若干半导体纳米线生长机理及发光特性的研究

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3 实验结果与分析
3. 1 ZnO 纳米线表征
图2为ZnO纳米线XRD测试结果图谱,从图中可以看到:只有在34. 5°处出现了ZnO的(002)晶面的衍射峰,说明ZnO纳米线沿 [ 001 ]方向择优生长;衍射峰强度大,宽度小,说明产物纯度高, 结晶程度好,为ZnO单晶纳米线。
图3是样品的扫描电子显微镜的照片。图3 ( a)是样品的正面 SEM图,从图中可以看出: ZnO纳米线的直径在100nm 左右,有一定的倾斜度。图3 ( b)是样品的断面区域放大SEM图,从图中可以看出, ZnO纳米线平均长度在4μm左右, ZnO纳米线的底端有一层大约500nm的ZnO薄膜, ZnO纳米线长在ZnO薄膜之上。图3 ( c)是样品的断面大视场SEM图,可以看出ZnO纳米线高度一致, 排列较为有序。
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4结论
以金做催化剂,采用热分解ZnO粉末的CVD方法在Si ( 100)衬底上生长了整齐紧密排列的ZnO纳米线,平均长度为4μm,直径在100nm左右。ZnO纳米线的生长机理与传统的 VLS机理不同,在Si (100)衬底上先生长了大约500nm厚的ZnO薄膜, ZnO纳米线生长在 ZnO薄膜上面。
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图4 生长5min的SEM图 Fig. 4 SEM images of ZnO nanowires growing for 5min
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图5 ( a) ZnO薄膜晶粒的EDS图谱; ( b) ZnO纳米线顶端的EDS图谱 Fig. 5 ( a) EDS spectra of ZnO grain; ( b) EDS spectra of ZnO nanowires
文献出处人工晶体学报, Journal of Synthetic Crystals,

ZnO纳米杆的生长和发光特性研究

０引言
氧化锌（ｎ作为一种直接宽带隙半导体（温下ＺＯ）室３３Ｖ）在室温下有很高的激子结合能（０ｍＶ）因此．７ｅ，６ｅ，
２ｃｏｌｆｈｓｓａｄＴｃｎｌｙＷｕａｎｅｉ，Ｗｕａ３０２Ｃｉａ．ＳｈｏｏＰｙｉｎｅｈｏｇ，ｈｎＵｖｒｔｃｏｉｓｙｈｎ０７，ｈｎ）４
ＡｂｔａｔＷｅｌａｉｎｄａｒｙｆｍｏｏｒｓａｎｎｎｒｄｒｕｃｓｆｌｙｔｅｉｄｕｉｇｓｒｃ：ｌｌｅｒｓｏｎｃｙｔＺＯａｏｏｓｗｅｅｓｃｅｓｌｓｎｈｓｅｓｎ — ｇａｌｕｙｚｚｎｏｄｒｔｅｍａｖｐｒｔｎｍｅｈｄａｉｅｅｔｉｏｉｃｉｎ．Ｔｅｍｏｐｏｏｉｓｗｅｅｃａａ — ｉｃｐｗｅｒｌｅａｏａｉｔｏｔｄｆｒｎｒｗｄｒｔｓｈｒｈｌｇｅｒｈｒｃｈｏａｆｌｅｏｔｒｅｙＳｅｉｄｂＥＭ，ＸＲｚＤ，ＳＡＥＤ，ＨＲＥａｄＰ、Ｔｅｒｓｌｈｗｄｔａｎａｏｏｓｐｓｅｓｈｘ — ＴＭｎＬｈｅｕｔｓｏｅｈｔＯｎｎｒｄｏｓｓｅａｓＺ
ｇｎｒｔｔｃｕｅｈｅｎｎｒｓｇｏｏｇｔｅｄｅｔｎｏ［０１，ａｄｔｅｓａｅｏｅｏａｃｙａｓｕｔｒ．Ｔａｏｏｒｗａｎｉｃｉｆ００］ｎｈｐｆｔｍｉｌｓｌｒｄｌｈｒｏｈｈｓ

单晶MgO纳米带的生长特性和发光性能

单晶MgO纳米带的生长特性和发光性能李明吉;王秀锋;李红姬;吴小国;曲长庆;杨保和【摘要】本文采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法(DC Arc Plasma Jet CVD),在氢气和氩气的高温等离子体作用下直接分解硝酸镁,在Mo衬底上制备了单晶MgO纳米带,并采用SEM、TEM及XRD等测试手段进行了形貌与结构表征,研究了生长时间对MgO纳米带形貌的影响.结果表明,生长时间为0.5 min时,生长出顶部带有Mo纳米颗粒的“蝌蚪状”MgO纳米带,而整个纳米结构被较多的非晶MgO覆盖;当生长时间增加到2min时,顶部的Mo纳米颗粒几乎脱落,同时长出若干个纳米带,形成“树枝状”;生长时间进一步增加到5 min时,形成完整的“带状”,其宽度约30～50 nm;而生长时间达到12 min时,纳米带又转变为“棒状”.机理分析表明,Mo催化VLS生长模式和VS生长模式共同作用下生长了MgO纳米带.另外,通过FFIR谱结合PL谱分析了缺陷及其引起的光致发光性能.由于MgO 纳米带存在低配位氧离子(OLC2-)空位等结构缺陷,具有紫蓝发光特性,而随着生长时间的增加,结构缺陷变少,随之紫蓝发射峰强度变弱.本文首次采用该方法制备了单晶MgO纳米带,该方法工艺简单,生长速率快,是非常经济、有效和环境友好的方法.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2013(029)006【总页数】7页(P1199-1205)【关键词】直流电弧等离子体喷射CVD;MgO;纳米带;光致发光【作者】李明吉;王秀锋;李红姬;吴小国;曲长庆;杨保和【作者单位】天津理工大学电子信息工程学院薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津 300384;天津理工大学电子信息工程学院薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津 300384;天津理工大学化学化工学院,天津300384;天津理工大学电子信息工程学院薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津 300384;天津理工大学电子信息工程学院薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津 300384;天津理工大学电子信息工程学院薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津 300384【正文语种】中文【中图分类】O614.220 引言氧化镁(MgO)纳米材料作为一种新型高功能精细无机材料，具有不同于本体材料的光、电、磁、化学特性，在杀菌剂[1]、催化剂载体[2-5]、耐火材料[6]、陶瓷材料[7]、燃料电池[8]、等离子体显示板[9]、超导器件[10]、微纳电子器件[11-12]、电化学生物传感器[13-14]等研究领域有着广阔的应用前景。

一种水热生长的ZnO纳米线特性研究

一种水热生长的ZnO纳米线特性研究沈耀国【摘要】水热生长ZnO纳米线一般分为两步,制备合适的衬底并生长纳米线.系统介绍了ZnO籽晶衬底以及无籽晶衬底制备过程,并讨论制备过程各步骤的功能.深入研究硝酸锌和六次甲基四胺混合液生长纳米线的反应过程,分别调节溶液浓度、水浴反应温度、PH值以及聚乙稀亚胺质量寻求最佳的生长条件.室温下ZnO纳米线的光致发光谱表明,存在紫外,蓝光和绿光发射峰.最后对水热法掺杂纳米线进行了介绍,掺杂材料和掺杂浓度决定纳米线的发光特性以及磁性.【期刊名称】《聊城大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(027)003【总页数】6页(P80-85)【关键词】纳米线;水浴法;籽晶;掺杂【作者】沈耀国【作者单位】闽江学院物理学与电子信息工程系,福建福州350108【正文语种】中文【中图分类】O78直接带隙半导体ZnO是II-VI族化合物，具有六角纤维矿结构，晶格常数a为0.325 nm，c为0.521 nm.在300 K的温度下，禁带宽度[1]为3.3 eV，并且有60 meV的激子束缚能[2].氧化锌熔点高达1975℃,结合能达到1.89eV，这种材料具有很高的热以及机械稳定性[3].一维纳米材料具有显著的量子效应以及电子传导效应，是纳米器件系统的主要基元.因此，氧化锌纳米线在构造电子器件，光电器件，电化学器件等领域具有良好的应用前景，利用它已经制备出太阳能电池、紫外线激光器、纳米发电机、光电二极管等.在这些应用中，最关键的一步是合成整齐排列的ZnO纳米线阵列.为了大规模生产，寻求一种省时、低成本的制备方法是人们研究的方向.很多方法被用来制备氧化锌纳米线，包括气-液-固生长法(VLS)[4]，化学气相沉积法(CVD)[5]，电化学沉积法(ED)以及水浴方法[6].前三种方法需要精密的仪器以及苛刻的生长条件，比如VLS中需要单晶衬底以及890℃以上的高温，相比较而言，水浴法更经济.通过一种简单低温的水浴法，Keis et al合成了高度取向的氧化锌微纳米管和微纳米棒[7].降低反应液的浓度，保持锌盐和氨等比例混合[6]，纳米棒的直径从1-2 um降低到100-200 nm.Boyle， et al发展[8]了两步法，包括预涂阶段形成氧化锌模板层和随后的溶液沉积过程，长出亚微米级垂直取向氧化锌纳米棒.Imai and Yamabi改变[9]水溶液的PH值以及溶液的浓度，研究了纤维锌矿氧化锌薄膜生长的关键条件，并且在改进的衬底上成功合成了氧化锌纳米棒阵列.Greene， et al报道[10]了不同培养基上生长的氧化锌纳米棒，深入研究了温度对材料光电性能的影响.虽然水浴法制备的氧化锌纳米棒比较经济、简单，但是生长的纳米棒质量不如通过其他方法制备的高，最大的困难是无法控制纳米线结构的生长.比如，通过VLS,CVD和ED制备材料的X射线衍射(XRD)图仅有002和004衍射峰，表明纳米棒的取向完全垂直于培养基.相比较而言，水浴路线制备的氧化锌纳米棒，还有100,101和102等其它的杂相衍射峰.而且，水浴法明显比其它方法获得的纳米棒直径粗.本文介绍一种简单的湿化学法制备 ZnO纳米线.该方法采用硝酸锌和六次甲基四胺(C6H12N4)的混合水溶液，在不同的衬底上生长出了高度取向的ZnO薄膜.为了长出质量良好的氧化锌纳米线，在生长纳米线之前，首先要对衬底进行预处理.1.1 衬底预处理水浴法制备制备ZnO纳米线过程中，可以直接在衬底上生长ZnO纳米线，但大多数都是借助籽晶衬底生长纳米线，一般使用ITO玻璃、硅或者二氧化硅作为衬底.考虑到溶液中生长的ZnO纳米线与衬底晶格存在晶格失配，有必要在这些衬底上涂一层籽晶,以利于纳米线的生长.1.1.1 制备籽晶.籽晶制备有溅射法和溶胶凝胶法.前者耗时多但效果好，需要昂贵的溅射仪；后者使用旋涂机在短时间内可以完成，并取得了良好的效果.图1以ITO玻璃作为衬底[11]，简单展示了纳米线生长的整个过程：制备ZnO籽晶完成后，用水浴法合成ZnO纳米线.制备籽晶过程大体分成三步，首先配置二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,纯度为99.9%)胶体溶液；然后用旋涂机镀膜；再者适当温度分解得到ZnO籽晶.随后用高倍显微镜观察ZnO籽晶情况，再用XRD进一步分析所制备籽晶[12]，结晶质量良好的籽晶可以观察到ZnO(100)面.下面介绍三种溶胶凝胶制备籽晶衬底的过程. (1) 二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,分析纯)溶解于乙二醇甲醚(2-Methoxyethanol) 单乙醇胺(monoethanolamine)作为稳定剂，Zn2+浓度是0.5 M，胶体中的锌离子浓度和乙醇胺的摩尔比为1：1，混合后的溶液在60℃条件下搅拌2 h,得到澄清透明的溶液，以之为镀膜用.滴3-5滴于玻璃衬底上，基本覆盖整个表面.3 000r/min，旋转时间30 s，重复三次.200℃加热2 h，随炉冷却到室温.得到的籽晶颗粒尺寸约为50 nm.(2) 二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,分析纯)0.004 M，乙醇(ethanol):250 mL，90℃下加热，得到胶体溶液.然后滴溶液于衬底上[11]，等到基本覆盖整个表面，开始旋涂.参数为：1 500 r/min，旋转时间60 s，重复四次.最后在90℃烤炉中烘干.最后生长的ZnO纳米线约为2 um.(3) 称0.8 g聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA,MW-90000)放于10 mL去离子水中，在70℃-80℃下搅拌1 h；然后称取0.1 g的二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,纯度为99.9%)溶解于上述溶液.在室温下搅拌2 h,再者在室温下老化24 h，得到胶体.单乙醇胺(monoethanolamine)作为稳定剂，Zn2+浓度是0.5 M，胶体中的锌离子浓度和乙醇胺的摩尔比为1：1，混合后的溶液在60℃条件下搅拌2 h,得到澄清透明的溶液，以之为镀膜用.旋涂机参数：3 000 r/min，旋转时间60 s.PVA作用：形成多聚物母体，利于醋酸锌分子的扩散.500℃退火3 h，去除有机物分子，并且使醋酸锌分解为氧化锌[13].1.1.2 无籽晶衬底.Jing hua tian, et al采用无籽晶层的处理过的硅(Si)衬底制备纳米线[14]，生长过程如图2.具体过程如下：首先在Si(100)基片上溅射50 nm厚的Au层作为中间层，帮助纳米线的生长；然后沉积20 nm后的Ti 作为粘合层防止晶格失配.该种方法制备出的纳米线长度超过22 um,线密度接近100%，并且改善了底部融合.1.2 生长机理配置一定比例的Zn(NO3)2和(CH2)6N4的混合液，两者的物理的量之比为1：1，把长有籽晶的基片放置在上述溶液中，在某一温度(20℃-90℃)的水浴锅磁力搅拌，静置一段时间(1-6 h).用去离子水冲洗反应后的样品，直到样品表面的沉积物去掉为止.待样品干燥后，用XRD，SEM等仪器对样品进行表征.可以用以下方程式[5]表述溶液中的反应.在水解方程(1)、(2)中，六次甲基四胺水解为氨和甲醛，氨溶于水后生成氨水，进一步水解为羟基(OH-)和铵根).方程(3)提供了ZnO的前驱物Zn(OH)2，最终通过脱水得到的氧化锌长在籽晶层上.用六次甲基四胺作为反应物，是为了提供可控的羟基源，动态控制水溶液中Zn2+的浓度，防止溶液中ZnO沉淀的生成.调整反应物的参数，比如改变反应物的浓度，以及反应时间和反应温度，可以决定反应进行的方向.研究发现，当引入氨水时，溶液的PH只就发生变化.纳米线的长度，直径和纵横比都会增加.氨水的引入抑制了匀相成核，与自由锌离子形成如下的复合反应.其中n=1,2,3,4.使得溶液中的自由的Zn2+浓度降低，会从而降低了溶液的过饱和度，防止了沉淀的产生.当溶液的PH值为8-10时，纳米线变成圆锥形状.这是由于溶液中过多的OH-除了生长纳米线外，还会腐蚀已生成的ZnO.可用下面的方程式解释随着氨水的继续增加，当PH值超过11时，纳米线的生长速度及其缓慢，甚至没有发现纳米线.为了解决这个问题，引入聚乙稀亚胺(PEI)进一步抑制匀相成核.结果表明，氨水和PEI的引入，有效的避免了溶液中的ZnO沉淀，另一方面还能保持ZnO纳米线以较高的速率生长.一个合理的解释是：PEI优先吸附了氧化锌的特定表面[15]并且抑制了沿该晶面的生长.适量的PEI促进纳米线的轴向生长，而抑制径向生长.实验发现，过量的PEI会阻止纳米线的生长.这可能有由于过量的PEI完全覆盖了ZnO籽晶，而且溶液的过饱和度过低所致.Jing hua tian, et al认为PEI对生长纳米线没有什么帮助[14]，引入适量的氨水达到生长纳米线的最佳条件，得到长度接近22 um的纳米线，克服了更换本体液的缺点.除了氨水和PEI会影响纳米线生长以外，还有溶液的浓度、反应温度以及反应时间.在有ZnO籽晶层的情况下，溶液浓度越高，纳米线直径约大[11].在无籽晶层时，基片上生长的纳米线密度受初始的锌盐和六次甲基四胺的浓度决定.随着锌盐浓度的增加，纳米线的基片面生长密度急剧增加.锌盐浓度的增加，导致其化学势增加，为了平衡增加的化学势，更多的成核点产生了，因此纳米线的密度增加了.当锌盐浓度进一步增加，成核点的密度趋于稳定，稳定的成核密度可通过纳米线的成核与生长过程来理解.纳米线生长分两步，首先成核，然后在成核点长出纳米线.在成核的最后阶段，过量锌离子不会产生新的成核点.一方面由于生成纳米线的成核点需要达到临界尺寸，小于临界尺寸的成核点不会形成纳米线；另外，生长的纳米线比成核点更容易吸收达基片的锌离子.考虑到以上两因素，随着纳米线的生长，那些未达到临界尺寸的成核点会逐渐溶解在溶液中.温度是对纳米线纵横比影响重要的一个因素.为了保持氧化锌纳米线的六棱形，必须选择合适的温度，因为极性面和非极性面对温度的响应是不一样的.另外，氧化锌纳米线形成的过程是个吸热反应[16]，温度过低，反应速度比较慢，不会形成纳米线.水浴温度升高时，纳米线的长度和线径都会增大.1.3 表征一般通过X射线衍射(XRD)确定样品的成分或者原子力(AFM)观察ZnO籽晶层的情况，扫描电子显微镜(SEM)的形貌图分析生长纳米线的质量,室温下光致发光谱(RTPL)确定光电材料的具体应用场合.室温测量某种水浴生长的氧化锌纳米薄膜PL 谱，在可见光区域，除了紫外线发射峰外，还可以观察到一个或者两个缺陷发射峰带[17].由于ZnO激子波尔半径尺寸较小(2.34 nm)，当纳米线半径较小时(～1.1 nm),从RTPL谱上还可以观察到量子限域效应[18].在399 nm处，ZnO纳米线薄膜具有较强的紫外发射宽峰.469 nm处同时有比较弱的蓝光反射窄峰，同时在569 nm附近发现更加微弱的绿光发射峰.通常认为，本征ZnO半导体纳米线的紫外发射峰来源于带边的激子跃迁，即399 nm是近带边(NBE)的激子发射，来自于导带中的电子和价带中的空位形成的激子复合，并且紫带的发光强度随激子浓度增加呈超线性增加[19]；469 nm左右的蓝光发射峰至今没有很好的解释；而绿光发射峰主要来源于深能级的缺陷发光，是和ZnO晶格中的O空位和Zn填隙有关.虽然低温PL谱[20]中可以观察到施主束缚激子或者表面缺陷的舒服激子发光，但是在室温下的束缚激子仍然会离解为自由激子，因此室温下的带边发射峰仍来源于自由激子发射.较强的带边发射峰说明纳米线样品的结晶质量很好，深能级缺陷发光得到了抑制，但是仍然可以看到，随着纳米线长径比的变小，深能级缺陷发射变的更强.1.4 应用为了发展ZnO纳米材料在纳米电子器件方面的应用，有必要对一维ZnO纳米结构电特性进行研究.有人已报道单根ZnO纳米线或棒的电输运特性，在SiO2/Si(001)培养基上生长的氧化锌纳米线，然后利用它制造了场效应晶体管(FET).通常情况下，未掺杂的ZnO纳米线具有n型载流子导电特性，这是由于O空位和Zn填隙等本征缺陷造成的.为了得到更低的电阻率，使纳米线有更广的应用范围，可以对ZnO纳米线进行p型掺杂，比如Ga和Co掺杂[21].并且由p型和n型纳米线构造出p-n结和LED.另外经过等离子体处理过的纳米线，其电导率会有不同的变化.比如，氢或氧分别处理后的纳米线[22]，其电导率变高或降低.在固态传感器中，金属氧化物半导体薄膜应用最广泛.一维的ZnO纳米结构已被用来制作气敏传感器、可见光传感器、压力传感器、紫外线探测器等[23].掺杂可以有效的改进半导体的光电特性，下面主要介绍水热法掺杂的ZnO纳米线或者薄膜.比如，用溶胶凝胶法制备Li掺杂的氧化锌薄膜，同样可以观察到发光峰，对应光子能量为2.34 eV,与纯ZnO中导带低到氧错位缺陷能级(2.38 eV)很接近.由此可知，绿光峰与这两个能级跃迁有关.杂质掺杂造成氧错位能级的加强，能级中形成了杂质带，出现带边能级与深能级的复合所导致的[24].为了得到性能良好的透明导电薄膜，适当的退火温度可以改善结晶度、表面形貌、透过率和导电性.在550℃退火温度下，薄膜透过率达到95%，电阻率为2.49×103Ω·cm，比本征ZnO提高了两个数量级[25].提高退火温度，还可以制备p型薄膜，这是由于Li代替了部分的Zn，减少了自由电子的相对量.掺杂过渡金属元素，可以有效地调节一维ZnO的电子能态结构，比如Co，Ni，Mn元素的掺杂可以制备出磁性材料.在水热法制备的ZnO薄膜中掺入适量的Co元素，由于Co2+和Zn2+半径相差不大，Co2+离子将会替代ZnO纳米晶体中Zn2+的位置，产生晶格缺陷；此外CoO的禁带宽度为2.8 eV,比ZnO宽度低,在ZnO带隙中形成许多杂质能级[26].这些分离的杂质能级形成了一个能带与ZnO导带重迭，减小了禁带宽度，更利于光子跃迁.掺杂后的薄膜不但磁性发生了改变，其紫外发光峰较纯ZnO发生了红移，可见光的发光强度也有明显的增强[27].在玻璃衬底上制备的Zn1-xCoxO(x=0,0.01,0.03,0.05,0.08,0.12) 薄膜具有室温铁磁性[28]，当掺杂浓度为12%时，薄膜c轴择优生长最显著.此外，不同的Co元素掺杂比例的PL谱发光峰强度有所差别，这是由于掺杂量改变了禁带宽度，以及薄膜中的氧位错缺陷浓度和锌填隙缺陷浓度也发生了变化，进而影响力薄膜的发光强度.改变水热时间，同样也可以调控Co掺杂薄膜的磁性，当水热时间为2h时显示弱铁磁性，合成时间为3h时具有最强的铁磁特性，当水热时间提高到6 h时则表现顺磁性.究其原因，当Co离子存在于ZnO晶格的间隙位置时趋向形成铁磁性，此时O离子充当媒介作用促使Co2+的间接交换作用.当Co2+取代Zn2+进入四配位的晶体场后，Co2+的3d电子之间的直接耦合交换作用易形成顺磁性[29].采用水热法制备了稀土铈(Ce)掺杂的ZnO纳米棒[30]，PL光谱表明紫外峰强度减弱并有微小的红移，还可以观察到强的缺陷峰.这是因为Ce离子的引入，一方面氧空位逐渐增多引起杂质峰的增强.另外，Ce4+离子进入ZnO晶格形成了位于导带边缘的Ce离子杂质能级，使得带隙变窄，从而引起了紫外峰红移.丁琼琼在[31]SiO2基片上制备出Al掺杂的ZnO纳米棒阵列，随Al掺杂量的增加,棒直径减小，顶部形状由六角形逐步趋于圆锥状.透射谱表明样品的吸收边出现明显的红移现象，在黄光和红光波段，出现强的光致发光特性，为长波器件的应用提供了一种思路.本文比较了不同衬底上制备的ZnO纳米线以及溶液反应机理，无论是ZnO籽晶层还是在硅基片上溅射Ti和Au，都是为了减小基片和纳米线的晶格失配，更有利于长出理想的纳米线.通过控制溶液的浓度，可以改变基片上成核点以及纳米线的粗细，浓度越高，成核点越多，纳米线越粗.由于纳米线的生长是吸热过程，选择合适的反应温度，可以促进反应以及纳米线的生长.引入氨水，改变溶液的PH值，减少溶液中的ZnO沉淀，有效地节约样品并长出长达22 um的纳米线.引入PEI可以有效的防止氨水过量引起的纳米线生长过缓.PEI作用可能是吸附某些特定的晶面，抑制其生长，利于纳米线沿某一轴向生长，但过量的PEI不会长出纳米线.有些人认为只要引入适量的氨水，PEI对纳米线的生长不起任何作用.最后对长出的样品进行表征，确定生长质量.通过PL可以观察到紫外、蓝光和绿光发射峰，这些都与激子发光有关，可以确定ZnO纳米材料在发光器件上能发挥一定的作用.另外，对Li、Co、Ce掺杂氧化锌纳米线作了简要说明，掺杂量对样品的结晶质量、发光特性以及磁性产生影响.如何选择合适的制备环境，长出质量更好的纳米线，是下一步研究的方向.【相关文献】[1] 高文震，李飞，张大凤,等．硫酸铵对氧化锌生长及形貌的影响[J]．聊城大学学报：自然科学版，2012，25(4)：53-57．[2] Ryu Y R，Zhu S，Budai J D，et al．Optical and 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硅纳米线的生长与电学性质研究

硅纳米线的生长与电学性质研究硅纳米线是一种在纳米尺度下具有独特性质的材料，其具有高比表面积、优异的电学特性、化学稳定性等特点，因此在纳米电子学、纳米光电子学、纳米生物学等领域具有广泛的应用前景。

目前，生长硅纳米线的方法主要有热化学气相沉积法、电化学沉积法、溶胶凝胶法等。

本文将着重讨论硅纳米线的生长与电学性质研究。

一、硅纳米线的生长硅纳米线的生长方法具有多样性，其中以热化学气相沉积法（VLS法）最为常用。

该方法通过控制硅源气体的流量和温度，使硅源气体在金属催化剂表面进行化学反应，从而形成硅纳米线。

金属催化剂通常采用金、银、铜等，其中金是最常用的一种，因为它对硅的触媒作用最好。

硅源气体通常采用硅烷（SiH4）或三甲基硅烷（Si(CH3)3H），在高温条件下分解成硅原子，随后在金属催化剂表面吸附，形成硅纳米线。

之后，硅纳米线在适当的条件下继续生长，形成较长的硅纳米线。

除了VLS法，还有其他方法可以生长硅纳米线，如电化学沉积法（ECS法）。

在该方法中，电极上的金属催化剂首先被沉积，然后在硅源的作用下形成硅纳米线。

溶胶凝胶法（Sol-gel法）是另一种生长硅纳米线的方法，它通过控制溶液中硅前体的浓度和温度等条件，将硅源沉积在基底上，从而形成硅纳米线。

二、硅纳米线的电学性质硅纳米线的电学性质是其被广泛研究的一个方面。

硅纳米线的电学性质主要受到其尺寸和形态等因素的影响。

通常情况下，硅纳米线在氧化处理后表现出的导电性能比未处理的硅纳米线要好。

这是因为氧化处理可以去除硅纳米线表面的有机盖层，从而暴露出更多的硅原子，提高导电性。

另一方面，硅纳米线在不同的外部环境下（如温度、湿度、气压等）表现出不同的电学性质。

例如，在高温和低压下，硅纳米线的电学性能会得到改善。

而当硅纳米线暴露在潮湿环境下时，其表面的导电性会下降。

硅纳米线的导电性表现出很强的尺寸依赖性。

当硅纳米线的直径小于10 nm时，其电学性能表现出了量子尺寸效应。

ZnO纳米线的制备及场发射特性的研究进展

ZnO纳米线的制备及场发射特性的研究进展
陈伟中;王属霞;贺叶露
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2009(023)019
【摘要】从ZnO纳米线的生长机制出发,重点讨论了催化剂在制备过程中的作用,比较了采用VLS和VS不同机制生长ZnO纳米线的优缺点,并结合二者特点发现采用金属自催化将是制备高质量ZnO纳米线阵列的一种有效方法.分析了几种有利于提高其场发射性能的后处理方法,经过适当的后处理ZnO纳米线晶体的结构将更加完善,场发射开启场、阈值场将进一步降低,电流密度和场增强因子也将随之大大提高.
【总页数】5页(P20-23,27)
【作者】陈伟中;王属霞;贺叶露
【作者单位】重庆大学数理学院应用物理系,重庆400044;重庆大学数理学院应用物理系,重庆400044;重庆大学数理学院应用物理系,重庆400044
【正文语种】中文
【中图分类】TB3
【相关文献】
1.氧化钨纳米线定域制备及其场发射特性研究 [J], 陈道坤;许卓;刘飞;邓少芝;许宁生;陈军
2.图案化氧化钨纳米线阵列的低温制备工艺及其场发射特性研究 [J], 刘飞;郭同义;
李力;李立方;甘海波;陈军;邓少芝;许宁生
3.液相法制备取向ZnO纳米线阵列的场发射特性 [J], 张欢;李梦轲;张竞;于丽媛;刘玲玲;杨志
4.ZnO纳米线的气相沉积制备及场发射特性 [J], 张琦锋;戎懿;陈贤祥;张耿民;张兆祥;薛增泉;陈长琦;吴锦雷
5.MWCNT/ZnO纳米线复合阴极薄膜的场发射特性 [J], 李昕;于湛武;贺永宁;刘卫华;朱长纯
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(完整版)实验3半导体二极管伏安特性的研究

实验3 半导体二极管伏安特性的研究世界上的物质种类繁多，但就其导电性能来说，大体上可分为导体、绝缘体和半导体三类。

某些物质，如硅、锗等，它们的导电性能介于导体和绝缘体之间，被称为半导体。

半导体之所以引起人们极大的兴趣，原因并不在于它具有一定的导电能力，而在于它具有许多独特的性质。

同一块半导体材料，它的导电能力在不同的条件下会有非常大的差别，比如，在很纯的半导体中掺入微量的其他杂质，它的导电性能将有成千上万倍地增加，并且可以根据掺入杂质的多少来控制半导体的导电性能。

人们正是利用半导体的这种独特的性质做出了各种各样的半导体器件。

本实验通过对常用的半导体器件—二极管特性的研究，了解PN结的特性、结构和工作原理，并测量二极管的部分参数。

【实验目的】1、了解PN结产生的机理和它的作用。

2、学习测量二极管伏安特性曲线的方法。

3、通过实验，加深对二极管单向导电特性的理解。

【仪器用具】HG61303型数字直流稳压电源、GDM-8145型数字万用表、滑线变阻器、FBZX21型电阻箱、C31-V型电压表、C31-A型电流表、FB715型物理设计性实验装置、可调电阻及导线若干、普通二极管、发光二极管、稳压二极管等【实验原理】1.电学元件的伏安特性在某一电学元件两端加上直流电压，在元件内就会有电流通过，通过元件的电流与其两端电压之间的关系称为电学元件的伏安特性。

一般以电压为横坐标，电流为纵坐标作出元件的电压-电流关系曲线，称为该元件的伏安特性曲线。

对于碳膜电阻、金属膜电阻、线绕电阻等电学元件，在通常情况下，通过元件的电流与加在元件两端的电压成正比，即其伏安特性曲线为一通过原点的直线，这类元件称为线性元件，如图3-1的直线a。

至于半导体二极管、稳压管、三极管、光敏电阻、热敏电阻等元件，通过元件的电流与加在元件两端的电压不成线性关系变化，其伏安特性为一曲线，这类元件称为非线性元件，如图3-1的曲线b、c。

伏安法的主要用途是测量研究非线性元件的特性。

随机生长型氧化锌纳米线的受激辐射和激射

随机生长型氧化锌纳米线的受激辐射和激射我们报道了室温下紫外受激辐射和以高质量的氧化锌纳米线为泵浦的激光器。

由于粒子散射而产生的辐射显示出典型的受激辐射的特性。

在高强度泵浦的作用下，能看到与随机激光有关的几个尖峰。

激光发射的机理是随机生长型纳米线之间的相干多散射。

腔长的特性是由激光光谱的傅里叶变换决定的。

1.引言一维半导体因为其基本的物理特性和广泛的用在纳米电子和纳米光子器件中而成为重要的基础单元。

氧化锌纳米线因为表现出大的离子结合能（60meV），宽禁带（3.37eV）和低的紫外激光阈值而尤为重要。

最近在激光方面的发展或者受激辐射已经在多种低维的氧化锌装置如微腔、纳米线、纳米棒和纳米带中实现。

对于大直径比如氧化锌微腔，回音壁模式产生的激光机理（WGMs）。

由于全内反射使光线聚集在微纳米线周围。

当氧化锌微纳米线的直径小于光纤波长时，WGMs会因为衍射而产生很大的散射损耗。

F-P腔用来分析个别单一纳米结构和长须中的激光模式，两个纳米线作为F-P腔的端面。

然而在随机导向的纳米线混乱系统中，在这些混乱的纳米线中，光子相干期间会存在多重衍射。

与传统的激光器不同，在多晶氧化锌薄膜的介质和粉末中的随机激光辐射是相干散射产生的，并不包括任何F-P腔的信息。

随机激光的一个重要因素是存在高增益介质和样本高效率散射来提供有效地相干反馈。

因为氧化锌微纳米线的高增益特性，随机激光分布在高密度垂直定向氧化锌纳米棒阵列。

由于多重散射形成的不同共振空洞会产生不同的激光方向。

在本文中，我们研究受激辐射和随机生长型氧化锌纳米线的激光和讨论他们的机理。

通过对激光光谱的傅里叶变换，我们得到随机激光腔特定回路的长度。

2.实验步骤在一个简单的蒸汽，气液固转换的方法生长的形成合成的氧化锌纳米线。

详细的生长步骤在别的文献中介绍。

对于连续波光致发光的检测，我们应用He-Cd 激光器作为激励源；对于脉冲泵浦，我们使用三次谐波的Nd:YVO4激光器其脉冲宽度为500 ps，重复率为1 kHz。

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中山大学硕士学位论文若干半导体纳米线生长机理及发光特性的研究姓名：骆颖欣申请学位级别：硕士专业：光学工程指导教师：许宁生20100610若干半导体纳米线生长机理及发光特性的研究专业：光学工程硕士生：骆颖欣导师：许宁生教授

摘要

半导体纳米材料由于其特殊的电学、力学以及光学性质，到目前为止已经被科学家们广泛的研究。本硕士论文首先简单介绍了半导体准一维纳米材料的可控生长制备的研究背景，尤其是非模板、无催化的直接氧化制备及其生长理论机理的研究现状。论文还介绍了纳米材料可控制备对其光学、电学等性质的有效调控的研究背景和现状。接下来论文重点讲述了我们关于部分准一维半导体纳米材料的可控制备、生长机理以及其光学性质的主要研究工作以及成果。本论文的主要研究工作和成果概括如下：１．通过热氧化方法制备了大面积氧化铜纳米线，建立了一个热力学模型从理论上解析氧化铜纳米线准一维形貌的形成原因，详细分析了材料各种参数，包括直径、密度和径高比等与制备温度的依赖关系，以及环境气氛对材料生长的影响作用等。我们还从实验上初步验证了这些理论的结果。本论文初步实现了氧化铜准一维纳米材料的参数可控生长，并为其他类似的氧化物一维纳米材料的可控制备奠定理论基础。２．通过对一系列不同形貌的氧化铜材料进行光学测试，包括拉曼光谱、荧光光谱和超快光谱等，从而研究氧化铜材料特殊的发光性质，期望为材料发光性质的有效调控奠定基础。我们首次观察到不同形貌氧化铜材料的特殊紫外发光现象，通过调研氧化铜的电子能带结构我们初步解释了此紫外发光的发光机理。３．测试了氧化锌纳米线阵列的超快发光光谱，并与密集生长的氧化锌纳米线薄膜进行比较分析，发现了阵列结构氧化锌纳米线的特殊紫外发光蓝移现象，通过考虑分析了Ｂａｎｄ．ｆｉｌｌｉｎｇ现象和异质结势垒的作用，我们证明了此现象是样品的阵列结构以及其特殊的电接触结所带来的。此工作为以后对该材料的发光性质

调控奠定了基础。

关键词：半导体纳米材料，可控生长制备，生长机理，超快光谱，紫外发光

ＩＩＣｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＯｐｔｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ

ＳｏｍｅＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｉｓ

Ｍａｊｏｒ：ＯｐｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ

Ｎａｍｅ：ＹｉｎｇｘｉｎＬｕｏＳｕｐｅｒｖｉｓｏｒ：ＮｉｎｇｓｈｅｎｇＸｕ，Ｐｒｏｆｅｓｓｏｒ

ＡＢＳＴＲＡＣＴＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｎａｎｏ－ｍａｔｅｒｉａｌｓｈａｖｅａｔｔｒａｃｔｅｄｍａｎｙａｔｔｅｎｔｉｏｎｓｏｆｓｃｉｅｎｔｉｓｔｓ

ｗｉｄｅｌｙ

ｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｕｎｉｑｕｅｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｉｎ

ｔｈｉｓＭａｓｔｅｒｏｆ

Ｓｃｉｅｎｃｅｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ，ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｓｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｑｕａｓｉ－ｏｎｅｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ

ｓｅｍｉ－ｃｏｎｄｕｃｔｏｒｍａｔｅｒｉａｌｓｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｙｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｆｉｒｓｔ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｔｈｅ

ｎｏｎ－ｔｅｍｐｌａｔｅａｎｄｎｏｎ—ｃａｔａｌｙｓｔｍｅｔｈｏｄｓ．Ｂｅｓｉｄｅｓ，ｔｈｅｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｓａｂｏｕｔｅｆｆｅｃｔｉｖｅ

ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎｏｆｏｐｔｉｃａｌａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅａｌｓｏｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．

Ａｆｔｅｒｔｈａｔ，ｗｅｆｏｃｕｓｅｄｏｎｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｓａｎｄｒｅｓｕｌｔｓｗｅｈａｄａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄｄｕｒｉｎｇ

ｔｈｅｓｅ

ｙｅａｒｓ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｍａｉｎｌｙａｂｏｕｔｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｇｒｏｗｔｈ

ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓａｎｄ

ｓｏｍｅｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｏｍｅｑｕａｓｉ—ｏｎｅｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅ

ｍａｉｎｗｏｒｋａｎｄｆｉｎｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎａｒｅｌｉｓｔｅｄａｓｆｏｌｌｏｗ：

１．Ｌａｒｇｅａｒｅａｏｆｃｕｐｒｉｃｏｘｉｄｅ（ＣｕＯ）ｎａｎｏｗｉｒｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｒｍａｌ

ｏｘｉｄａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄａｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｍｏｄｅｌｏｆｇｒｏｗｔｈｍｅｃｈａｎｉｓｍｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．

ＴｈｅｍｏｄｅｌｅｘｐｌａｉｎｅｄｈｏｗＣｕＯｎａｎｏｗｉｒｅｇｒｅｗｉｎｔｏｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ

ｓｈａｐｅ

ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｌｙ．Ｉｔａｌｓｏａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｓｏｍｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆ

ｎａｎｏｗｉｒｅｓｓｕｃｈａｓｄｉａｍｅｔｅｒ，ｄｅｎｓｉｔｙａｎｄ

ａｓｐｅｃｔｒａｔｉｏｅｔｃ．，ａｎｄｔｈｅｅ仃ｅｃｔｓｏｆ

ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｍｂｉｅｎｃｅ．ＴｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｂａｓｉｃａｌｌｙｃｏｎｓｉｓｔｅｄＷｉｔｈｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ

ｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｉｓｗｏｒｋｓｍａｄｅｉｔｐｏｓｓｉｂｌｅｔｏｒｅａｌｉｚｅｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｓｏｍｅ

ｑｕａｓｉ—ｏｎｅｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｏｘｉｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．２．ＯｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｓｕｃｈａｓＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａ，ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ（ＰＬ）ｓｐｅｃｔｒａａｎｄＩＩＩｕｌｔｒａ－ｆａｓｔＰＬｓｐｅｃｔｒａｏｆＣｕＯｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．ＷｅｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄｔｈｅｎｏｖｅｌｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔＰＬｃｈａｒａｃｔｅｒｓｏｆＣｕＯｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｐｏｓｓｉｂｌｅｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｓｍｂｙｓｔｕｄｙｉｎｇｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｂａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ

ＣｕＯ，

ｗｈｉｃｈｍｉｇｈｔｂｅａｋｅｙｗａｙｔｏｌｅａｒｎａｎｄｒｅａｌｉｚｅｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｏｄｕｌｍｉｏｎｏｆｏｐｔｉｃａｌ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍａｔｅｒｉａｌｓ．３．ＵｌｔｒａｆａｓｔＰＬｓｐｅｃｔｒａｏｆＺｉｎｃＯｘｉｄｅ（ＺｎＯ）ｎａｎｏｗｉｒｅｐａｔｔｅｒｎｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，

ｃｏｍｐａｒｉｎｇ、析ｔｌｌｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｏｆＺｎＯｎａｎｏｗｉｒｅｓｆｉｌｍｓ．Ｗｅ

ｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄｔｈｅｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ

ｂｌｕｅ·－ｓｈｉｆｔｏｆｔｈｅＺｎＯｐａａｅｍｓｗｈｉｃｈＷａｓｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄｔｏｂｅｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｆＢａｎｄ·—ｆｉｌｌｉｎｇ

ｅｆｆｅｃｔａｎｄｈｅｔｅｒｏｊｕｎｃｔｉｏｎｂａｒｒｉｅｒ，ａｎｄｗｅｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｅｐｈｅｎｏｍｅｎａｗｅｒｅ

ｂｒｏｕｇｈｔｂｙｔｈｅｐａｔｔｅｒｎｉｎｇｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＺｎＯｎａｎｏｗｉｒｅｓ．Ｔｈｅｓｅｗｏｒｋｓｍｉｇｈｔｇｉｖｅ

ｐｒｏｓｐｅｃｔｔｏｔｈｅｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｍｏｄｕｌｍｉｏｎｂｙｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｃｏｎｔｒｏｌｏｆ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌ，ｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｇｒｏｗｔｈｍｅｃｈａｎｉｓｍ，ｕｌｔｒａｆａｓｔｓｐｅｃｔｒｕｍ，ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ

ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ

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学位论文作者签名：意珈记日期：＿Ｉｏ年‘月．７日导师签名：÷午了生

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学位论文作者签名：琥尝撕埏日期：矽ｆＤ年彭月ｐ日