温敏型水凝胶的制备与性能研究
纤维素 温敏水凝胶
纤维素温敏水凝胶全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：纤维素是一种具有丰富资源的生物聚合物，其具有良好的生物相容性、生物可降解性和可再生性，因此被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
随着科技的发展，人们对纤维素的应用也在不断创新，其中温敏水凝胶是一种新型的纤维素制品，具有独特的物理性质和广泛的应用前景。
温敏水凝胶是一种能够在温度变化下发生凝胶-溶胶相变的材料，通常在室温下是溶胶状态，在体温下则能迅速凝胶，因此被广泛应用于药物传递、组织工程、生物传感器等领域。
纤维素温敏水凝胶是一种利用纤维素及其衍生物为主要原料制备的温敏水凝胶，具有天然、环保、生物相容性好等优点。
纤维素温敏水凝胶具有许多独特的物理性质，如具有良好的可形变性和机械性能、吸水性能好、生物降解性能优异等。
这些特性使得纤维素温敏水凝胶在医学领域有着广泛的应用前景。
纤维素温敏水凝胶可以用作药物传递系统的载体，通过调控温度实现药物的控释；还可以用于组织工程中的三维细胞培养支架，促进组织修复和再生；纤维素温敏水凝胶还可以用于生物传感器中的重要功能部件，实现对生物分子的快速检测。
除了在医学领域，纤维素温敏水凝胶还具有广泛的应用前景。
在食品工业中，纤维素温敏水凝胶可以用作食品添加剂，改善食品口感和质地；在化妆品领域，纤维素温敏水凝胶可以用作乳液、面膜等产品的基质，具有良好的附着性和保湿性，能够提高产品的稳定性和感官性能。
纤维素温敏水凝胶是一种具有良好物理性质和广泛应用前景的材料，将其应用于各个领域将为我们的生活带来更多便利和可能。
在未来的研究中，我们期待纤维素温敏水凝胶能够不断创新，为人类健康和生活质量带来更多的益处。
【字数：422】第二篇示例：纤维素温敏水凝胶是一种新型的生物材料，在医学、食品、化工等领域具有广泛的应用前景。
本文将从纤维素的特性、温敏水凝胶的制备方法及应用领域等方面进行详细介绍。
1.纤维素的特性纤维素是一种富含碳水化合物的有机大分子，是植物细胞壁的主要组成成分。
琼脂糖温敏水凝胶
琼脂糖温敏水凝胶琼脂糖温敏水凝胶是一种具有温敏性质的水凝胶，凝胶形成和溶胀都受温度影响，可以广泛应用于生物医学领域、食品工业、环保和化工等领域。
以下将分别介绍琼脂糖温敏水凝胶的定义、性质、制备方法以及应用领域。
一、定义琼脂糖温敏水凝胶是一种由琼脂糖、丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺等组分构成的水性高分子材料。
它具有温敏性质，在一定温度范围内可进行溶胀和凝胶化。
该水凝胶具有许多优良性质，如高生物相容性、生物降解性、温度响应性和可控性等。
二、性质1. 温敏性琼脂糖温敏水凝胶的温敏性是其最显著的性质之一，它可以通过温度的变化来改变溶解度和凝胶化性质。
在低温下，它可以溶解于水中形成均一溶液，而在高温下，它会形成凝胶，这是由于高温下受热聚合，结构趋于紧密而使胶体颗粒聚集所致。
2. 生物相容性由于琼脂糖温敏水凝胶的组成成分与大部分生物体组织成分相似，因此具有较高的生物相容性。
在医学领域中，琼脂糖温敏水凝胶用于制备磷酸钙、羟基磷灰石等人工骨材料。
3. 可控性制备方法和温度等因素对琼脂糖温敏水凝胶的性能有着很大的影响，可以通过调节这些因素来控制凝胶的性质，例如，凝胶化的速率、水吸附性能和稳定性等。
三、制备方法琼脂糖温敏水凝胶的制备是一种简单的自由基聚合反应，具体步骤如下：1. 以琼脂糖为主要水溶性单体，加入丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺等交联剂，混合均匀。
2. 加入过氧化氢等自由基引发剂，在低温下进行溶液聚合反应。
3. 调节温度，使反应体系中的数值达到临界值，水凝胶即可形成。
四、应用领域1. 医学领域。
琼脂糖温敏水凝胶可以制备出生物相容性高、生物降解性的人工骨材料、人工血管补片等，在组织工程和再生医学方面具有广阔的应用前景。
2. 食品工业。
琼脂糖温敏水凝胶在食品加工中也有很广泛的应用，例如，制作果冻、布丁等充填料及保持剂等。
3. 环保和化工。
琼脂糖温敏水凝胶可以应用于吸附和去除污染物质，例如，用其作为某些化学物质的载体，可以有效去除有机氯、有机溶剂和重金属等。
壳聚糖交联温敏性水凝胶的制备与性能
第25卷第7期高分子材料科学与工程Vol .25,No .7 2009年7月POLYMER MA TERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul .2009壳聚糖交联温敏性水凝胶的制备与性能于跃芹,许 洋,李延顺(青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042)摘要:利用N -马来酰化壳聚糖(N -M ACH )为交联剂,以N -异丙基丙烯酰胺(N IPAA m )、衣康酸(IA )为单体,利用水溶液自由基聚合反应合成了P (NI PAAm -co -IA )水凝胶。
研究了水凝胶的相转变性质、低临界溶解温度(LCS T )和溶胀性能。
该类水凝胶在32℃左右具有明显的相转变特性,其LCST 随衣康酸用量的增加而增大,交联剂的用量对水凝胶的LC -S T 值无显著影响。
水凝胶的溶胀性能具有较为明显的温度依赖性和介质依赖性,其饱和溶胀度与N IPAA m /IA 的比例、交联密度及溶胀介质有关。
关键词:N -马来酰化壳聚糖;P (N IPAAm -co -IA )水凝胶;温敏性;溶胀性能中图分类号:T B381 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2009)07-0133-03收稿日期:2009-06-09基金项目:山东省自然科学基金资助项目(Y2006B10);青岛市科技计划基础研究项目资助项目(09-1-3-33-JCH )通讯联系人:于跃芹,主要从事生物高分子材料研究, E -mail :yueqinyu @qust .edu .cn 水凝胶是一种交联聚合物的溶胀体,能在水中溶胀且保持大量水分而又不溶解于水,不仅有着类似固体和液体的多种功能特性,而且有着自己独特的性能———外界环境改变时,水凝胶的体积发生突变。
具有这种对环境感应且应答性质的水凝胶被称为环境敏感性水凝胶———即智能水凝胶[1～4]。
聚N -异丙基丙烯酰胺水凝胶由于其侧链中既含有亲水性的酰胺基又含有疏水性的异丙基而成为一种典型的温敏性水凝胶,被广泛应用于药物释放体系、分离过程以及酶的固定化等方面[5]。
医用温敏型可注射水凝胶的研究与应用
医用温敏型可注射水凝胶的研究与应用一、引言医用温敏型可注射水凝胶是一种具有巨大潜力的新型生物医用材料。
它具有良好的生物相容性和可调控的物理化学性质，在医学领域中有广泛的应用前景。
本报告主要对医用温敏型可注射水凝胶的研究现状进行分析，并针对存在的问题提出对策建议，旨在推动该领域的发展和应用。
二、现状分析1. 医用温敏型可注射水凝胶的特点医用温敏型可注射水凝胶是一种具有温敏性质的水凝胶材料，能够在体内形成稳定的凝胶，具有可注射性和可控性。
它可以根据环境温度的变化实现溶胀状态和凝胶状态之间的相互转化，从而实现药物缓释或组织修复的目的。
2. 研究进展在医用温敏型可注射水凝胶的研究方面，国内外学者已经取得了一系列的研究成果。
目前主要的研究方向包括温敏聚合物的设计合成、凝胶形成机制的研究、药物缓释和组织修复应用等。
在温敏聚合物的设计合成方面，研究者通过改变聚合物的结构和化学组成来调控其热敏性能，以实现在不同温度下的凝胶化。
凝胶形成机制的研究主要集中在聚合物链的亲疏水性和链的柔性等方面，以揭示其凝胶化的机理。
药物缓释和组织修复应用是医用温敏型可注射水凝胶的主要应用领域，研究者通过将药物或生物活性因子掺入温敏水凝胶中，实现药物的持续释放和组织的修复。
三、存在问题1. 温敏聚合物选择的问题目前，温敏聚合物的选择对医用温敏型可注射水凝胶的性能和应用具有重要影响。
然而，当前大部分的温敏聚合物仍然存在一些问题，如光敏性差、生物相容性欠佳等，限制了该材料的应用范围和效果。
2. 凝胶形成机制的解析问题温敏聚合物的凝胶形成机制尚不明确，这在一定程度上制约了对其性能的进一步优化和调控。
需要加强对凝胶形成机制的深入研究，揭示其背后的原理和规律。
3. 药物缓释和组织修复效果的提升问题目前，医用温敏型可注射水凝胶在药物缓释和组织修复方面仍存在一些问题。
例如，药物缓释效果不稳定，释放速率难以精确控制；组织修复效果不佳，复合凝胶材料与周围组织的结合性能有待改进。
pH敏感型水凝胶的制备及其释药性能研究
pH敏感型水凝胶的制备及其释药性能研究pH敏感型水凝胶的制备及其释药性能研究随着人们对生活质量追求的提高和对健康关注的增加，药物的新型给药系统也得到了广泛的关注。
作为一种具有优异性能和应用前景的控释系统，pH敏感型水凝胶越来越受到研究者的关注。
本文将介绍pH敏感型水凝胶的制备方法和其释药性能研究的最新进展。
一、pH敏感型水凝胶的制备方法1. 化学交联法化学交联法是一种常用的制备pH敏感型水凝胶的方法。
通常采用交联剂将单体交联形成三维网络结构，从而制备胶体。
常用的交联剂有：双乙烯醇二醛（DVS）、己二酸二酐（GA）、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）等。
其中，DVS是一种常用的交联剂，能够与羟基反应形成化学键，固化胶体结构。
2. 物理交联法物理交联法是一种简单、环境友好的制备pH敏感型水凝胶的方法。
常见的物理交联方法有：冷冻-解冻法、凝胶-溶胀法和自组装法等。
其中，冷冻-解冻法是一种常用的方法，通过在低温下使水凝胶物质冻结形成冰晶，然后解冻得到凝胶。
二、pH敏感型水凝胶的释药性能研究pH敏感型水凝胶的最大特点是对于pH值的响应性。
在不同的pH环境下，水凝胶的结构和性质都会发生变化，从而影响药物的释放。
因此，研究pH敏感型水凝胶的释药性能对于制备高效的药物给药系统具有重要意义。
1. pH响应性pH敏感型水凝胶通常具有一定范围的响应pH值。
当环境pH值超过这个范围时，水凝胶的结构会发生变化，导致药物的释放。
通过控制胶体中交联键的断裂，可以实现药物的可控释放。
研究者通过调整不同单体的比例，可以改变pH响应范围，从而实现对不同药物的适应性。
2. 药物稳定性pH敏感型水凝胶对于药物的稳定性有着重要的影响。
在不同的pH环境下，药物的性质可能会发生变化，甚至降解。
因此，选择适合的pH敏感型水凝胶材料对于维持药物的稳定性至关重要。
3. 控释性能pH敏感型水凝胶的最大优势是其可控释放性能。
通过调整水凝胶的交联密度、交联键的强度和断裂机制等，可以实现对药物释放的精确控制。
温敏水凝胶的合成研究
２ ・ ４
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２ １ 年第 ４ ０１ ０卷
敏水凝胶 的合成研究
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摘 要 ： Ｎ—Ｎ亚 甲基 双 丙 烯 酰胺 为 交联 剂 ， 以 以过 硫 酸 钾 一亚 硫 酸氢 钠 为 引 发 剂 ， 甲基 丙 烯 酸 一 （ 氨基 ） ２甲 乙酯 作 为 主 要单 体 ， Ｎ 与
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乙烯基吡略烷酮和衣康酸进行 自由基水溶液共聚合 ， 通过改变单体 物质的量 比及交联 剂用量 制备一 系列温敏水凝胶 பைடு நூலகம்对制备
关键词 ： 温敏水凝胶 ； 溶液聚合 ； 吸水膨 胀率 中图分类号： Ｑ ２ ； ６ ８ １ Ｔ ４ ７ ０ ４ ．７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８—０ １ ２ １ ） ３—０ ２ ０ １０ ２ ｘ（ ０ １ ０ ０４— ４
温度敏感智能导电水凝胶的制备及性能研究
收稿日期：2023-05-25基金项目：武汉市市属高校教学研究重点项目（项目编号：2019009，2019008）；江汉大学校级科学研究项目（项目编号：2021yb009）；湖北高校省级教学研究项目（项目编号：2022273）作者简介：蔡少君(1983-)，男，毕业于武汉大学，副教授，研究方向:智能聚合物水凝胶和高分子材料加工，******************。
温度敏感智能导电水凝胶的制备及性能研究蔡少君，王 亮，郭珊珊，汪海平，赵 东（江汉大学 光电材料与技术学院，湖北 武汉 430056）摘要：为适应学科前沿领域的发展需求，更好地培养学生的探究精神和创新能力，需要设计多学科融合的创新实验来提高学生的整体科研素质。
本实验通过N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm ）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠（AMPSNa ）的自由基聚合反应，制备得到具有温度响应特性的导电水凝胶。
该水凝胶在一定温度区间表现出明显的体积相转变，其电性能随着温度变化而发生规律性变化。
本实验涉及高分子化学反应的基本操作，还包含了温敏体积相转变测试、扣式电池器件的组装和电性能测试等环节，同时还融入了聚合物微观链结构和电性能变化之间关系的探究。
本实验通过简便的水相自由基聚合反应，加深学生对自由基聚合反应的认识，锻炼学生对智能聚合物的制备、测试及结果分析的综合实践能力，培养创新意识，适合化学和材料类专业学生的综合实验教学。
关键词：N-异丙基丙烯酰胺；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠；温度敏感；导电水凝胶doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2024.02.041中图分类号：TQ427.26；O63 文献标识码：A 文章编号：1008-553X （2024）02-0185-04安 徽 化 工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.50，No.2Apr.2024第50卷，第2期2024年4月对于理工科而言，实验教学是在理论教学基础之上，培养学生实践能力的重要环节，主要包括验证性实验和综合设计实验。
壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能
第42卷第6期2023年11月大连工业大学学报J o u r n a l o fD a l i a nP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t yV o l .42N o .6N o v .2023收稿日期:2022-12-06.基金项目:辽宁省教育厅基本科研项目(L J KM Z 20220893).作者简介:翟晓毓(1997-),女,硕士研究生;通信作者:刘兆丽(1970-),女,教授.网络首发时间:2023-04-06T 14:05:47.网络首发地址:h t t ps ://k n s .c n k i .n e t /k c m s /d e t a i l /21.1560.T S .20230404.1658.008.h t m l .D O I :10.19670/j .c n k i .d l g yd x x b .2023.6007壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能翟晓毓, 王碧瑶, 李 沅, 谭凤芝, 刘兆丽(大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034)摘要:经过乳化-化学交联制得具有温度敏感性的壳聚糖/β-甘油磷酸二钠复合体系水凝胶颗粒,利用傅里叶红外光谱及扫描电子显微镜对产品颗粒进行表征,并利用壳聚糖水凝胶颗粒负载化妆品活性物质烟酰胺,检测其吸水溶胀性㊁对药品的包埋性及缓释性㊂结果表明,在水相与油相体积比1ʒ4㊁壳聚糖质量分数2.0%㊁戊二醛质量分数1.250%时,壳聚糖温敏型水凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率可达91.9%,可对烟酰胺持续释放24h ,释放率可达药品包埋量的92.3%,具有良好的缓释性㊂关键词:壳聚糖;温度响应;凝胶颗粒;烟酰胺中图分类号:T S 974.1文献标志码:A 文章编号:1674-1404(2023)06-0397-05P r e p a r a t i o no f t h e r m o s e n s i t i v e h y d r o g e lm i c r o s ph e r e s f r o mc h i t o s a n f o r c o n t r o l l e dd r u g d e l i v e r yZ H A I X i a o y u , W A N G B i y a o , L I Y u a n , T A N F e n gz h i , L I U Z h a o l i (S c h o o l o f L i g h t I n d u s t r y a n dC h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,D a l i a nP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,D a l i a n 116034,C h i n a )A b s t r a c t :T e m pe r a t u r e -s e n s i t i v e c h i t o s a n /β-s o d i u m g l y c e r o p h o s ph a t e c o m p o s i t e h y d r o ge l m i c r o c a p s u l e s w e r e p r e p a r e d b y e m u l s if i c a t i o n -c h e m i c a l c r o s s l i n k i ng m e th o d .T h e h y d r o g e l mi c r o c a p s u l e sw e r e c h a r a c t e r i z e db y F T -I Ra n dS E M.T h e e n c a p s u l a t i o na b i l i t y o f c h i t o s a nh y d r o ge l m i c r o c a p s u l e s t on i c o t i n a m i d e ,o n e t y pe of t h e c o s m e t i c a c t i v e s u b s t a n c e ,w a s e v a l u a t e dw i t h t h e a i m o fe v a l u a t i ng th e w a t e r a b s o r p ti o n s w e l l i n g p r o p e r t y ,d r u g l o a d i n g a n d s l o w -r e l e a s e a b i l i t y of m i c r o c a p s u l e s .T h e r e s u l t s s h o w e d t h e e n c a p s u l a t i o n r a t e o fm i c r o c a p s u l e s t on i c o t i n a m i d ew a su p to 91.9%u n d e r t h e c o n d i t i o n s o f 1ʒ4v o l u m e r a t i o o fw a t e r p h a s e t o o i l ,2.0%m a s s f r a c t i o n o f c h i t o s a n a n d 1.250%m a s s f r a c t i o n o f g l u t a r a l d e h yd e .T h e r e l e a s e r a t e o f n i c o t i n a m i d e c o u l d r e a c h 92.3%a f t e r 24h ,w h i c hc o n f i r m e d t h e e x c e l l e n t s l o w -r e l e a s e a b i l i t y o fm i c r o c a ps u l e s .K e y wo r d s :c h i t o s a n ;t e m p e r a t u r e r e s p o n s e ;h y d r o g e lm i c r o s p h e r e s ;n i c o t i n a m i d e 0 引 言壳聚糖基温敏型水凝胶主要由大分子主链㊁亲水基团和疏水基团组成,能够在外界环境温度改变时根据刺激做出不同的应答,因具有良好的生物相容性㊁低细胞毒性和可被生物降解等优点,常作为药物缓释体,被广泛应用于生物医学领域与日化领域[1]㊂C o n s t a n t i n 等[2]将羟甲基丙烯酰胺与N -异丙基丙烯酰胺复合凝胶物理嵌入壳聚糖微球,得到可以智能响应的壳聚糖水凝胶微球,实现对负载药品水杨酸的缓释,在人体温度37ħ时24h持续释放药品量90%以上,证明了壳聚糖温敏型水凝胶用于药品缓释具有较好的发展前景㊂以水凝胶微球为载体,不仅可以提高体系稳定性,减少副作用,改善药物释放[3],同时可以减少药品在储存㊁运输过程中的流失,避免原料间的相互反应㊂烟酰胺是烟酸的酰胺化合物,具有一定抗氧化性,可以加速皮肤细胞代谢,促进角质层的修复减缓黑色素向皮肤角质层的运转等,具有美白祛斑以及防晒的作用[4]㊂因此,近年来烟酰胺已成为日化行业热门原料[5]㊂C a m i l l o等[6]通过真皮试验,证明烟酰胺可以通过减少R O S的释放来提高皮肤的抗氧化性,进而延缓细胞衰老,减少紫外线对皮肤的损害㊂本研究以壳聚糖为原料,以β-甘油磷酸二钠为温敏剂,戊二醛为交联剂,利用乳化-化学交联法[7]制得可在人体温度37ħ时做出智能响应的壳聚糖温敏型水凝胶颗粒,并将其用于负载药品烟酰胺,通过凝胶结构的药物扩散作用释放烟酰胺,从而达到药品缓释的效果㊂1试验1.1材料壳聚糖(C S,脱乙酰度ȡ95%,黏度100~ 200m P a㊃s)㊁β-甘油磷酸二钠水合物(β-G P, 98%)㊁戊二醛溶液(G L,体积分数50%),上海麦克林生化科技有限公司;烟酰胺(N I),帝斯曼(中国)有限公司;液体石蜡,天津市光复科技发展有限公司;吐温80,化学纯,上海沪试实验室器材股份有限公司;司班80,化学纯,上海麦克林生化科技有限公司;乙酸㊁异丙醇,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司㊂1.2试验方法1.2.1负载烟酰胺的壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备称取一定量壳聚糖溶解于1%的乙酸水溶液中,搅拌至壳聚糖完全溶解㊂称取β-G P溶于去离子水制成1%的β-G P溶液,将壳聚糖溶液与β-G P溶液按比例混合并加入少量烟酰胺,搅拌均匀制为水相(凝胶前体液);取一定体积液体石蜡与乳化剂吐温80㊁司班80混合作为油相㊂37ħ下将水相与油相混合,搅拌乳化后加入一定质量分数(水相占比)的戊二醛溶液,持续搅拌30m i n 进行交联反应,得到产物壳聚糖温敏型水凝胶颗粒(C S-β-G P)㊂用异丙醇与去离子水清洗产物表面残留油相,收集洗涤液用于烟酰胺包埋率的测定,同时收集清洗干净的产品颗粒㊂1.2.2水凝胶温度敏感性的测定将配制的C S与β-G P混合的水相溶液即凝胶前体液置于样品管中,并置于37ħ的烘箱中, 24h后观察凝胶前体液是否发生凝胶化[8]㊂1.2.3凝胶颗粒对烟酰胺包埋率的测定取收集的凝胶颗粒洗涤液,利用紫外分光光度计检测洗涤液中烟酰胺吸光度,并通过烟酰胺标准曲线测定和计算未被包埋的烟酰胺含量㊂凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率计算公式:E=(m0-m1)/m0式中:E为对烟酰胺的包埋率;m0为烟酰胺的添加量,g;m1为未被包埋的烟酰胺量,g㊂1.2.4凝胶颗粒吸水溶胀率的测定取一定质量的凝胶颗粒置于一定量的清水中,在37ħ下浸泡,24h后取出样品吸干表面水分称重,得到凝胶颗粒吸水溶胀后的质量㊂凝胶颗粒吸水溶胀率计算公式:S=(m2-m1)/m1式中:S凝胶颗粒吸水溶胀率;m1为最初凝胶颗粒质量,g;m2为溶胀后凝胶质量,g㊂1.2.5凝胶颗粒缓释性能测定取定量样品置于100m L去离子水中,置于37ħ条件下进行药品缓释试验,在相同的时间间隔,取3m L上清液并补充同体积的清水,利用紫外分光光度计检测清液中烟酰胺的含量㊂1.3凝胶颗粒的形貌和结构表征用场发射扫描电镜观察C S-β-G P的微观形貌,加速电压为5k V;利用溴化钾压片法,用红外光谱仪对戊二醛㊁C S㊁β-G P与C S-β-G P进行扫描,波数范围400~4500c m-1㊂2结果与讨论2.1水相、油相配比对凝胶颗粒的影响为优化制备过程的水相㊁油相体积比,分别在水相与油相体积比为1ʒ3㊁1ʒ4㊁1ʒ5时制备壳聚糖温敏型水凝胶颗粒,分别检测不同水相㊁油相体积比时样品颗粒对烟酰胺的包埋率以及吸水溶胀率,所得结果见表1㊂由表1可知,壳聚糖与戊二醛的质量分数一定,当水相与油相的体积比分别为1ʒ3㊁1ʒ4㊁1ʒ5时,药品包埋率随着油相体积占比的增大而小幅度增大,溶胀率随油相体积占比的增大而急剧减小㊂这是由于随着油相体积893大连工业大学学报第42卷占比的增大,乳化过程中水相与油相更易分散成液滴,且产生的液滴体积更小,即经过交联生成的水凝胶颗粒体积变小,使凝胶颗粒表面结构致密,内部自由空间减小,凝胶吸水溶胀过程被抑制[9]㊂因此后续实验过程水相与油相体积比选择1ʒ4㊂表1水相㊁油相体积比对凝胶颗粒的影响T a b.1 E f f e c t o fw a t e r t oo i l v o l u m e r a t i oo nh y d r o g e lm i c r o s p h e r e sV(水相)ʒV(油相)包埋率/%溶胀率/% 1ʒ384.41901ʒ489.01581ʒ590.61102.2水凝胶的温度敏感特性在低温时C S分子可与水分子之间形成氢键,避免其自身分子链上的自由氨基与羟基产生氢键,使C S分子间保持规整排序,无法彼此互相缠绕㊂如图1(a)所示,当凝胶前体溶液处于室温时,体系呈透明液体状[10];凝胶前体液在37ħ烘箱放置24h后,随着温度的上升,C S分子与水分子间的氢键发生断裂,且由于β-G P的加入改变了C S分子间的静电力,C S上的疏水键与氢键间的引力大于分子链间的静电力,导致C S分子链上部分片段发生物理结合,溶液凝固发生凝胶化[11](图1(b)),证明C S与β-G P混合体系水凝胶具有温度敏感性㊂(a)凝胶前(b)凝胶后图1凝胶前体液在室温(凝胶前)和37ħ(凝胶后)下放置状态F i g.1 T h e s t a t e o f g e l p r e c u r s o r s o l u t i o n s t o r a g e a t r o o mt e m p e r a t u r e(b e f o r e g e l)a n d37ħ(a f t e r g e l) 2.3温敏型壳聚糖水凝胶颗粒外观表征交联剂戊二醛在水相中质量分数为1.250%㊁C S质量分数不同时水凝胶颗粒形貌如图2所示,即在戊二醛质量分数一定的前提下,当C S质量分数为1.5%时,凝胶颗粒表面粗糙㊁有褶皱,整体形貌呈无规则状,随着C S质量分数的增大,凝胶颗粒变为表面光滑的规则球状㊂这是由于随着C S含量的增加,C S分子链上可与戊二醛及β-甘油磷酸二钠发生交联反应的自由氨基数量增加,分子间交联程度更加紧密,使凝胶颗粒表面结构更加稳固,形状更加规整㊂(a)w(C S)=1.5%(b)w(C S)=2.0%(c)w(C S)=2.5%图2戊二醛质量分数为1.250%时不同C S-β-G P凝胶样品的S E M图F i g.2 S E Mi m a g e s o f v a r i o u sC S-β-G P g e l sw i t h g l u t a r a l d e h y d em a s s f r a c t i o no f1.250%2.4温敏型壳聚糖水凝胶颗粒结构表征如图3所示,C S在3000~3700c m-1处为分子上O H与N H的伸缩振动重叠吸收带㊂2875.45c m-1处的特征吸收峰为脂肪族C H的伸缩振动吸收峰㊂1607.14c m-1处为N H的变形振动吸收峰㊂1389.96c m-1处为C N的伸缩振动吸收峰㊂1085.91c m-1为C O伸缩振动吸收峰[12]㊂在戊二醛中,2953.67c m-1处的双峰为 C H3和 C H2的伸缩振动吸收峰;1720.08c m-1处为 C O的伸缩振动吸收峰[13]㊂β-G P中,1085.91c m-1处为P O3-4不对称伸缩振动峰;972.97c m-1处为P O3-4对称伸缩振动峰㊂在C S-β-G P凝胶谱图中,O H与N H的伸缩振动吸收峰发生红移,由3422.78c m-1变993第6期翟晓毓等:壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能为3440.15c m -1,N H 的变形振动吸收峰由1607.14c m -1变为1624.52c m -1,说明C S 分子上N H 与戊二醛中的活泼醛基反应生成席夫碱吸收峰[14]㊂戊二醛与β-G P 的加入改变了C S分子间作用力及分子结构,C S ㊁β-G P 与戊二醛之间发生了交联反应[15]㊂图3 C S ㊁G L ㊁β-G P 与C S -β-G P 的红外光谱图F i g .3 F T -I Rs p e c t r a o f C S ,G L ,β-G Pa n dC S -β-G P g e l s 2.5 凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率、吸水溶胀率图4为壳聚糖温敏型水凝胶颗粒对负载药品烟酰胺的包埋率及在37ħ时24h 吸水溶胀率㊂由图4(a )可知,当戊二醛质量分数为1.125%㊁C S 质量分数为1.5%时,烟酰胺的包埋率仅有78.2%;当戊二醛质量分数不变㊁C S 质量分数为2.5%时,产品对烟酰胺的包埋率可达85.2%;当C S 质量分数不变㊁戊二醛质量分数增大为1.375%时,烟酰胺的包埋率为87.5%㊂在C S 质量分数或戊二醛质量分数一定的情况下,凝胶颗粒对药品烟酰胺的包埋率随着C S 或戊二醛含量的增加而增大㊂这是由于随着C S 或戊二醛含量的增加,C S 分子上的自由氨基数量或戊二醛分子上可与C S 进行交联的醛基数量增加,分子间的交联程度增大,可致凝胶颗粒表面网络结构更加紧密,药品烟酰胺在凝胶内外的渗透过程阻力变大,使药品在产品清洗过程中的流失量减小,所以凝胶颗粒对于烟酰胺的包埋率增大㊂由图4(b )可知,戊二醛质量分数为1.125%㊁C S 为1.5%时,凝胶颗粒的吸水溶胀率可达189%;当体系戊二醛质量分数不变㊁C S 质量分数为2.5%时,凝胶颗粒的吸水溶胀率仅为152%;当C S 质量分数不变㊁戊二醛质量分数增大为1.375%时,凝胶颗粒的吸水溶胀率为143%㊂在其他反应条件不变时,随着戊二醛或C S 质量分数的增大,产品颗粒的吸水溶胀率均呈下降趋势㊂(a)凝胶颗粒对烟酰胺的包埋性能 (b)凝胶颗粒的溶胀性能图4 C S 质量分数与戊二醛质量分数对凝胶颗粒烟酰胺包埋率和溶胀性的影响F i g.4 E f f e c t o f m a s s f r a c t i o n s o f C S a n dg l u t a r a l d e h y d e o n e n c a p s u l a t i o n r a t e o f n i c o t i n a m i d ea n ds w e l l i n gp r o p e r t y o fh y d r o ge l m i c r o c a ps u l e s 这是由于反应交联密度变大,产品表面结构更加致密,水分子在凝胶内外的渗透阻力变大,导致凝胶颗粒的吸水溶胀性能变差㊂2.6 凝胶颗粒对烟酰胺的缓释性能水凝胶颗粒在37ħ时对于烟酰胺的24h 缓释曲线如图5所示㊂当C S 质量分数为1.5%㊁戊二醛的质量分数为1.125%时,烟酰胺的释放非常迅速,仅2h 便释放出包埋量的79.9%,最终在8h 停止释放,共释放药品包埋量的86.2%,缓释效果较差㊂这是由于C S 与戊二醛含量过低,凝胶内部交联结构过于松散,无法缓慢释放药品㊂随着C S 及戊二醛含量的增加,凝胶颗粒对烟酰胺的缓释作用逐渐增强,当C S 质量分数为2.0%时,壳聚糖凝胶颗粒对烟酰胺的缓释控制性能最好,在戊二醛质量分数为1.250%时24h 可释放92.3%的烟酰胺㊂但随着C S 及戊二醛含量的增加,凝胶颗粒对于烟酰胺的释放率再次减小,这是由于随着原料含量的增加,凝胶网络交联更加致密,药品渗透阻力增大㊂04大 连 工 业 大 学 学 报第42卷(a)w(C S)=1.5%(b)w(C S)=2.0%(c)w(C S)=2.5%图5 C S质量分数与戊二醛质量分数对烟酰胺缓释性的影响F i g.5 E f f e c t s o fm a s s f r a c t i o n s o fC Sa n d g l u t a r a l d e h y d e o n t h e s l o w-r e l e a s e r a t e o f n i c o t i n a m i d e3结论以壳聚糖为原料,β-甘油磷酸二钠为温敏剂,戊二醛为交联剂,通过乳化-化学交联法制得的温敏型水凝胶颗粒具有良好的温度敏感性㊁吸水溶胀性以及良好的药品包埋性与缓释性㊂当水相与油相体积比1ʒ4㊁C S质量分数2.0%㊁戊二醛质量分数1.250%时,凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率为91.9%,并在37ħ条件下持续释放药品24h,最终释放率为包埋量的92.3%,温度敏感响应的壳聚糖水凝胶对烟酰胺具有良好的缓释性㊂参考文献:[1]L I L H,L I B,Z HA O M Y,e t a l.S i n g l e-s t e p m i n e r-a l i z a t i o no fw o o d p i l e c h i t o s a n s c a f f o l d sw i t h i m p r o v e d c e l l c o m p a t ib i l i t y[J].J o u r n a l o fB i o m e d ic a lM a t e r i a l s R e s e a r c hP a r tB:A p p l i ed B i o m a te r i a l s,2011,98B(2):230-237.[2]C O N S T A N T I N M,B U C A T A R I USM,D O R O F T E I F,e t a l.S m a r t c o m p o s i t em a t e r i a l s b a s e d o n c h i t o s a n m i c r o s p h e r e se m b e d d e di nt h e r m o s e n s i t i v eh y d r o g e l f o rc o n t r o l l e d d e l i v e r y o fd r u g s[J].C a r b o h y d r a t e P o l y m e r s,2017,157:493-502.[3]Z HA N GCZ,N I UJ,C H O N G Y S,e ta l.P o r o u s m i c r o s p h e r e s a s p r o m i s i n g v e h i c l e s f o r t h e t o p i c a l d e-l i v e r y o f p o o r l y s o l u b l ea s i a t i c o s i d ea c c e l e r a t ew o u n d h e a l i n g a n d i n h i b i t s c a r f o r m a t i o n i n v i t r o&i n v i v o[J].E u r o p e a n J o u r n a l o f P h a r m a c e u t i c s a n dB i o p h a r-m a c e u t i c s,2016,109:1-13.[4]邓军,罗统有,刘道甫,等.烟酰胺核苷酸临床研究进展及化学制备方法[J].广东化工,2021,48(12):98-100.[5]任丽梅,王晓茹,祁永浩,等.β-烟酰胺单核苷酸功能与合成研究进展[J].生物资源,2021,43(2):127-132.[6]C AM I L L O L,G I R O N IL C,E S P O S T O E,e ta l. N i c o t i n a m i d e a n d c a l c i p o t r i o l c o u n t e r a c tU V B-i n d u c e d p h o t o a g i n g o n p r i m a r y h u m a nd e r m a l f i b r o b l a s t s[J]. J o u r n a l o fP h o t o c h e m i s t r y a n d P h o t o b i o l o g y,2022, 12:100158.[7]赵蕊,周浩然,张晶宇,等.戊二醛与甲醛交联壳聚糖微球的比较研究[J].化学与黏合,2012,35(3):30-32.[8]N I PXZ,Y ES,L IRP,e t a l.C h i t o s a n t h e r m o s e n-s i t i v eh y d r o g e l s b a s e d o n l y o p h i l i z a t e p o w d e r s d e m o n-s t r a t es i g n i f i c a n t p o t e n t i a lf o rc l i n i c a lu s ei ne n d o-s c o p i c s u b m u c o s a l d i s s e c t i o n p r o c e d u r e s[J].I n t e r n a-t i o n a lJ o u r n a lo fB i o l o g i c a l M a c r o m o l e c u l e s,2021, 184:593-603.[9]郝建鸿,杨穆,杨文领.小粒径咖啡因微胶囊制备及其缓释研究[J].明胶科学与技术,2007,27(2):71-77.[10]张碧君,邹祖豪,聂小琴,等.壳聚糖温敏水凝胶研究进展[J].山东化工,2020,49(10):49-51.[11]L I ZQ,G U A NJ J.T h e r m o s e n s i t i v eh y d r o g e l s f o rd r u g de l i v e r y[J].E x p e r tO p i n i o no nD r u g D e l i v e r y, 2011,8(8):991-1007.[12]许浩,魏延,徐双梦,等.基于壳聚糖/β-甘油磷酸钠(C S/β-G P)温敏型水凝胶的细胞表面壳化及对癌细胞行为的影响研究[J].功能材料,2021,52(5): 5121-5126.[13]徐德增,苏丹,程雪,等.戊二醛交联壳聚糖/P V A共混纤维的制备[J].大连工业大学学报,2013,32(3): 206-208.[14]陈欢欢,昝佳,林莹,等.壳聚糖/聚乙烯醇温敏水凝胶的制备及性质研究[J].清华大学学报(自然科学版),2006,46(6):843-846.[15]李福枝,陈承,谭平.戊二醛交联聚乙烯醇-壳聚糖膜的制备与性能研究[J].化学工程与装备,2014(12): 4-7.(责任编辑:彭彩红)104第6期翟晓毓等:壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能。
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ｂ ｙ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ． Ｂｅ ｓ ｉ ｄ ｅ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ’ Ｓ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｔ ｉ Ｏ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ａ ｔ ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ（ ２ ５ ｏ Ｃ） ｗｅ ｒ ｅ ａ ｌ Ｓ Ｏ
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月桂醇 聚氧 乙烯 醚是一 种典 型的非 离子 表面 活性 剂 ，
实 验仪 器厂 。
属于脂肪醇聚氧乙烯醚， 具有浊点的特性， 在加热条件下， 可由清晰变浑浊， 溶解度降低。 利用这一特性 ， 可制备温敏 性的水凝胶。 本文主要讨论了月桂醇聚氧乙烯醚／ 丙烯酸共
聚酯 、 丙烯 酸与丙烯酸 丁酯共聚 水凝 胶的合成 及性 质。
１ ． ３ 水凝胶的合成方 法
在装 有搅拌 器 的２ ５ ０ ｍＬ Ｚ颈 烧瓶 中加 入计 量好 的月桂
醇聚氧乙烯醚 （ 聚合度分别为 ３ 、 ４ 、 ７ 、 ９ ） 与丙烯酸 ， 依次加
入一定 量 的对 苯二 酚、 对 甲苯 磺 酸 ， 搅 拌 均 匀， 密封三 颈 烧 瓶。 １ １ ０℃下， 采用醇 酸缩 合方 法合成ＭＯ Ａ ／ 丙烯 酸共聚 酯。
１ ． ４ 分 析测试
１ ． ４ ． １ 常温下凝胶溶胀率的测定 常温下， 将一定量的凝胶浸入特定浓度的Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶液 中， 定时取出凝胶， 用滤纸拭去表面吸附的水分后， 准确称 取湿凝胶的重量 （ Ｗ ） ， 浸泡前凝胶的重量记为 （ ｗ ） ， 按下 式计算水凝胶的溶胀比 （ Ｓ ） 。
３ ， ４ ， ７ ， ９ ） ， ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｎ — ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ａ ｌ ｌ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｔ ｗａ ｓ ｇ ｉ ｙ ｅ ｎ
胶， 利用上式 ， 通过凝胶重量变化表征其温敏性。
女， １ ９ ８ ９ 年生， 硕士在读 ， 主要 从事功 能性 纺织 作者简介 聂文洁，
品的研 究。
２ 结果和讨论
２ ． １ 不 同聚合 度月桂 醇聚氧 乙烯醚的红外光谱
作者 单 位 东 华大学纺织学院。
Ｗ Ｗ Ｗ ｔ ｅ ｘ ｌ ｅ ａ ｄ ｅ ｒ ． ｃ ｏ ｍ． Ｃ ３ Ｉ Ｉ ５ ５
Ｆ ｉ ｂ ｅ ｒ Ｔ ｅ 纤 ｃ ｈ 维 ｎ ｏ 技 ｌ ｏ 术ｌ ｇ ｙ 。 应用技术 ’ 。 …’ 。 ＿ ’ ’ 。 ’
二
Ｗ２
ｘ１ ０ ０ ％
扫描次数３ ２ 次 ，分辨率 ４ ｃ ｍ － ；Ｆ Ａ１ ２ ０ ４ Ｂ 电子天平 ，上海
１ ． ４ ． ２ 凝胶 温敏 性 的测 定
精密科学仪器有限公司；油浴锅 ，江苏金坛市金城 国胜
将生成的凝胶切成厚约 １ ｍ ｍ的薄片， 分别浸泡在不同 温度、 同一浓度的Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶液中。 待凝胶达到溶胀后取出凝
：
药集 团化学试剂有限公司； 对 甲苯磺酸： 分析纯 ， 国药集团
化学试剂有限公司； 双甲基丙烯酸乙二醇酯： 化学纯 ， 上海
一
基实业有限公司； 过氧化苯甲酰 ： 化学纯， 国药集团化学
试 剂有 限公司。
１ ． ２ 测试仪器
本 实验 采 用 美 国Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司 的５ ７ ０ ０ 红外 光 谱 仪 ，其 红 外光 源 为Ｎ ｅ ｘ ｕ ｓ ． ６ ７ ０ 红 外光 谱 仪 。实 验采 用 透射 模 式 ，
１ 实验部分
１ ． １ 试 剂 丙烯酸 ： 化学纯 ， 国药集团化学试剂有限公司； 月桂醇 聚氧乙烯醚： ９ ９ ％， 江苏省海安石油化工 丙烯酸丁酯： 化 学纯， 国药集团化学试剂有限公司； 对苯二酚： 分析纯 ， 国
将生成聚酯、 丙烯酸和丙烯酸丁酯按比例加入试管中， 在一 定量的双甲基丙烯酸乙二醇酯和过氧化苯甲酰作用下， 于设 定温度中加热反应 ６ ｈ ，ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｙ Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ Ｉ ｙ ｏ ｘ ｙ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｌ ａ ｕ ｒ ｙ ｌ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ （ ＭＯ Ａ， ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｒ ｅ
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Ｔ ￣ 纤 ｎ ｈ 维 ｎ 技 术ｌ 应用 技术
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温敏型水凝胶 的制备与性能研 究
文ｌ 聂文洁 邓云红 刘洪玲 于伟东 摘要 ：本文以 月桂醇聚 氧乙烯醚 （ ＭＯ Ａ，聚 合度分 别为３ 、４ 、７ 、９ ）、丙烯酸 、丙烯酸丁酯等为原料制备水凝 胶 ，通过红外光谱对单体和生成物进行 了表征和分析 ，并测试了凝胶在常温下的溶胀和温敏性 。 关键 词 ：月桂醇聚氧乙烯醚 ；水凝胶 ；红外光谱 ；温敏 中图分类号 ：Ｔ Ｑ ４ ２ ３ ． ９ ９ 文献标识码 ：Ｂ