气相色谱原理及使用
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪（GC）是一种高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳技术（CE）之类的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤，希望对大家的讨论工作有所帮忙。
一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下，利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。
气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。
其中，色谱柱是气相色谱仪的核心部件，可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。
气相色谱仪基本原理如下：1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前，需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。
操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性，操作前应谙习相关操作手册。
1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前，必需将待测的样品进行制备。
在样品制备过程中需要注意以下几点：1.样品中的挥发物质必需彻底挥发，在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度，才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后，需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。
进样过程中应注意以下事项：1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择，超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定，然后才能进行样品的进样3.每次进样之前，应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中，需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。
计算分析结果时，应注意以下几点：1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关，需要统计和分析每个分析参数的偏差情况，以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比，然后进行数据修正，以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤：1.准备分析样品，依照标准样品来自制，应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备，清洗进样针头3.设置分析条件，包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描，然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析，然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理气相色谱仪是一种以通过采集来分析物质的组成，并且精确的测量各种含量的分析仪器。
它的采集原理是将待测物质由低压容器进入柱子，柱子内装有各种不同柱层介质，以导致物质的分离和层析。
物质由低压容器进入柱子中，在柱子内各成分将依据其不同物理化学性质经柱层介质（静电及溶剂等）进行吸附、分馏，分离，层析。
当各分子在机器中柱内的移动距离不一样时，各成分将被分离、测定，从而反映出混合物中各组成成份的相对含量。
气相色谱仪的操作步骤主要有：1.准程序：校准要求确定零差及斜率，定标曲线选择及确定。
2.整：根据物体的特性，进行压力，温度，流速，延时等参数的调节，以最大限度的发挥仪器性能。
3.行：运行前，对色谱板和耦合仪器（如火焰检测器）进行检测，确保其可靠性，并进行真空泵的调试，真空泵的压力要稳定。
4.析：将待检样品以特定的加样器加入柱内，并经过恒温，恒定流速，恒定延时条件下开始分析，并监控检测器和记录仪的输出数据。
5.析完毕：分析完毕后，要做好数据处理工作，以便让结果反映准确的含量。
此外，气相色谱仪的可靠性也很重要，要完成准确的测量，仪器的调整和校准要达到最佳的状态；柱层的准备工作得当，另外，在分析的时候，待检样品的浓度要求也是一个重要的参数，要根据实际情况考虑。
气相色谱仪是一种多用途的仪器，它能够检测复杂混合物中各成分的含量和分布状况，为科学研究提供重要支持。
相比其他分析仪器，气相色谱仪在成分分析上具有更精确，快捷和低成本的优势，它被广泛应用于石油化学、精细化工、农业科学、食品、环境和生物技术等领域。
气相色谱仪的原理主要是利用柱层（静电力及溶剂的结合）的作用，对待检物质进行分离、层析，参考检测器的输出信号，判断各种成分的相对含量，实现物质的快速分析。
气相色谱仪的实际操作需要对相关仪器进行调整和校准，以最大限度的发挥仪器性能，待检样品的浓度也应合理调节，以得到精确可靠的测量结果。
显然，气相色谱仪是一种成熟可靠的仪器，它由于其高效，准确，低成本的优势，已经在各行各业得到了广泛的应用，极大的促进了我们对物质组成的认识和科学研究。
气相色谱仪的原理及应用方法
气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种分离和分析化合物的仪器。
它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理，通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。
1.1 采集样品在开始实验之前，需要准备样品，并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。
这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。
1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。
柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。
常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。
填充柱常用于高分子化合物的分离，而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。
1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求，以及实验室中的安全性和成本等因素。
1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。
它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同，使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。
在样品通过柱的过程中，化合物会被分离出来，并形成不同的峰。
1.5 检测器的作用在分离完成后，需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。
常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用，以下列举几个主要的应用方法。
2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。
它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物，从而评估环境质量和监测污染源。
通过气相色谱仪的应用，我们可以及时发现和控制环境污染，保护人类的健康和生态环境。
2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。
它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。
在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域，气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。
它可以高效地分离复杂的混合物，提高分析的准确性和灵敏度。
2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。
气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述
一、概述气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种非常重要的分析仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理，仪器组成和工作流程，希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。
二、气相色谱质谱联用仪的原理1. 气相色谱原理：气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。
化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气，随后通过载气将其引入色谱柱，不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理：质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术，化合物经过电离后，生成一系列离子，这些离子根据不同的质量和电荷来探测。
质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。
3. 联用原理：气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势，通过气相色谱对化合物进行分离和富集，再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测，从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。
三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述1. 气相色谱部分：主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成部分。
进样口用于气相化合物的进样和蒸发，色谱柱用于分离化合物，载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。
2. 质谱部分：主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。
离子源用于电离化合物产生离子，质量过滤器用于对离子进行分离，检测器用于对离子进行检测和计数。
3. 数据系统：用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机系统。
四、气相色谱质谱联用仪的工作流程1. 样品进样：将需要分析的样品通过进样口蒸发成气态，进入气相色谱部分进行分离。
2. 气相色谱分离：化合物在色谱柱中根据分配系数进行分离，不同化合物会在不同时间点出现在检测器中。
3. 化合物离子化：分离后的化合物通过离子源被电离成为离子，不同化合物产生的离子有不同的质荷比。
4. 质谱分析：离子经过质量过滤器进行分离，并被检测器进行检测和计数。
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理气相色谱仪是一种应用于化学分析的仪器，用于分离和测定微量混合物的组成及其结构。
气相色谱仪通常由定量部分、分离部分、检测部分和控制部分组成，能够检测极低浓度的化学物质。
气相色谱仪在高分子，生物，环境，原料，生产和分析等领域中都有广泛的应用。
气相色谱仪的操作原理包括检测原理，分离原理，检测方法，定量原理，计算原理等。
检测原理指的是在气相色谱仪中，所有分子都必须在谱图上出现不同的保留时间或保留度，以便差分定位。
分离原理是指各种化合物在气相色谱仪中具有不同的流动速率，因此可以通过调节气体压力，温度和其他参数，让它们在仪器中分离。
检测方法是指从谱图上可以获得化合物的信息，从而推断由它们组成的混合物的特性。
定量原理指的是根据分离的结果，通过计算某一特定成分的峰面积来确定它的浓度，并以此作为结果的基础。
计算原理是指根据分离的结果，通过设定的参数，为确定实验的几何结构而求取分离的模型。
气相色谱仪的操作必须要掌握一定的技术，包括关于仪器的维护，样品的制备，气体准备，设置参数，执行实验和结果解读等。
首先，维护仪器是非常重要的，以确保其稳定性和准确性。
其次，样品的制备要求有一定的把握，以确保分析结果的准确性。
接下来是气体准备，要求气体的纯度要满足要求，以确保操作的准确性。
然后是设置参数，例如压力，温度，流量等，根据需要进行调整，以便获得最佳分析结果。
最后是实验执行和结果解读，可以根据实验获得的数据，建立准确的模型，并从中确定混合物的组成和比例。
气相色谱仪在分离精确，测量范围广泛，结果可靠的特点上，比起传统的化学分析技术具有显著的优势，广泛应用于生物、环境、材料科学领域。
合理的操作，能够达到最佳的分析效果，从而实现更准确的分析结果。
因此，有必要在操作气相色谱仪时，加强对操作及原理的认识，以获得更准确的结果。
气相色谱原理简介
气相色谱原理简介气相色谱原理简介气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分离技术，广泛应用于化学、生化、环保等领域。
其基本原理是将混合物在稳定的气相流动中，利用与固定相作用不同的挥发性或化学性质电离度进行分离。
本文将对气相色谱的原理、设备、技术和应用方面进行简单介绍。
1.色谱的基本原理色谱是利用固定相与流动相之间相互作用的物理或化学差异来分离混合物成分的一种技术。
固定相通常是颗粒状、涂膜状或涂层状材料固定在其它材料上的材料。
一般来说，固定相的分子量应该在分子之间，而不是大于分子。
\当前，由于制备技术的不断更新升级，各种材料均可作为固定相，如硅胶、甲酸乙酯、树脂、液晶等。
而流动相通常是气体、液体或固体材料。
2.气相色谱的基本原理气相色谱法是在惰性气体流动的载气（流动相）中，以固定毛细管柱上的涂层（固定相）对样品成分进行分离。
在GC中，样品成分的选择性分离是由样品与固定相分子之间的相互作用所决定的。
常用的固定相是硅胶、聚酰胺、聚碳氢化合物等。
虽然每种固定相都有特定的分离范围，但硅胶是一个最常用的涂层。
气相色谱的操作流程如下：a.固定相的放置将涂层均匀地涂在毛细管柱上，并约束在装有耐高温的炉套内。
每个GC系统有其特定的需求和限制，如在工业生产和分析实验中采用的柱长范围通常为30-100米。
b.样品制备样品的准备是GC的重要步骤，各种样品的处理方式不同。
c.进样回收器进样回收器是一个用于收集气体样品的装置，它在载气流向毛细管之前使样品溶解於气体中。
d.加热程序GC炉套控制加热程序。
此程序必须在某个固定的最佳温度下运行。
通常在几分钟后，在特定条件下，一些色谱分离便开始运行。
e.检测器检测器可以检测GC表现中不同化合物之间的分离情况，这样就可以在分析质谱数据之前确定有关分子的所有细节。
3.气相色谱的应用气相色谱是一种广泛应用于各种化学和生化领域的分析技术。
由于其对于量和结构加以区分能力高，GC将能够在许多应用中提供高效、准确且灵活的方法。
气相色谱法的原理及其应用
气相色谱法的原理及其应用1. 气相色谱法的原理气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品在固定相和气相之间分配的原理进行分析的技术。
它通过将混合物中的物质分离成独立的组分，然后通过检测器进行定量分析。
在气相色谱法中，样品首先通过进样口输入进柱内，然后在柱中的固定相上进行分离，最后再进入检测器进行检测。
1.1 柱型选择气相色谱法中使用的柱子通常由不同的固定相组成，根据需要选择不同类型的柱型来实现对目标化合物的有效分离。
常见的柱型包括：•固定相柱：常用于分析较为简单的样品，例如单组分溶剂、气体等。
•毛细管柱：由毛细管填充物构成，适用于对极性化合物的分析。
•反相柱：采用与毛细管内壁亲水性的材料制成，广泛用于分析中极性化合物。
•手性柱：用于分析光学异构体，如手性药物等。
根据不同的分析目标，选择合适的柱型可以提高分离效果和分析速度。
1.2 柱内条件气相色谱法的分离效果和分析速度也受柱内条件的影响。
合适的柱内条件可以提高峰形、分辨率和分析速度。
柱内条件包括：•温度：柱温的选择取决于样品性质和分析目标。
较高的温度可以提高样品的挥发性，加快分离速度，但可能造成某些化合物的分解。
•流速：流速的选择要平衡分离效果和分析速度。
较高的流速可以提高分析速度，但可能会降低分离效果。
•大气压：大气压也会影响气相色谱法的分离效果。
较高的大气压可以增加气相浓度，提高分离效果。
通过优化柱内条件，可以获得更好的分离效果和分析速度。
2. 气相色谱法的应用气相色谱法在许多领域中广泛应用，以下列举了几个典型的应用案例。
2.1 药物分析气相色谱法在药物分析方面发挥着重要作用。
通过气相色谱法，可以对药物成分进行定量分析、鉴别和纯度检测。
气相色谱法在药物研发、生产和质量控制中起到了不可替代的作用。
2.2 环境监测气相色谱法在环境监测中也得到了广泛应用。
例如，通过气相色谱法可以对空气中的有害气体和挥发性有机化合物进行检测。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
谢谢！
色谱分析法
---气相色谱
一、色谱法
色谱法(chromatography)是一种分离、分析方法。 它利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两 相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次的分 配来达到分离的目的。
根据色谱曲线还可以对混合物进行定性和定量 分析。
●背景 色谱法由俄国植物学家茨维特（Tswett）在20世纪初首
检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，它是整个装置内的核心。
常见检测器：热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID）
色谱的专业术语
色谱流出曲线：指样品注入色谱柱后，信号随时间变 化的曲线。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器 的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组 成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号— 时间线。
色谱的种类
根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和 分离系统的物理特征的不同，色谱可以分为几种类型
1． 按流动相所处的状态分类
色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以是气体或液体 ——气相色谱法 用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法 用液体作流动相的色谱法
3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒
红色：吸附力强，与非极性物质配伍
白色：吸附力弱，与极性物质配伍
（2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物
（二）固定液
要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性
先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸钙 对叶绿素中不同色素吸附能力的差别，在石油醚的流动方向把有关 色素分离成一个个带有颜色的谱带，色谱一词也由此得名
●色谱的原理 色谱是一个建立在分配基础上的分离
过程；它利用不同组分在两相中（静止的一相称固定相， 运动的相称流动相）分配系数等性质的微小差别，连续 多次在两相间进行质量交换，使不同组分得到分离。各 组分通过色谱分离，再送入检测器，经检测器检测以达 到分析目的。最终得到由记录器记录下来的色谱图 （chromatogram）
●色谱的特点
（1）分离效率高。 （2）应用范围广。 （3）分析速度快。
一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离 和分析。
（4）样品用量少。 用极少的样品就可以完成一次分离和测定。
（5）灵敏度高。
二、气相色谱
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流 量计;6-压力表；7-进样器；8-色 谱柱 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪；
●气路系统
让载气(不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体H2，N2)、燃 气、助燃气以一定量稳定地流经仪器内部
●进样系统
使待测物质定量注人色谱柱，或将液体试样经汽化室加热转变为 气体定量地注入色谱柱。包括进样器，气化室
色谱柱组成
柱管
填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
载体+固定液——气-液分配色谱柱
气-液分配色谱柱
✓ 固定相：担体+固定液
（一）担体 （二）固定液
（一）担体
1．作用：承载固定液的作用
2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度
二、气-固吸附色谱柱
固定相： 1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强）
活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球——GDX
有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制
装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（<20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化
峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输 出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号— 时间曲线。 峰宽W：在峰两侧拐点处所作切线与峰底交与两 点，这两点之间的距离。 峰高：峰最高点至峰底的垂直距离。
半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线， 此平行线与峰交与两点，此两点间距离。
保留时间tR:进样到出现色谱峰的时间 保留体积VR:样品通过色谱柱所消耗载气的体积 死时间t0:惰性组分（空气）流过色谱柱的时间 死体积V0:惰性物质通过色谱柱所消耗载气的体积 实际保留时间=保留时间-死时间 峰面积：基线与峰所包围的面积。
2．按固定相的使用形式分类
（1）柱色谱（columnar chromatography） 固定相装在玻璃管或金 属管内，或涂在柱内壁上。又分为填充柱色谱和空心毛细管色谱
（2）纸色谱（paper chromatography） 用滤纸作载体，吸附在滤 纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离
（3）薄层色谱（thin layer chromatography） 将固定相(吸附剂粉 末)均匀地涂铺在玻璃板上或塑料板上，样品的展开、分离在其上进 行
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。