气相色谱法基本原理及其应用

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气相色谱法基本原理

气相色谱法基本原理

气相色谱法基本原理1.相分离:在气相色谱法中,样品以气态或挥发性液态的形式被注入色谱柱,并与气相移动相进行交换。

色谱柱通常是非极性或中极性的聚合物或硅胶填充物,具有较高的表面活性。

色谱柱中的固定液体相被称为静止相,而与之相互作用的气体被称为移动相。

2.分配行为:样品分子在静止相和移动相之间的分配行为是气相色谱分离的基础。

分子在色谱柱中的分配取决于其性质,如分子量、极性、分子结构等。

当分子与静止相的相互作用力强于与移动相的相互作用力时,分子会在静止相中停留更久,从而分离出来。

分子在静止相和移动相之间分配的原理可由经验分配系数(K)来描述。

3.柱温控制:气相色谱柱的温度是一种重要的参数,通过控制柱温可以改变分析物质分离的速率和分离度。

一般来说,提高柱温可以加快分离速度,但可能会损害柱性能。

柱温过高可能导致色谱柱表面的覆盖物剥落,而柱温过低可能会引起热断裂。

因此,在选择适当的柱温时需要考虑样品的性质和色谱柱的限制。

4.检测器:气相色谱分离后的物质需要通过检测器进行定量和检测。

常用的检测器包括火焰离子检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

5.定性与定量分析:气相色谱法可以用于分析多种不同性质的样品,包括有机化合物、无机化合物、小分子量气体等。

定性分析通过比对样品特征峰的保留时间与已知标准物质进行比对,确定样品中的成分。

定量分析则通过峰的面积或高度与已知浓度标准曲线进行比对,从而确定样品中各组分的浓度。

在实际应用中,为了提高分离的效果和结果的准确性,可以采取一系列方法,如选择适当的静止相、优化进样量和柱温、使用适当的检测器等。

此外,GC还可以与其他技术如质谱联用,进一步提高分析的灵敏度和选择性。

总之,气相色谱法是一种高效、敏感、特异性好的分离与定量分析方法,广泛应用于化学、环境、食品、农药、制药等领域。

气相色谱仪的原理及应用方法

气相色谱仪的原理及应用方法

气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种分离和分析化合物的仪器。

它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理,通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。

1.1 采集样品在开始实验之前,需要准备样品,并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。

这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。

1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。

柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。

常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。

填充柱常用于高分子化合物的分离,而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。

1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。

常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。

载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求,以及实验室中的安全性和成本等因素。

1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。

它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同,使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。

在样品通过柱的过程中,化合物会被分离出来,并形成不同的峰。

1.5 检测器的作用在分离完成后,需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。

常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。

二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用,以下列举几个主要的应用方法。

2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。

它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物,从而评估环境质量和监测污染源。

通过气相色谱仪的应用,我们可以及时发现和控制环境污染,保护人类的健康和生态环境。

2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。

它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。

在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域,气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。

它可以高效地分离复杂的混合物,提高分析的准确性和灵敏度。

2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。

简述气相色谱分析法的基本原理

简述气相色谱分析法的基本原理

简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术,在现代分析化学中有着重要的应用。

气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附,然后用色谱柱对其进行分离,再用检测器对分离的各种成分进行
检测。

该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础,通过对物质电离和离子转移作用,使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离,具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。

气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。

样品经过搅拌后进入搅拌室,在这里,样品混合分解,并以气态形式向色谱柱端面施压,也就是在柱子
内进行脱附。

经过样品的脱附和检测剂的加入,所得到的混合气体在
色谱柱内分离,根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质,各种
成分在柱身中行走时间也不一样,通过检测器可以检测不同成分的浓度,形成各种成分的曲线,从而得出被测物质的组成。

气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值,以
它为基础,可以开展具有一系列新性质的研究,如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。

在污染源的检测方面,气相色谱分析法也发挥着重要的作用。

总之,气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点,在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。

气相色谱法中国药典2000 ve

气相色谱法中国药典2000 ve

气相色谱法是一种用于分离化合物的分析技术,在我国药典2000版本中,该分析方法被广泛应用于中药的质量控制。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、在中药分析中的应用、以及其在我国药典2000中的相关规定。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是将被分析物质挥发成气体,通过固定在填充柱上或表面的液态固定相的作用,利用气体在填充柱中扩散速度的差异,实现对被分析物质的分离和定量。

其基本原理是根据分子在非极性固定相上的扩散速度的差异,进行分离和定性分析。

二、气相色谱法在中药分析中的应用1. 对复杂成分的分析中药通常由多种不同成分组成,而气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和快速分离的优势,能够有效地分析中药中的多种成分,并进行定量分析。

2. 对残留溶剂的检测在中药的生产过程中,常常会使用一些有机溶剂,如乙醚、丙酮等,这些溶剂在生产过程中可能会残留在中药中,而气相色谱法可以有效地检测这些残留溶剂的含量,以确保中药的质量安全。

3. 对香料与香精的分析许多中药制剂中都添加有一定的香料和香精,而气相色谱法可以对这些香料和香精的成分进行分析,保证中药的口感和气味。

三、我国药典2000中对气相色谱法的相关规定根据我国药典2000版本的相关规定,气相色谱法在中药的分析中具有一定的规范性和标准性要求。

其中包括以下几个方面:1. 仪器设备要求我国药典2000对气相色谱法所使用的仪器设备进行了详细的规定,包括气相色谱仪的型号、规格、技术指标、性能要求等,保证了分析结果的准确性和可靠性。

2. 分析方法要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的具体方法进行了规范,包括样品的处理、色谱条件的设置、检测指标的要求等,确保了分析结果的可比性和可重复性。

3. 质量控制要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的质量控制要求也进行了详细的规定,包括质量控制的指标、方法和程序等,确保了分析结果的准确性和可靠性。

四、总结气相色谱法作为一种高效、快速、灵敏的分析方法,在我国药典2000版本中得到了广泛的应用和规范。

气相色谱法

气相色谱法

气相色谱法的机理及其在环境监测中的应用一.气相色谱法的概述气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种,它是俄国学者茨威特于1906年首先提出的。

色谱分析是一种对多组分混合物的分离、分析工具,它主要利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量。

色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。

如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。

气相色谱法有不同的分类方法。

由于所用的固定相不同,可以将其分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。

一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。

毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。

空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。

在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。

二.气相色谱法所用仪器的结构机理及流程2.1结构机理气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。

气相色谱是以气体做流动相的色谱过程,它包括气-固色谱(即气-固吸附色谱)和气-液色谱(即气-液分配色谱)。

用气体做流动相的主要优点是气体的粘度小,因而在色谱柱内流动的阻力小;同时因为气体的扩散系数大,因此组分在两相间的传质速度快,有利于高效、快速地分离。

和气-固色谱相比,气-液色谱由于它可供选择的固定液多,它的应用范围更为广泛。

目前,气相色谱已广泛用于沸点在500℃以下、热稳定的各种组分的分离和测定。

气相色谱法的基本原理

气相色谱法的基本原理

气相色谱法的基本原理
气相色谱法(Gas Chromatography),是一种广泛应用于化学分析的一
种技术,它利用流动的相乎作为柱剂,能够将混合物转变为单独的组分,供检测。

一、基本原理
1、样品的分离:分离效果取决于样品分子颗粒大小和组成。

它在柱中被分解为单独的化学物质,以便进行检测。

2、样品的流动:用活性气体作为流体,把样品溶解在体系中并实现样品的流动和甩掉。

3、色谱室的温度控制:传热器控制色谱室的温度,当分子被连续加热和充满时,不同分子的稳定性越差,分离效率越高。

4、测定:检测各分子的浓度,可以通过元素测定仪器,例如:热电偶、热电阻、IEF等,用来检测分离得到的组分,使样品进行定量分析。

5、解析:记录检测数据,通过相对密度、元素信息以及表明分离物分子量的柱面分离,获得加入到样品中所包含的物质。

二、工作原理
1、引入混合样品:通过用N2或H2等气体将混合样品在色谱柱中进
行渗透。

2、对样品的第一次划分:使混合样品分为两组,一组比另一组相对密度较低的小分子。

3、增加温度:将色谱室的温度陆续加热,让更小的分子从色谱柱的出口处流出。

4、多次环路:重复上面的三步,多次进行环路,最终实现混合物的分离。

5、检测:通过元素测定仪器(如:热电偶、热电阻、红外)测定每个分离得到的组分,对样品进行定量分析。

三、应用
气相色谱法有较高的分离效果和灵敏度,具有检测多组分精细物质的
能力,能够采用可调精度的测定方法。

常用于环境监测(毒气检测、
有害物质检测),气体分析(氧气含量分析),食品检测(风味检测)等各种实际工程中,为样品的安全分析提供快速准确的基础数据。

气相色谱法分离技术的原理与应用

气相色谱法分离技术的原理与应用

气相色谱法分离技术的原理与应用气相色谱法是一种分离和检测化合物的常用技术,也是分析化学领域中的重要方法之一。

该技术基于化合物在气相和液相之间分配的原理,利用固定相和移动相相互作用的差异,将化合物分离出来,并通过检测器进行测定。

下面介绍气相色谱法的原理以及在分析化学领域中的应用。

气相色谱法的原理气相色谱法利用特殊的柱子(称为填充柱或开放管柱)将混合物分离成单个组分。

该柱子内被涂上一种固体,称为固定相。

样品在固定相上移动时,由于与固定相的相互作用力的不同,不同的化合物将以不同的速度沿柱子移动。

要在某些化合物之间进行分离,则必须在某些化合物之间产生大量的分离。

某些溶剂也可被用作柱中移动相。

然而,大多数工作使用惰性气体(如氮气或氢气)作为流动相。

这种气体不被样品吸附或反应。

气体流动度量称为流量,这也可以控制它的速度。

在某些液体样品中,将样品直接注入气流中并将其带入气相色谱柱中。

这种方法称为进样,是自动或手动完成的。

在分离和检测化合物的过程中,可选择的检测器包括热导检测器、质谱仪、荧光检测器等。

气相色谱法的应用气相色谱法在分析化学领域中有着重要的应用。

以下是几个典型的应用案例。

1. 食品分析气相色谱法被广泛用于食品分析中,以检测食品中的残留量和添加物。

例如,使用气相色谱法可以检测肉、奶制品、谷物、蜂蜜等中的抗生素、农药、防腐剂、对硫磷、重金属等。

2. 医药领域气相色谱法在药物研发和检测中也有着应用前景。

药物研发方面,它可以用于药物配方的开发和分析。

在药物检测方面,气相色谱法可以用于分析候选药物的含量和质量标准。

3. 环境分析气相色谱法可用于环境污染物的检测和评估。

例如,使用气相色谱法可以检测空气、水、土壤、废物等中的有害物质。

这些物质可能会影响人类健康和环境质量。

结论气相色谱法是一种高效、灵敏的分离和检测化合物的方法。

它可以用于分析和评估各种复杂混合物中的化学成分。

虽然这种方法具有许多应用,但需要谨慎执行操作,以确保正确分析和结果的准确性。

应用气相色谱仪测定天然气组成的分析

应用气相色谱仪测定天然气组成的分析

应用气相色谱仪测定天然气组成的分析气相色谱仪是一种常用的分析仪器,它能够对天然气中的成分进行快速、准确的分析。

天然气是一种重要的能源资源,其主要成分是甲烷,但同时也含有少量的乙烷、丙烷、丁烷等烃类气体,以及二氧化碳、氮气等。

了解天然气的组成对于开发利用和运输天然气具有重要意义。

下面将介绍应用气相色谱仪进行天然气成分分析的方法及其意义。

一、气相色谱仪原理及分析方法气相色谱法是一种将气体或液体样品分离并检测的分析方法,其原理是利用气相色谱柱对物质进行分离,再通过检测器进行定量分析。

在应用气相色谱仪进行天然气成分分析时,首先需要将天然气样品进样到色谱仪中,然后经过色谱柱的分离,最终在检测器上进行定量分析。

气相色谱仪可以对天然气中各种成分进行高效、快速的分离和检测,因此被广泛应用于石油、化工、环境保护等领域。

二、应用气相色谱仪分析天然气的意义1. 了解天然气成分通过气相色谱仪的分析,可以准确地了解天然气中各种成分的含量及其相对比例。

这对于天然气的开发利用具有重要意义。

在石油开采过程中,需要了解天然气的成分才能确定适当的采气工艺。

在天然气的运输和储存过程中,也需要对其成分进行监测和分析,以确保天然气的质量和安全。

2. 预测天然气性质天然气的性质取决于其中各种成分的含量和性质。

通过气相色谱仪的分析,可以对天然气的物理和化学性质进行预测。

这对于天然气的利用和加工具有重要意义。

乙烷和丙烷可作为燃料,而甲烷常用于城市煤气和燃料燃烧,二氧化碳可以用于工业生产。

3. 环境监测天然气的燃烧会产生一些有害气体,如一氧化碳和二氧化氮等。

通过对天然气中各种成分的分析,可以预测其燃烧后产生的有害物质,从而有助于环境监测和保护。

1. 样品制备首先需要将采集到的天然气样品抽取到气相色谱仪的进样瓶中,并保持其密封。

在进行分析前,通常会对样品进行预处理,如去除水分和杂质。

2. 样品进样将经过预处理的天然气样品通过气相色谱仪的自动进样系统引入色谱柱中。

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安徽建筑大学现代水分析技术论文专业:xx级市政工程学生姓名:xxx学号:xxx课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxxxx年xx月xx日气相色谱法基本原理及其应用xx(安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601)摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。

本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。

它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。

关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析1.气相色谱法的起源与发展历程(1)气相色谱法的起源色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。

Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。

1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。

Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。

1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。

他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。

1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。

后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。

当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。

从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。

(2)气相色谱法的发展在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。

每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。

因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。

历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。

该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。

在样品和CA进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。

这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。

Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。

20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。

W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。

现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。

气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。

气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。

温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。

相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的快速发展。

2.气相色谱法的原理与特点色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。

当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为气相色谱[8]。

色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

气相色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。

具体流程见下图:当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配,最后达到平衡。

这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程,称分配过程。

分配达到平衡时,物质在两相中的浓度比称分配系数,也叫平衡常数,以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度,在恒定的温度下,分配系数K是个常数。

由此可见,气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。

然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

GC-6890N气相色谱分析仪充分利用这一原理,能够快速、高效、准确地分析出饮用水中消毒副产物的组分及其含量,根据这些气体的组分类型及其含量,我们就可以准确地控制引用水中的各项指标。

3.气相色谱法的在水污染物分析中的应用水中有机污染物的分析检测主要靠GC来解决,所以有大量的研究论文,讨论各种水中挥发和半挥发性有机物,如苯系物、卤代烃、残留农药以及各种化学品。

在分析这些有害物质时,普遍使用了像顶空进样、吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、管内固相微萃取以及顶空和固相微萃取结合的样品处理新技术,也大量使用了GC/MS进行分离及鉴定的有效手段。

近两年在国内发表的论文见表1。

S-2 气相色谱-质谱联用技术测定水中油S-3 吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物S-4 气相色谱毛细管柱测量废水中苯系物S-5 顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物S-6 气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量S-7 吹脱捕集/气相色谱法测定水中苯系物S-8 自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究S-9 气相色谱-质谱法检测水中苯系物S-10 改变相比/顶空气相色谱法测定水中苯的分配常数及其含量S-11 顶空-气相色谱法自动分析油田水中苯系物S-12 管内固相微萃取-气相色谱法联用在线测定水中有机物S-13 固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研S-14 吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物S-15 城市供水中有机物质分析S-16 降水中有机物的分析与研究S-17 吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物S-18 GC/MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物S-19 气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物S-20 固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定巢湖水中半挥发性有机化合物S-21 固相萃取/GC-MS法测定水中半挥发性有机物S-22 气相色谱-质谱法分析化纤浆粕废水中有机污染物的组成S-23 GC/MS方法测定地下水中挥发性有机化合物S-24 顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳[9]S-25 毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿和四氯化碳[10]气相色谱分析法在环境水和废水分析中有着广泛的应用,特别是对水中复杂、痕量、多组分有机物分析,GC是强有力的成分分析工具,而MS是能给出最充分信息的结构分析器。

二者的结合常常成为首选的分析方法。

据报道少数发达国家已将GC/MS系统列为水中有机物的监测分析方法和标准分析方法,成为有力的鉴定工具。

4.气相色谱法检测饮用水中挥发性有机物(1)气相色谱的选择:Agilent6890N 气相色谱仪带ECD 检测器[11]。

(2)色谱柱的选择:DBFFAP (30m×0.25mm×0.25µm)。

(3)吹扫捕集OI-4560。

(4)色谱分析条件的选择a.检测器温度:200℃。

b.进样口温度:200℃。

c.柱箱温度:起始温度为35℃,保持5min,以10℃/min 的速率升温到80℃,保持4 分钟,以30℃/min 的速度升温至120℃,保持2 分钟,以10℃/min 的速度升温至160℃,保持 1 分钟。

d.柱流量:1.0mL/min。

e.分流比:20:1。

(5)吹扫捕集条件a.吹扫时间:11 分钟。

b.干吹时间:2 分钟。

c.吹扫温度:20℃。

d.解吸时间:1 分钟。

e.解吸温度:180℃。

f.烘烤时间:10.00 分钟。

g.烘烤温度:200℃。

(6)其它实验仪器及材料a.高纯氮(99.999%)。

b.甲醇:色谱纯。

c.5mL 注射器。

d.顶空瓶:使用前在120℃烘烤2 小时。

f.标准物质:直接由国家标准物质研究中心(1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷)、国家环保局标样所(三氯甲烷、四氯化碳)和百灵威(六氯丁二烯)购买适合浓度的标准物质。

(7)样品前处理使用吹扫捕集仪,取5mL 采集到的水样直接进样。

(8)校准a.定量分析中的校准方法:外标法。

b.由九种标准溶液用甲醇稀释配制成适宜浓度的标准储备液,再由标准储备液配制标准系列纯水溶液。

c.标准曲线的绘制:选择适宜的浓度范围绘制至少5 个浓度点(不包括空白)的标准曲线。

(9)标准色谱图图 2 挥发性有机物标准色谱图5.新发展由一种分离手段与一种鉴定方法组成的联用技术,是当前仪器分析和分析仪器的发展方向之一。

联用技术可以提高分析方法的灵敏度、准确度,增强对复杂混合物的分辨力,获得两种手段分别使用所不具有的功能。

日前,在色谱领域中广泛采用的,如气相色谱—质谱(GC—MS)、液相色谱—质谱(LC—MS)、气相色谱—傅里叶红外光谱(GC—FTIR)、液相色谱—核磁共振(C—NMR)等多种联用技术。

色谱法具有高分离能力、高灵敏度和高分析速度等优点,是复杂混合物分析的主要手段。

但是,由于色谱法本身在进行定性分析时的主要依据是保留值,因而它是难以对复杂未知混合物作定性判断的。

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