干燥失重测定法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
07干燥失重测定法
1.扁形称量瓶 2.烘箱（0~250℃，控制精度±1℃） 3.干燥器（普通）
3.操作方法 3.1干燥器 准备 在一洁净的干燥器内放入蓝色硅胶干燥剂。（注：如干燥剂颜色有少量变色， 应在烘箱内控制烘温为105±1℃，进行重新干燥，至全部变为深蓝色后，关闭烘 箱。温度自然降至室温，装入容器中干燥保存。）
3.2空称量 瓶恒重
调节烘箱温度至105±1℃，取洁净称量瓶置烘箱中干燥60分钟，取出移置干燥 器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定称量瓶重量，备用。
3.3称取供 试品
取1.0g供试品或该药品项下所规定的重量，置已干燥至恒重的称量瓶中，精密 称定。
3.4干燥至 恒重
除另有规定外，供试品在105±1℃下干燥6小时。干燥时，应将瓶盖取下，置称 量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
3.5称重
取出称量瓶，置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定。
4.计算
干燥失重%=
（W1 + W2 ) － W3 W1
×100%
W 式中： 1—供试品的重量（g）； W2—空称量瓶恒重后的重量（g）； W3—（称量瓶+供试品）干燥恒重后的重量（g）。
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拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
版本号 复审期 复印号
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/Байду номын сангаас
标题 1.简述
正文 干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、 结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失 重。 本法为烘箱干燥法，适用于受热较稳定的药品。
干燥失重、灰分、炽灼残渣
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
1. 嘿，你知道干燥失重测定方法吗？就像我们找东西一样，要找到那个关键的“失重”线索！比如说，测测那些容易失去水分的食品，看看它们到底少了多少水分，这多有趣呀！
2. 哇哦，干燥失重测定方法呀，这可是个很重要的手段呢！就好比我们要了解一个朋友真正的体重变化，得先去掉那些不必要的水分干扰呀。
你想想，要是检测药品干不干燥，不就靠这个方法嘛！
3. 干燥失重测定方法，听着挺专业吧？嘿嘿，其实不难理解哦。
就好像我们想知道一块海绵吸了多少水，使劲把水挤出来量一量一样。
在实验室里，我们用这种方法知道样品里到底有多少水分跑掉啦！
4. 哎呀呀，干燥失重测定方法呀，可别小瞧它哟！就像我们挑水果，要看看水分够不够，是不是？比如检测一些原材料，这方法能让我们清楚知道水分的情况呢。
5. 嘿！干燥失重测定方法了解一下呀。
这就好像一场水分的大追踪！比如说检测一些化学试剂，看看它们经历了什么导致水分变化，是不是很神奇？
6. 哇，干燥失重测定方法可太有用啦！就跟我们看天气会不会变干燥一个道理呀。
像对一些粉末状的东西进行测定，能清楚知道它们的干燥程度呢！
总之，干燥失重测定方法在很多领域都超级重要，能帮助我们获取关键的信息呢！。
干燥失重测定法
干燥失重测定法
1.目的：建立了药品干燥失重的标准测定程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：
4.1简述：
4.2仪器与用具：
℃，控温精度±1℃。
4.3试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化
二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
4.4操作方法：
4.4.3称重：
4.4.4
4.5注意事项：
4.5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试
品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
4.5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，
压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。
4.5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外
部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
4.6记录与计算：
W1+W2-W3
干燥失重％=——————————×100％
W1
式中W1为供试品的重量（g）；
W2为称瓶恒重的重量（g）：
W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
4.7结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效
位数应与标准中的规定相一致。
4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重
量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
干燥失重
干燥失重
系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.
（一）常压干燥法适用于受热较为稳定的药物
（二）干燥剂干燥法适用于受热易于分解或挥发的药物
（三）减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定以及水份较难去除的药物
干燥失重测评法计算公式
干燥失重=（W1-W2)/W1*100％。
W1为干燥前的样品重量，
W2为干燥后的样品重量。
W1-W2就是干燥中减失的重量。
炽灼残渣：化学实验的残余物
系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至恒重后以后的金属氧化物或其硫酸盐。
PPM:
表达固体中成分含量时，1ppm即为1ug/g或1g/t。
PPm PPb PPt单独拿出来，不能说是单位，就象％一样，不是单位。
使用的时候可以，可以定义为v/v n/n m/m g/l g/m3 等等。
PPm 是10的－6次方
PPb是10的－9次方
PPt是10的－12次方。
干燥失重、灰分、炽灼残渣
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释
药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。
干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。
准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。
因此，本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言，介绍了该主题的背景和目的。
然后，第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。
接下来，第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。
第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。
最后，在第五部分中，我们将总结主要发现，并讨论研究局限性以及对未来工作的展望，并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。
1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。
通过阐述不同的测定方法，读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。
此外，本文还将探讨干燥失重的定义与意义，并分析影响其结果的因素。
这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。
2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。
该方法通过称量已知质量的药品样品，并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥，然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。
首先，准备一个精确的天平，在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器，并记录其质量作为初始质量。
接下来，向容器中加入一定数量的药品样品，并再次称量容器与药品样品的总质量。
然后，将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。
在一段时间后，取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。
再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量，并记录最终质量。
根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。
可以使用以下公式计算失重率（W）：\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中，W表示失重率，\(M\) 表示干燥后的质量，\(M_0\) 表示初始质量。
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法可真是个超级重要的玩意儿啊！那咱就来好好唠唠它。
先说说这具体步骤和要注意的事儿吧。
首先得准备好样品，精确称量后放在适宜的条件下干燥。
干燥的温度和时间可得严格把控，不然结果就不准确啦！然后再称量干燥后的样品，计算出失重的量。
这里面要注意的就是样品的均匀性、干燥设备的准确性等，稍有不慎就可能出大岔子呀！
再讲讲这过程中的安全性和稳定性。
在操作过程中，一定要注意安全，防止烫伤啊什么的。
而且整个过程要稳定进行，不能一会儿快一会儿慢的，就像我们跑步一样，得保持匀速才能跑得好呀！
那它的应用场景和优势可多了去了。
在药品生产中，这可是判断药品质量的重要手段之一呀。
它能快速准确地检测出样品中的水分含量，就像侦探一样，能找出那些隐藏的问题。
而且它操作相对简单，结果又可靠，这不是很棒嘛！
咱来举个实际案例瞧瞧。
之前有个药厂在生产一批药品时，就通过药典干燥失重测定方法发现了水分含量超标，及时调整了生产工艺，避免了不合格产品流入市场。
这就好比在病情恶化之前就找到了病因，及时治疗，效果那是杠杠的呀！
总之，药典干燥失重测定方法真的是太重要啦！它就像我们的眼睛，能帮我们看清样品的本质，为药品质量保驾护航！。
干燥失重和水分测定 培训
注意事项
• 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化 时，应7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可 先设定至略低于规定的温度，待温度稳定 后再调高至规定温度。
注意事项
• 8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在 2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的 称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量 瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普 通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启 前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并 避免气流吹散供试品。
（2）温度 ：温度对卡尔 费休滴定速度有明显的影响.在低温
下可以降低反应速度,减少影响滴定结果的副反应发生;在
高温下可加快样品的溶解及水分的萃取,使滴定时间缩短.
四、水分测定影响因素及注意事项
（3）仪器的密封性能
新购的仪器密封性较好，随着使用时间的延长，
密封程度会有所变化：密封圈的老化，干燥剂失
效，长时间不使用导致仪器内部管路、滴定瓶、 溶剂等吸附环境水分，使测定过程出现终点达到 延长，重现性差等问题。
• 硅胶应显蓝色
• 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现 象时应除去结皮物。
• 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
• • • • •
烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 恒温减压干燥箱。 干燥器(普通)、减压干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg
检验记录应记录的信息
• 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种 类、 • 2、干燥与放冷至室温的时间， • 3、称量及恒重的数据、 • 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)
干燥失重测定法 操作方法
• 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定 条件下连续两次干燥后称重的差异在 0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下继续干 燥l小时后进行。
干燥失重、灰分、炽灼残渣
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
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干燥失重测定法
（4）供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔 点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
（5）当用减压干燥器或恒温减压干燥器（温度应按品种正文的规定设 置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥失重测定法
6．结果判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”进行修约，有效 位数应与标准规定相一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定 ；其数值大于限度时，判为不符合规定。
干燥失重（%）
称量瓶与加入样品重 — 恒重后称量瓶与样品重 样品重
100 %
干燥失重测定法
5．注意事项 （1）供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为 疏松物质，厚度不可超过10mm。 （2）放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将 瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。 （3）置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称 定重量。
干燥失重测定法
案例：双氯芬酸钠的干燥失重检查 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过1.0％（附录Ⅷ L）。
谢 谢！
干燥失重测定法
3．检查方法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件 下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干 燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
干燥失重测定法
干燥失重主要检查药物中的水分及其挥发性物质。药物中若含有较多的水 分，不仅使药物的含量降低，还会引起药物的水解或霉变，使药物变质失效。 因此，需进行药物的干燥失重测定。干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。烘箱干燥法适用于对 热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药 品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性 物质。
干燥失重测定法
1．原理 药品的干燥失重，系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。 减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法
2．试药与试液 （1）干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。 （2）恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。 （3）干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈 粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。