剂的活性,浓度为5 mol/L为宜,时间为6h最佳.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2016(047)009【总页数】5页(P46-50)【关键词】活性炭;酸改性;乙炔氢氯化;催化剂【作者】凌思;吴广文;熊齐;胡争朋【作者单位】武汉工程大学新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉430073;武汉工程大学新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉430073;武汉工程大学新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉430073;武汉工程大学新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉430073【正文语种】中文活性炭由于发达的孔隙结构、大的比表面积、强的吸附能力、良好的化学稳定性及其独特的表面官能团等优点，被广泛应用于吸附和催化等领域[1]。
研究表明，活性炭孔道结构及表面化学性质是影响催化剂活性不容忽视的因素[2]。
孔隙结构主要指活性炭的比表面积、孔体积及孔径分布，决定了活性炭的吸附速率和吸附容量[3]。
表面化学性质主要是指活性炭表面化学基团及其分布情况，活性炭的表面官能团作为活性中心支配着活性炭的表面化学性质，决定了其吸附选择性、催化特性、亲疏水性质及酸碱性质等[4]。
一种用于乙炔氢氯化反应制备氯乙烯的铜基催化剂及其制备和使用方
专利名称：一种用于乙炔氢氯化反应制备氯乙烯的铜基催化剂及其制备和使用方法
专利类型：发明专利
发明人：李伟,何紫婷,关庆鑫
申请号：CN201910221270.8
申请日：20190322
公开号：CN111715253A
公开日：
20200929
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提出一种用于乙炔氢氯化反应制备氯乙烯的铜基催化剂及其制备和使用方法。
该催化剂的载体为硼、氮杂原子掺杂改性的活性炭，主要活性组分为氯化铜与含氮或含羰基配体形成的配合物。
改性后的载体不仅可增强与铜的配合物之间的相互作用，防止铜的配合物的流失，还能调控对乙炔和氯化氢气体的吸附性能，在二者的协同作用下提升了催化剂的活性和稳定性。
该催化剂在固定床乙炔氢氯化制备氯乙烯的反应中，具有良好的催化活性、稳定性和氯乙烯选择性。
申请人：南开大学
地址：300071 天津市南开区卫津路94号
国籍：CN
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【CN109876864A】一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂及其制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910114335.9(22)申请日 2019.02.14(71)申请人 西安凯立新材料股份有限公司地址 710201 陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人 李霖 曾利辉 金晓东 曾永康 张之翔 杨乔森 万克柔 李岳锋 朱柏烨 (74)专利代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201代理人 高雪霞(51)Int.Cl.B01J 31/22(2006.01)B01J 31/26(2006.01)B01J 31/30(2006.01)B01J 37/02(2006.01)B01J 37/32(2006.01)C07C 17/08(2006.01)C07C 21/06(2006.01)(54)发明名称一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂及其制备方法，该催化剂是在酸处理活性炭上负载贵金属-氨基酸配合物和助催化组分，其中氨基酸为半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺等，助催化组分为氯化铜、氯化钴、氯化铈、氯化铋、氯化铯等；催化剂中贵金属和助催化组分质量含量分别为0.05％～0.25％、0.06％～0.90％。
本发明将贵金属-氨基酸配合物和助催化组分依次浸渍到酸处理活性炭上，冷冻干燥得催化剂，制备工艺简单无污染，适合工业化规模生产，该催化剂在乙炔氢氯化反应中具有极佳的催化活性、选择性和长的寿命，在长时间运行中可保持乙炔转化率98.5％以上，氯乙烯选择性99％以上。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109876864 A 2019.06.14C N 109876864A权 利 要 求 书1/1页CN 109876864 A1.一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂，其特征在于：该催化剂是以酸处理活性炭为载体，负载贵金属-氨基酸配合物和助催化组分，其中氨基酸为半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺中任意一种或其衍生物中任意一种，助催化组分为氯化铜、氯化钴、氯化铈、氯化铋、氯化铯中任意一种或两种以上；所述催化剂中贵金属的质量含量为0.05％～0.25％，助催化组分的质量含量为0.06％～0.90％。
一种新型炭载体在乙炔氢氯化反应中的应用
一种新型炭载体在乙炔氢氯化反应中的应用徐龙龙;王绪根;张海洋;代斌;刘志勇;张清峰【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2011(30)3【摘要】The catalysts with HgC12 supported on different carriers were prepared by impregnation methods and characterized by BET, AFS and EA method. The catalytic performance in acetylene hydrochlorination to vinyl chloride was studied in a packed bed reactor. The causes of catalyst deactivation were dicussed. The results showed that the catalysts with HgC12 supported on different carriers were greatly different in both catalytic performance and cause of deactivation. An asphaltene based carbon AC-2 carier was the best one for the reaction. When HgC12 loading was 5％, under the optimal conditions: acetylene GHSV 36 h-1, 140 ℃,n(HC1) :n(C2H2)= 1.05～1.1, its initial conversion exceeded 99％ ( higher than activated carbon supported catalysts by 39％ ), and selectivity was close to 100％, its lifespan was up to 3168 h. The catalytic performance was superior to existing industrial high-mercury catalyst.%采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体的HgCl2催化荆,利用BET、原子荧光光谱仪(AFS)、元素分析仪(EA)等对样品进行了表征,考察了催化剂在固定床反应装置上进行乙炔氢氯化反应的性能,同时对催化剂失活原因进行了初探.结果表明,不同载体催化剂催化性能和失活原因差异很大,其中以AC-2(沥青基球形炭)为载体的HgCl2/AC-2催化性能最佳,当HgCl2含量为5%(质量分数)、乙炔空速36h-1、温度140℃、n(HCl):n(C2H2)=1.05～1.1时,其初始转化率>99%(比HgCl2/AC-1提高39%),选择性接近100%,寿命可达3168h,催化性能优于现有工业高汞催化剂.【总页数】6页(P536-541)【作者】徐龙龙;王绪根;张海洋;代斌;刘志勇;张清峰【作者单位】石河子大学化学化工学院,新疆兵团化工绿色过程重点实验室,新疆,石河子,832003【正文语种】中文【中图分类】TQ032【相关文献】1.活性炭的酸改性及其在乙炔氢氯化反应中的应用 [J], 凌思;吴广文;熊齐;胡争朋2.一种新型炭载体在乙炔氢氯化反应中的应用 [J], 刘晓飞3.炭载体对乙炔氢氯化反应金催化剂催化性能的影响 [J], 王芳超;高官俊;胡瑞生;杨绪壮;苏海全4.炭负载金催化剂在乙炔氢氯化反应中的研究进展 [J], 杨雪超;蓝国钧;李健;王言;李瑛5.双沉积-沉淀法制备的复合载体催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用 [J], 李霖;曾利辉;苏雅文;魏晓航;曾永康;张之翔;金晓东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Sn-Bi-Co@AC催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用
Sn-Bi-Co@AC催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用高士梁;孙玺;吕忠领;秦玉才;张晓彤;宋丽娟【摘要】Using active carbon as carrier,SnCl4-based non-mercury catalysts,including Sn@ AC,Sn-Bi@ AC,Sn-Bi-Co @AC,were synthesized by adding different content of BiCl3 and CoCl3 .The catalysts were evaluated in acetylene hydrochlorination atmospheric fixed bed reactor.The results showed that the catalytic properties of synthetic three-component catalysts were optimal on the proportion of 10%SnCl4 ,5%BiCl3 and10%CoCl3 .Acetylene's conversion rate was more than 90% and the selectivity of vinyl chloride was around 95% within the reaction time of 100 h.Through the XRD and physical adsorption instrument,catalyst microstructures were characterized.Coconut shell activated carbon's specific surface area and pore size was significant increased after nitric acid treatment;adding component BiCl3 and CoCl3 could make the coke phenomenon on catalytic surface weakened.%以活性炭为载体,SnCl4为活性组分,添加不同含量的 BiCl3以及 CoCl3,制备出了 Sn@AC、Sn-Bi@AC、Sn-Bi-Co@AC 系列乙炔氢氯化催化剂。
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CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2011年第30卷第3期·536·化工进展一种新型炭载体在乙炔氢氯化反应中的应用徐龙龙，王绪根，张海洋，代斌，刘志勇，张清峰（石河子大学化学化工学院，新疆兵团化工绿色过程重点实验室，新疆石河子 832003）摘要：采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体的HgCl2催化剂，利用BET、原子荧光光谱仪（AFS）、元素分析仪（EA）等对样品进行了表征，考察了催化剂在固定床反应装置上进行乙炔氢氯化反应的性能，同时对催化剂失活原因进行了初探。
结果表明，不同载体催化剂催化性能和失活原因差异很大，其中以AC-2（沥青基球形炭）为载体的HgCl2/AC-2催化性能最佳，当HgCl2含量为5%（质量分数）、乙炔空速36 h－1、温度140 ℃、n(HCl)∶n(C2H2)=1.05～1.1时，其初始转化率>99%（比HgCl2/AC-1提高39%），选择性接近100%，寿命可达3168 h，催化性能优于现有工业高汞催化剂。
关键词：乙炔氢氯化；低汞催化剂；载体；失活中图分类号：TQ 032 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2011）03–0536–06 Application of a novel carbon carrier in acetylene hydrochlorination XU Longlong，WANG Xugen，ZHANG Haiyang，DAI Bin，LIU Zhiyong，ZHANG Qingfeng （School of Chemistry and Chemical Engineering Shihezi University，Key Laboratory for Green Processing of Chemical Engineering of Xinjiang Bingtuan，Shihezi 832003，Xinjiang，China）Abstract：The catalysts with HgCl2 supported on different carriers were prepared by impregnation methods and characterized by BET，AFS and EA method. The catalytic performance in acetylene hydrochlorination to vinyl chloride was studied in a packed bed reactor. The causes of catalyst deactivation were dicussed. The results showed that the catalysts with HgCl2 supported on different carriers were greatly different in both catalytic performance and cause of deactivation. An asphaltene based carbon AC-2 carrier was the best one for the reaction. When HgCl2 loading was 5%，under the optimal conditions：acetylene GHSV 36 h－1，140 ℃，n(HCl) ∶n(C2H2)= 1.05～1.1，its initial conversion exceeded 99%（higher than activated carbon supported catalysts by 39%），and selectivity was close to 100%，its lifespan was up to 3168 h. The catalytic performance was superior to existing industrial high-mercury catalyst.Key words：acetylene hydrochlorination；low-mercury catalyst；carrier；deactivation氯乙烯单体（简称VCM）是合成PVC的主要原料，其生产工艺主要有电石乙炔法和石油乙烯氧化法。
发达国家普遍采用石油乙烯氧化法生产VCM，主要是因为国外的油田富含乙烯，原料廉价易得。
我国VCM合成主要以电石乙炔法为主，随着石油价格的不断上涨，电石乙炔法越来越体现出其经济性。
从现有兴建和改扩建的PVC装置来看，电石乙炔法技术占65%以上。
预计未来5年，中国新增建的PVC装置所采用的原料75%以上为电石法生产的VCM[1]。
目前，乙炔法合成VCM工业上仍采用负载HgCl2的活性炭（AC）为催化剂。
该催化剂有两大缺点：一方面，活性炭力学强度低，易粉化，失活收稿日期：2010-08-06；修改稿日期：2010-09-03。
基金项目：国家973计划前期研究专项（2010CB234605）及兵团博士资金项目（2009JC10）。
第一作者：徐龙龙（1985—），男，硕士研究生。
联系人：代斌，教授，博士生导师。
E-mai db_tea@。
第3期徐龙龙等：一种新型炭载体在乙炔氢氯化反应中的应用·537·后一般不能再生；另一方面，我国汞资源匮乏，HgCl2/AC催化剂中HgCl2易升华流失造成污染。
开发新型的无汞催化剂一直是PVC行业的研究热点，国内外很多人对此进行了研究，但很少有突破性进展，且这些研究大多集中在贵金属盐如Au、Pt、Rh、Pd等[2-6]，成本太高，且稳定性差，很难应用在工业上。
因此，现阶段对汞催化剂进行改进尤为重要。
对汞催化剂的改进有两个方面，一是通过添加助剂来降低汞含量，二是选用新的载体来增加氯化汞与载体的结合力，提高其稳定性。
目前的研究主要集中在助剂的筛选上，如Ba、La、Zn、Cu等[7-10]，对载体的研究较少。
蒋太和[11]以球形颗粒料沸石或分子筛为载体，制成一种环保型氯化汞催化剂，该催化剂载体力学强度高，汞的热稳定性高；日本专利JP 5082002[12]提出使用高含氮率的路易斯碱型的碱性活性炭作为触媒，其活性与路易斯酸型的担体升汞的活性炭触媒相匹敌；Wei等[13]在新型流化床中以机械强度更高的椰壳炭为载体，研究发现，该新型催化剂催化性能优于一般工业催化剂。
上述催化剂由于成本较高或制备复杂都未见工业化报道。
为了筛选出适合乙炔氢氯化反应的低汞催化剂的载体，本工作选用不同比表面积和酸碱性的Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、AC-2作为载体，和AC-1进行对比，对不同载体制备的催化剂的失活原因进行了初探，筛选出适合乙炔氢氯化反应的HgCl2/AC-2催化剂，并研究了负载量、温度、空速等对反应的影响，估算了HgCl2/AC-2催化剂的寿命。
1 实验部分1.1 试剂SiO2（酸性，载体40～60目）；TiO2（中性，载体40～60目）；Al2O3（酸性，载体40～60目）；MgO（碱性，载体40～60目）；AC-1（中性，载体40～60目，椰壳活性炭）；AC-2（中性，载体20～40目，沥青基球形炭）；C2H2气（≥98%）；HCl气（≥99%）。
1.2 催化剂的制备实验中所有催化剂全部采用等体积浸渍法制备。
载体选取Al2O3、AC-1、AC-2、MgO、SiO2和TiO2，将载体加入到配置好的氯化汞水溶液中，不断搅拌，在80 ℃下浸渍10 h，水浴蒸干，在120 ℃下干燥12 h。
1.3 催化剂的表征催化剂的比表面积采用美国Micromeritics 公司的ASAP 2020C全自动快速比表面积及孔隙度分析仪测定；催化剂中氯化汞含量用AFS-810双道原子荧光光度计测定；元素含量用德国元素分析系统公司的元素分析仪V ARIO ELIII进行测定。
1.4 催化剂性能评价乙炔氢氯化反应活性评价在内径为10 mm的不锈钢固定床反应器中进行，催化剂装填量为4～8 mL，乙炔和氯化氢压力都为0.1 MPa，乙炔∶氯化氢（摩尔比）=1～1.2，乙炔气体首先通过装有硅胶的干燥器脱除水分；氯化氢气体经5Å分子筛吸附柱干燥。
反应前用氮气吹扫除去系统中水分和空气，然后先通入氯化氢气体活化0.5 h后，再通入乙炔气体进行反应。
气体流量用质量流量计控制。
反应产物用氢氧化钠溶液吸收除去氯化氢气体之后进行色谱分析。
1.5 分析方法采用岛津公司的GC2014C型色谱仪分析产物组成，FID检测器，GDX-301（2 m×4 mm）填充柱。
分析条件为：柱温100 ℃，检测器温度150 ℃，进样口温度150 ℃，载体流量40 mL/min，进样量50 μL。
采用校正归一法分析数据，用标准气体得出校正因子。
1.6 评价指标催化剂的活性用乙炔的转化率（X A）和氯乙烯的选择性（S VCM）来评价。
因反应后氯化氢被吸收除去，计算时可把整个反应体系看作体积不变，总体积按1 个体积单位计算，计算公式见式（1）、式（2）。
X A=(1－φA)×100 % （1）S VCM =φVCM/(1－φA)×100 % （2）式中，φA为剩余乙炔的体积分数；φVCM为氯乙烯的体积分数。
2 结果与讨论2.1 不同载体的HgCl2催化剂对乙炔氢氯化反应性能评价不同载体的HgCl2催化剂催化乙炔氢氯化反应结果见表1。
由表1可见，各催化剂的初始活性顺序为HgCl2/AC-2＞HgCl2/AC-1＞HgCl2/Al2O3＞HgCl2/SiO2＞HgCl2/TiO2＞HgCl2/MgO。
其中化工进展2011年第30卷·538·表1 各催化剂对乙炔氢氯化反应的催化性能催化剂S BET/m2·g－1X A/% S VCM/% HgCl2/ AC-2 1097.8 99.45 99.56HgCl2/AC-1 1776.3 60.58 99.54 HgCl2/Al2O3 321.6 53.23 96.25 HgCl2/SiO2 289.4 32.56 95.32 HgCl2/TiO2 104.4 28.63 99.38 HgCl2/MgO 62.54 11.53 99.65 注：乙炔空速36 h－1；温度140 ℃。
HgCl2/AC-2、HgCl2/AC-1稳定性较好，HgCl2/Al2O3、HgCl2/TiO2、HgCl2/SiO2、HgCl2/MgO失活较快。