国标氨氮的测定蒸馏滴定法

国标氨氮的测定蒸馏滴定

法

Last revision on 21 December 2020

氨氮的测定（蒸馏滴定法）

一、仪器

500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶

二、原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

三、试剂

1、混合指示液

称取甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=L）：分取 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：W——碳酸钠的重量（g）；

V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。

3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液

4、硼酸吸收液：20g/L。

四、测定步骤

1、水样预处理

取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至~，加入氧化镁使显微碱性（或加入pH=的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。

2、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

3、空白试验(可省略)

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

五、数据记录与处理

氨氮（N ，mg/L ）=V

M B A 100014)(⨯⨯⨯- 式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)； B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)； M---硫酸溶液浓度（mol/L ）；

V---水样体积(ml)；

14---氨氮（N ）的摩尔质量。