气相色谱法及其应用
气相色谱技术的研究进展及其应用

气相色谱技术的研究进展及其应用一、概述气相色谱技术(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于化学分析领域的分离和分析技术,其基本原理是利用物质在气态状态下,对固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。
自20世纪50年代初诞生以来,气相色谱技术经历了从简单的定性分析到复杂的定量分析,再到现代的多维、多模式联用技术的演变,展现出越来越高的分析精度和广泛的应用范围。
随着科学技术的不断发展,气相色谱技术在仪器设计、色谱柱材料、检测器灵敏度以及数据处理方法等方面取得了显著的进步。
特别是在新型固定相材料、高效分离技术、高灵敏度检测器以及计算机化数据处理等方面的研究,使得气相色谱技术在分析化学、环境监测、食品安全、石油化工、生物医药等众多领域发挥了重要作用。
当前,气相色谱技术正朝着更高灵敏度、更高分辨率、更快分析速度以及更低检测限的方向发展。
同时,随着多维色谱、联用技术(如GCMS、GCFTIR等)的普及和应用,气相色谱技术在复杂样品分析中的优势愈发明显。
未来,气相色谱技术有望在更多领域实现突破,为科学研究和工业生产提供更为精准、高效的分析手段。
1. 气相色谱技术的定义和基本原理气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)是一种在化学分析领域广泛应用的分离和分析技术。
它基于试样中各组分在两相间分配系数的差异,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到很好的分离,以检测器对待测组分进行测定,实现试样中各组分的定性和定量分析。
气相色谱法具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高、应用范围广、样品用量少、选择性好、操作简便、自动化程度高、载气易得、应用广泛等优点。
气相色谱技术的基本原理是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
气相色谱法在化学分析中的应用

气相色谱法在化学分析中的应用一、气相色谱法简介气相色谱法是一种分析科学中常用的技术手段,属于物质分离和检测的局部。
根据分子的极性、大小、吸附性质、传递性质等特征,在一定的条件下,用气体作为载气,将待分离物样品进样到毛细管柱中,然后在柱中加入载气,利用分子在载气中散开的基础上,经过在毛细管柱中不断地物质分离、扩散和传递,最终得到不同的物质成分,进而进行检测和分析。
二、气相色谱法的分类根据分离机理和应用场景,气相色谱法可以分为以下几个子类:1. 一维气相色谱法(GC):采用单一类型的毛细管柱,用非极性载气来分离挥发性物质。
2. 二维气相色谱法(GCxGC):采用两种不同类型的毛细管柱,两列柱之间的装置是一个压缩机,用极性和非极性载气将样品分离。
3. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS):该技术广泛应用于物质的分析和鉴别,采用质谱仪对气相色谱法分离出的成分进行检测。
4. 程序升温气相色谱法(PTGC):即温度变化在运行过程中而不是在样品进入柱前就进行预热处理的基础上进行的气相色谱法。
5. 脱氧糖色基气相色谱法(GCPS):基于多糖分子的吸附作用及其大小的分离规律,对多种糖进行分离和检测。
三、气相色谱法在化学分析中的应用1. 分析石油和炼油产品中的成分和含量。
气相色谱法对于石油和炼油产物中的残留物、附加物、杂质等成分的分离和检测具有重要的应用价值。
通过GC技术,可以分离出成分,得到含量数据,实现对石油产品的化学分析。
2. 研究环境污染物的鉴别和检测。
环境污染物包括大气、土壤、水体中的各类污染物,如重金属、有机化合物等。
GC技术在对这些污染物进行检测中能够具有较高的灵敏度和分辨能力,可以准确地鉴别出多种环境污染物的成分和含量,有利于环境保护和治理。
3. 分析食品中添加剂、污染物等化学成分。
食品中的添加剂、色素、污染物等成分对于健康有较大的影响,而使用GC技术可以对这些成分进行分析和检测。
从而使得食品工业得以保障食品质量安全。
药物分析中气相色谱法的应用

药物分析中气相色谱法的应用气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和检测物质的重要技术方法,广泛应用于药物分析领域。
本文将介绍气相色谱法在药物分析中的应用及其优点。
一、气相色谱法的原理与仪器气相色谱法是基于物质在稳定的无机固体载体上的协同分配和游离扩散分离的原理。
它通过样品的蒸发、气化和传质过程,使样品中的目标化合物与色谱柱相互作用并分离,最后通过检测器对目标化合物进行定性和定量分析。
气相色谱法的仪器主要由色谱柱、进样器、载气系统和检测器等部分组成。
色谱柱是气相色谱的重要组成部分,其选择应根据样品特性和分析目的进行,常用的有毛细管柱和填充柱。
进样器用于装载样品,可选择液相自动进样器或气相进样器。
载气系统是将样品送入色谱柱的介质,主要有惰性气体如氮气、氦气等。
检测器用于检测分离后的物质,常用的有火焰离子化检测器(FID)、光电离检测器(PID)等。
二、气相色谱法在药物分析中的应用1. 药物成分的分离与定性分析气相色谱法可以对药物中的各个成分进行分离并进行定性分析。
通过选择适当的色谱柱和检测器,可以对药物中的挥发性有机物、酯类、酮类、醇类、酸类等进行分离,从而对药物的成分进行鉴定。
同时,气相色谱法还可用于检测药物中的杂质、残留溶剂等。
2. 药代动力学研究气相色谱法在药代动力学研究中的应用非常广泛。
通过对药物在体内及体外的代谢产物进行分析,可以了解药物代谢途径、消除速率、代谢产物的结构等信息。
此外,气相色谱法还可用于药物与蛋白质结合度、药物分布在不同组织中的测定等药代动力学参数的研究。
3. 药物含量及纯度的定量分析气相色谱法也可用于药物含量及纯度的定量分析。
对于含有挥发性有机物的药品,通过气相色谱法可以对其含量进行精准测定。
此外,气相色谱法还可用于检测药物中杂质的含量及纯度的测定,为药物质量控制提供可靠的数据。
三、气相色谱法的优点1. 分离效果好:气相色谱法通过优化色谱柱和进样条件,可以实现对药物中各个成分的高效分离,提高分析效率和准确性。
气象色谱法及其应用

气象色谱法及其应用一、气象色谱法:气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。
色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。
如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。
二、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
气相色谱法分离技术的原理与应用

气相色谱法分离技术的原理与应用气相色谱法是一种分离和检测化合物的常用技术,也是分析化学领域中的重要方法之一。
该技术基于化合物在气相和液相之间分配的原理,利用固定相和移动相相互作用的差异,将化合物分离出来,并通过检测器进行测定。
下面介绍气相色谱法的原理以及在分析化学领域中的应用。
气相色谱法的原理气相色谱法利用特殊的柱子(称为填充柱或开放管柱)将混合物分离成单个组分。
该柱子内被涂上一种固体,称为固定相。
样品在固定相上移动时,由于与固定相的相互作用力的不同,不同的化合物将以不同的速度沿柱子移动。
要在某些化合物之间进行分离,则必须在某些化合物之间产生大量的分离。
某些溶剂也可被用作柱中移动相。
然而,大多数工作使用惰性气体(如氮气或氢气)作为流动相。
这种气体不被样品吸附或反应。
气体流动度量称为流量,这也可以控制它的速度。
在某些液体样品中,将样品直接注入气流中并将其带入气相色谱柱中。
这种方法称为进样,是自动或手动完成的。
在分离和检测化合物的过程中,可选择的检测器包括热导检测器、质谱仪、荧光检测器等。
气相色谱法的应用气相色谱法在分析化学领域中有着重要的应用。
以下是几个典型的应用案例。
1. 食品分析气相色谱法被广泛用于食品分析中,以检测食品中的残留量和添加物。
例如,使用气相色谱法可以检测肉、奶制品、谷物、蜂蜜等中的抗生素、农药、防腐剂、对硫磷、重金属等。
2. 医药领域气相色谱法在药物研发和检测中也有着应用前景。
药物研发方面,它可以用于药物配方的开发和分析。
在药物检测方面,气相色谱法可以用于分析候选药物的含量和质量标准。
3. 环境分析气相色谱法可用于环境污染物的检测和评估。
例如,使用气相色谱法可以检测空气、水、土壤、废物等中的有害物质。
这些物质可能会影响人类健康和环境质量。
结论气相色谱法是一种高效、灵敏的分离和检测化合物的方法。
它可以用于分析和评估各种复杂混合物中的化学成分。
虽然这种方法具有许多应用,但需要谨慎执行操作,以确保正确分析和结果的准确性。
气相色谱法的原理及其应用

气相色谱法的原理及其应用1. 气相色谱法的原理气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种基于样品在固定相和气相之间分配的原理进行分析的技术。
它通过将混合物中的物质分离成独立的组分,然后通过检测器进行定量分析。
在气相色谱法中,样品首先通过进样口输入进柱内,然后在柱中的固定相上进行分离,最后再进入检测器进行检测。
1.1 柱型选择气相色谱法中使用的柱子通常由不同的固定相组成,根据需要选择不同类型的柱型来实现对目标化合物的有效分离。
常见的柱型包括:•固定相柱:常用于分析较为简单的样品,例如单组分溶剂、气体等。
•毛细管柱:由毛细管填充物构成,适用于对极性化合物的分析。
•反相柱:采用与毛细管内壁亲水性的材料制成,广泛用于分析中极性化合物。
•手性柱:用于分析光学异构体,如手性药物等。
根据不同的分析目标,选择合适的柱型可以提高分离效果和分析速度。
1.2 柱内条件气相色谱法的分离效果和分析速度也受柱内条件的影响。
合适的柱内条件可以提高峰形、分辨率和分析速度。
柱内条件包括:•温度:柱温的选择取决于样品性质和分析目标。
较高的温度可以提高样品的挥发性,加快分离速度,但可能造成某些化合物的分解。
•流速:流速的选择要平衡分离效果和分析速度。
较高的流速可以提高分析速度,但可能会降低分离效果。
•大气压:大气压也会影响气相色谱法的分离效果。
较高的大气压可以增加气相浓度,提高分离效果。
通过优化柱内条件,可以获得更好的分离效果和分析速度。
2. 气相色谱法的应用气相色谱法在许多领域中广泛应用,以下列举了几个典型的应用案例。
2.1 药物分析气相色谱法在药物分析方面发挥着重要作用。
通过气相色谱法,可以对药物成分进行定量分析、鉴别和纯度检测。
气相色谱法在药物研发、生产和质量控制中起到了不可替代的作用。
2.2 环境监测气相色谱法在环境监测中也得到了广泛应用。
例如,通过气相色谱法可以对空气中的有害气体和挥发性有机化合物进行检测。
气相色谱法及其应用-PPT

第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有: 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化,以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃, 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离,而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理:纯载气是一条 直线,当有有试样气通过 时,由于导热系数与载气 不同,测量池中热敏电阻 上的温度发生变化,其阻 值随之改变,电桥平衡遭 破坏,AB两点间的电位 不再相等,记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大,测量池中热 敏电阻上的温度变化越大, 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积-定量分析的依据
四、区域宽度-柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义: R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
气相色谱分析法在药物分析中的应用

药物储存过中的质量控制
01
气相色谱分析法可用于检测药 品在储存过程中的降解产物和 杂质,确保药品质量在有效期 内保持稳定。
02
通过定期检测药品的成分和杂 质,可以及时发现并处理储存 过程中的问题,防止药品变质 和安全隐患。
03
气相色谱分析法还可以用于研 究药品包装材料的性能,确保 药品在储存和运输过程中的安 全性。
03
气相色谱法在药物质量控制中的应用
药物生产过程中的质量控制
药物生产过程中,气相色谱分析法可用于检测原料药、中间体和成品的纯 度和杂质含量,确保产品质量符合标准。
在合成过程中,气相色谱分析法可用于监测反应进程和产物纯度,及时发 现并纠正合成过程中的问题。
在提取和精制过程中,气相色谱分析法可用于优化工艺参数,提高产品的 纯度和收率。
05
气相色谱法在药物分析中的最新进展
高分离效能的气相色谱技术
高分离效能的气相色谱技术能够快速、准确地分离和检测药物中的微量成分,提高 了药物分析的灵敏度和准确性。
新型的气相色谱柱材料和制备技术,如多孔硅胶、有机金属骨架等,具有更高的选 择性、稳定性和寿命,为药物分析提供了更好的分离效果。
新型的进样技术,如微流控进样、二次进样等,能够减小进样体积,提高进样效率, 进一步提高了分离效能。
气相色谱与其他分析技术的联用
气相色谱与其他分析技术的联用能够充分发挥 各自的优势,提高药物分析的效率和准确性。
常见的联用技术包括气相色谱-质谱联用、气相 色谱-红外光谱联用等,能够实现药物成分的定 性和定量分析,提供更全面的药物成分信息。
联用技术还能够解决药物中挥发性、热不稳定 性和高分子量等难以分离和检测的问题,为药 物分析提供了更多的可能性。
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2.填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,
一般内径为1~10 mm,长0.5~10m。填充柱的 形状有U型和螺旋型二种。
1、适用对象
适用对象
气体、易挥发的物质及可转化为易挥 发化合物的液体或固体物质
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2、应用领域
1)石油化工分析 原油分析,炼厂气分析,油品分析,油品添加剂分析
等. 2)环境分析
大气污染分析,饮用水分析,水资源分析,土壤分析 等. 3)食品分析
农药残留分析,香精香料分析,食品添加剂分析等 4)药物和临床分析
程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由 低温向高温作线性或非线性变化,以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。
对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序 升温法进行分析。
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恒温150 ℃
程序升温50~250℃, 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离,而且可 以缩短分析时间。
色谱柱
填充柱
毛细管柱
柱内径
1-10 mm
0.05-0.5 mm
柱长度
0.5-10 m
10-150 m
总塔板数 样品容量
~103 10-1000 g
~ 106 0.1-50 g
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固定液的选择原则-“相似相溶”
a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。
b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。
c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。
d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。
不易形成氢键的组分先出峰,易ห้องสมุดไป่ตู้成氢键 的组分后出峰。
e. 复杂难分离样品—多种固定液混合
精选课件
20
常用毛细管色谱柱固定液
固定液
极性
适用范围
100%二甲基聚硅氧 非极性 烷
(50%三氟丙基)甲基 中等极性 聚硅氧烷
精选课件
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1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理:纯载气是一条 直线,当有有试样气通过 时,由于导热系数与载气 不同,测量池中热敏电阻 上的温度发生变化,其阻 值随之改变,电桥平衡遭 破坏,AB两点间的电位 不再相等,记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大,测量池中热 敏电阻上的温度变化越大, 其电阻值也越大。
气相色谱法及其应用
指导教师:赵建军
精选课件
1
主要内容
气相色谱法的基本理论 气相色谱仪的构造及各部分功能 气相色谱分析方法及其应用
精选课件
2
色谱法引论
“色谱法”
石油醚(流动相)
名称的由来
色
碳酸钙
}谱
(固定相)
带
精选课件
3
色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数(或吸附系数、渗透 性等)的差异,使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配,实现分 离的分析方法。
精选课件
4
色谱法的分类
{气相色谱(GC)
根据流动相的 物态可分为
液相色谱(LC)
超临界流体色谱
(SFC)
精选课件
5
吸附色谱
根据分离机理 分配色谱
可分为
离子交换色谱
排阻色谱
精选课件
6
第一部分:气相色谱基本理论
一、简介:
气相色谱法(GC)是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年 创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的 多组分混合物。
精选课件
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五、检测系统
气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度 或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达 数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检 测器和质量型检测器两种: (l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬 间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 如热导检测器和电子捕获检测器。 (2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入 检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内 进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器 和火焰光度检测器等。
精选课件
15
{
二、进样系统
进样系统
进气 样化 器室
温度比柱温高 出10~50℃
精选课件
注射器 气化室
16
取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
精选课件
17
三、分离系统(色谱柱)
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部 件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填 充柱和毛细管柱。
1.毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂 载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在 内径0.05~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材 料可以是不锈钢,玻璃或石英。
精选课件
8
三、气相色谱分离原理
当载气携带样品进入色谱柱时,基于不同组分在两 相间的溶解或吸附能力不同(分配系数不同),当两相 作相对运动时,试样中各组分就在两相中进行反复多次 的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生 很大的分离效果,从而各组分彼此得以分离开来.
精选课件
9
精选课件
10
四、分离分析中的应用
目前由于使用了高效能的色谱柱,高灵敏度的检测
器及微处理机,使得气相色谱法成为一种分析速度快、 灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质 谱(GC-MS)联用、气相色谱与Fourier红外光谱 (GC-FTIR)联用、气相色谱与原子发射光谱(GC -AES)联用等。
精选课件
7
二、分类
气相色谱法可分为气固色谱(GSC)和气液色谱 (GLC) GSC是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些 永久性的气体和低沸点的化合物; GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体 上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应 用亦广泛。
血液中乙醇,麻醉剂及氨基酸的分析;某些挥发性药 品的分析
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12
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
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13
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
精选课件
14
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
聚乙二醇
中强极性
脂肪烃化合物,石 化产品
极性化合物,如高 级脂肪酸
极性化合物,如醇、 羧酸酯等
精选课件
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四、控温系统
在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它 直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏 度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱、气 化室、检测器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有: 恒温和程序升温