分析气相色谱法在测定有机物中的应用
有机磷农药的测定---- 气相色谱法
有机磷农药的测定----气相色谱法1范围1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。
1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。
1.3 本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、。
2 原理本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。
火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。
通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。
3 试剂3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。
3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。
3.1.3 助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。
3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。
3.2.1 敌百虫：200mg/L。
3.2.2 敌敌畏：200mg/L。
3.2.3 乐果：200mg/L。
3.2.4 对硫磷：100mg/L。
3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。
3.3 试剂3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。
3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。
3.2.3 盐酸：1+1。
4 仪器4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器：火焰光度检测器（FPD）。
4.3 色谱柱：OV-17 25m×0.32m或其它同性柱。
4.4 仪器检测参数4.4.1 检测器温度：250℃~300℃。
4.4.2 进样口温度：250℃。
气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物
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气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物
! 贾存勤 $ ， ， G 李阳春 ! ， G 屠鹏飞 $ ， G 张洪全 $
（ $ $ 北京大学药学院，北京 $"""/, ；! $ 甘肃农业大学草业学院，甘肃 兰州 @,""#" ） 摘要： 建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、 甲苯、 二甲苯、 苯乙烯、 二乙苯、 二乙烯苯、 萘、 癸烷、 十一烷和 十 二 烷 等 $" 种有机残留物的测定方法。以二氯甲烷为提取溶 剂， 采 用 超 声 提 取 法 对 样 品 进 行 前 处 理。 采 用 气 相 色 谱 法 检 测， 色谱柱为 &’(-!0 毛细管柱， 检测器为氢火焰离子化检测器。上述 $" 种有机残留 物 在 $! )*+ 内 能 很 好 地 分 离， 样 品的加标回收率 （ ! H ,） 为 @,I / , . $"@I 2 , ， 相对标准偏差为 $I , , . 0I 0 , ， 最 低 检 测 限 为 "I ""@ . "I ", )- . / 。 本 结果表明树脂预处理 方法具有灵敏、 准确、 快速等特点。对 2 种商品树脂及其预处理品的有机残留 物 进 行 了 测 定， 前后有机残留物的含量相差很大， 经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产。 关键词： 气相色谱法； 苯； 甲苯； 二乙苯； 萘； 癸烷； 有机残留物； 大孔吸附树脂 中图分类号： 0-#/G G G 文献标识码： 1 G G G 文章编号： $""" (/@$, （ !""# ） "- ("-## ("0
有机物的测定
有机物的测定有机物是指由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成的化合物。
有机物可以在自然界中存在，也可以通过化学合成得到。
由于有机物的种类非常多，因此如何测定有机物的含量成为不同领域研究的热点问题之一。
在化学工业、医药领域和环境保护等方面，有机物的测定是非常重要的。
首先，对于药物研究而言，药物的活性成分含量很大程度上决定了其治疗效果，因此需要对药物中的有机物进行定量分析；其次，由于石油、化学品等行业的大量生产和使用，空气和水中的有机物含量显著上升，危害人健康，因此需要对环境中的有机物含量进行检测。
有机物的测定方法根据测定目的和测定物质不同而有所差异，目前主要的有机物测定方法如下：1.比色法比色法适用于测定含有含有酮、羰基等官能团的有机物。
比色法原理是将可吸收波长（一般为紫外光波长）下有机物与试剂反应，反应后产生深色物质，通过比色滴定法测定其浓度。
比色法只能测定特定的有机物，对于样品比较复杂含多种有机物时，测定结果则不太准确。
2.气相色谱法气相色谱法是一种基于有机物在气相中不同时间保留的原理进行测定的方法。
该方法通过将样品注入气相色谱仪中，然后在色谱管内进行分离，最终测定出有机物的含量。
气相色谱法适用于对于样品中含有复杂的有机物混合物进行分析。
3.液相色谱法液相色谱法是一种基于特定有机物在液相中有不同保留时间的原理进行测定的方法。
该方法通过将样品注入液相色谱仪中，然后在色谱管内进行分离，最终测定出有机物的含量。
液相色谱法适用于对于样品中含有单一有机物成分进行分析。
4.比旋法比旋法主要用于测定含有手性中心的有机物，根据手性分子左旋性和右旋性不同，通过测定旋光度进而确定有机物浓度。
比旋法适用于测定药物、香料等产品中手性化合物的含量。
总之，有机物的测定方法有很多，选择何种方法取决于测定的具体目的和测定物质的性质。
而无论采取何种方法，在测量过程中，严格控制不同操作环境带来的误差，使用标准模板进行测量，避免数据上的偏差。
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰是一种常用的化学分析方法。
它是一种灵敏、准确、可靠的分析方法，可用于测定各种化学物质，特别是有机物。
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的步骤如下：首先，将面粉样品经过研磨，放入容器中，加入溶剂，进行溶解；其次，将溶解液加入到气相色谱仪中，进行分析；最后，通过色谱计算，获得过氧化苯甲酰的浓度。
优点：气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的优点是灵敏度高，可以测定低浓度的物质，而且准确可靠。
此外，它还可以测定多种物质，只需要改变柱温。
缺点：气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的缺点是需要较为复杂的仪器设备，耗时较长，而且费用也比较高。
此外，它的精确度受到设备的限制，也可能存在一定的偏差。
总的来说，气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰是一种高灵敏度、可靠的分析方法，但是同时也存在一些缺点，需要在应用时做好把控。
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要：建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物（VOCs）的方法，配制不同浓度挥发性有机物（甲醇为溶剂）样品，注入吸附管内，将吸附管置于热脱附仪（脱附温度为350℃），经气相色谱仪分流比为10:1，初始温度30℃，保持3.2min，以11℃/min升温到200℃保持3min分离后，用质谱进行全扫描（扫描范围35～270amu）检测。
34种挥发性有机物得到良好分离，校准曲线的相关系数均≥0.99，定性重复性RSD低于0.4%，定量重复性RSD低于10%，准确度满足标准样品不确定度要求，能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间，仪器的准确度和精密度符合分析要求，实验证明，用气相色谱-质谱法操作简便，分析快速，结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。
关键词：气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物（VOCs）是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物，在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。
石化企业挥发性有机物（VOCs）及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。
《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019），对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求，为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。
目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段，通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术，即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品，运至实验室，用热脱附→气相色谱/质谱法（TD-GC/MS）分析。
通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测，为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。
气相色谱法测定水中甲醛
气相色谱法测定水中甲醛
甲醛是一种挥发性有机物，在环境中的存在被广泛应用，其中包括用于建筑材料中的粘合剂、固体分散剂、涂料溶剂和填料。
甲醛体内可具有有毒性和易引起过敏反应，如果甲醛浓度超过许多国家和地区规定的安全限值，会造成严重的影响，因此有必要定期监测其含量。
气相色谱法是目前最常用和有效的甲醛测定方法，用于分析水中的微量甲醛浓度。
在气相
色谱法中，样品溶液被通过柱进行分离，然后用检测器进行检测。
方法的特点是起效快，
灵敏度高，准确度高，能够快速准确地测定水中少量甲醛。
要进行气相色谱法测定水中甲醛，首先需要进行样品的准备，有两种方法可以选择：一种
是直接将沉淀物建状的固相加到样品中，另一种是先将水中甲醛分离，然后加入固体体系，再将其溶解在合适的溶剂中。
样品准备完成后，将样品通过柱将甲醛分离，最后用检测器检测甲醛浓度，从而完成对水中甲醛的分析和测定。
气相色谱法是一种有效的、可靠的甲醛测量方法，可以快速准确地测定水中痕量甲醛，是
水中甲醛含量检测的理想方法。
运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量
试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红（平泉市农产品质量检测检验中心，河北 平泉 067500）摘要：近年来，绿色果蔬受到了消费者的喜爱，果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标，同时也是消费者关注的焦点问题。
选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法，具有重要的应用价值。
气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪，对经过一系列预处理后的样品进行检测，从而得出各类农药的残留量。
本文以黄瓜为例，首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂，随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点，最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。
关键词：气相色谱法；黄瓜；有机磷；农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪，仪器自带（FPD）火焰光度检测器，采用全新镜面全光反射系统和全光透镜，达到超高灵敏度。
主机最多可安装3个进样口、4个检测器，使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测，具有较高的检测效率。
温度可调范围为+4-450℃ 。
气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。
进样器采用毛细管进样。
除气相色谱仪外，本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。
1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干，乙腈溶液（色谱纯），丙酮溶液（色谱纯），经140℃烘干4h的氯化钠，铝箔和有机磷标准溶液。
1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度，本次测定实验中还要控制以下条件：调节气相色谱仪的进样口温度为220℃，检测器内部温度为250℃。
上述温度均达到标准值且恒定后，再进行实验操作。
另外，柱箱温度的起始温度为150℃保持2min，然后以8℃/min升高至250℃，保持12min。
《食品仪器分析技术》项目五气相色谱法及其在食品分析中的应用
进样器种类及使用方法
手动进样
将样品通过注射器或微量进样 针手动注入进样口，一般适用
于批量样品的分析。
自动进样
通过自动进样器将样品依次注入 进样口，一般适用于大量样品的 分析。
热进样
将样品在高温下瞬间汽化后注入进 样口，适用于高沸点样品的分析。
检测器种类及工作原理
火焰离子化检测器(FID)
通过氢火焰燃烧样品，产生的离子被收集后形成电信号，根据电信号的强弱来测定样品浓度。
02
气相色谱法仪器设备
气相色谱仪基本构造
色谱柱
载气系统
检中的各组分，一般 使用毛细管柱或填充柱。
提供恒定的气流，将样品带入色 谱柱。
检测从色谱柱流出的各组分浓度 ，常见的检测器有火焰离子化检 测器(FID)、热导检测器(TCD)、 电子捕获检测器(ECD)等。
记录检测器的信号，对数据进行 处理、分析、存储和输出。
气相色谱法应用范围
气相色谱法在食品分析中有着广泛的应用，可以用于食品中挥发性有机物、农药 残留、食品添加剂、营养成分的分析。
在食品加工过程中，气相色谱法可以用于生产环境空气中有害物质的分析，如农 药残留、有害有机物等，为食品安全生产提供保障。
此外，气相色谱法还可以用于食品包装材料中挥发性有害物质的分析，以确保食 品的安全性。
有机污染物的检测
利用GC-AAS联用技术检测食品中的有机污染物，如多环芳烃、二噁英及其类似 物等，为环境保护和食品安全监管提供支持。
05
气相色谱法在食品分析中的最新进展
气相色谱法在食品中痕量污染物分析方面的最新进展
痕量污染物指在食品中含量极 低的污染物，如农药残留、重 金属等。
气相色谱法具有高分辨率和高 灵敏度，可用于痕量污染物的 分离和分析。
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分析气相色谱法在测定有机物中的
应用
气相色谱法（GC）是一种广泛应用于有机物分析中的分离技术，具有高分辨率、高选择性和高灵敏度等优点。
在有机化学、环境科学、食品科学、药物分析、石油化工等领域中，
GC均有广泛应用。
本文将结合其原理和优点，深入探讨GC在测定有机物中的应用。
一、GC法原理
GC法是一种以气相为载体，依据化合物在固定相或涂层
相上的吸附和解吸作用而进行的分离技术。
形式上，气相进入柱载体（通常是多孔硅胶、聚酰胺或其他多孔固体）中，化合物落在载体孔道和微孔之中，各种组分吸附、脱附与移动的速度不同，从而实现分离。
所得到的色谱图代表了化合物浓度相对于时间的变化，一些GC的工作条件可以改变这些分子的相
对速度，对分离、定量、标识和识别提供了便利。
二、GC法的优点
1.高分辨率: 在GC法中，化合物可以通过它们在柱载体或涂层相上的吸附性和脱附性来处理。
这意味着GC法可以高效、准确地分离和量化复杂的混合物，从而提高分辨率。
2.高选择性: GC法可以通过控制工作条件（如温度、气体
流速、柱载体类型等）来选择性地分离各种组分。
由于各种组
分在柱上具有不同的吸附/脱附性质，它们将以相对的时间点
分离出来。
3.高灵敏度: GC可以测量用毫克计的量，这种方法的灵敏
度可以比较精确地处理极微小的样品体积。
由于GC法可以选
用热导检测器( TCD)、火焰离子检测器(FID)、电子轰击检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等分别检测分离出的化合物，因此也
能够提供非常高的检测灵敏度。
4.快速准确: GC法比其他分析技术快得多。
它可以在几秒
或几分钟内分析出化合物，因此是一个既有效又快速的分析工具。
5.便于自动化: 过去，GC法可能需要一定的操作和调整，现在，自动化技术使得GC法几乎可以完全自动化。
因此，减
少了人为误差，提高了数据的准确性。
三、GC在测定有机物中的应用
1.有机污染物的分析：GC法可以快速、准确地测定环境、土壤、水、废气等中的有机污染物浓度，从而为环境保护和污染控制提供有效的技术支持。
2.食品科学中的分析：GC法可以对食品中的各种成分进
行分析，如膳食纤维、蛋白质、脂肪等。
3.药物分析：GC法可以对药物中的成分进行分析，对于
药物研究, GC 可以完成一些常规的定量分析,可以为药物的质
量控制提供依据。
4.基于GC法的毒品检测：GC法可以用于检测毒品（如海
洛因、吗啡、可卡因等），此类项目是GC分析中的重点研究
范畴之一。
5.石油化工：GC法可以对石油化学产品，如汽油，柴油，原油等进行有机成分的分析。
四、GC法存在的问题及对策
1.杂质：GC法对纯度的要求非常高，分析的复杂混合物
会降低其效果，这需要对试样进行另一步步骤的制备处理。
2.检测限：尽管GC法灵敏度高，但在检测极微小的物质时，检测限可能是关键问题，需要采取借助浓缩技术和标准品等对症治疗。
3.柱不稳定：某些脆弱、不稳定的柱可以被极端条件所
破坏。
这可以通过使用高质量柱、进行慢的升温、按照规定的程序存储等来缓解柱的不稳定问题。
本篇文章介绍了气相色谱法在测定有机物中的应用，既谈到了GC法的原理和优点，又具体说明了应用领域。
同时，也
对指出了一些GC法存在的问题及对策。
要使用GC法测定有机物，需要具备科学的实验方法，有效的操作技巧，以及了解分析技术方面的知识。