思考题

桨叶式萃取塔实验

1.重相出口为什么采用π形管？高度如何确定？

答：π形管的总用是使萃取塔中的重相维持一定高度。高度可以调节π形管高度要根据重相需要高度来调节。

2.对液液萃取过程来说，是否外加能量越大越有利？

答：通常如此，外加能量越大越有利，但也有可能导致乳化影响萃取。

3.本实验为什么不宜用水作为分散相？

答：因为水的流动性比煤油好。

4.萃取过程最适宜用于分离哪些体系?

答：溶质在两相中的溶解度差异大的体系。

5.传质单元数与哪些因素有关？

答:传质面积，传质系数，传质推动力

连续均相反应器停留时间分布的测定

本实验采用的脉冲示踪法是在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂硝酸钾

饱和溶液，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度C (t)。在一定的温度和浓度范围，硝酸钾水溶液的电导率与浓度C成正比，由实验测定反应器出口流体的电导率就可求得浓度。从实测的硝酸钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率－浓度数据可以看出：在一定的温度下，当浓度很低时，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓度成正比，

（1）示踪剂的输入的方法有几种？这些方法有何区别？

答：有两种，分别是阶跃法和脉冲法。若采用阶跃示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，即可得到F（t）函数；而采用脉冲示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，就可得到E（t）函数。

（2）请分析多釜串联实际反应器偏离理想流动模型的原因。

答：由于分子扩散、涡流扩散和流速分布等原因，实际反应器中的流动情况常常要偏离理想流动，需用流动模型来描述。

（3）如何判断进入管式反应器中的示踪剂浓度已稳定？如何判断示踪剂已基本离开反应器？

答：直管的没有做。当实验测定的电导率值与初始自来水电导率值相接近时，则说明示踪剂已基本离开了反应器。

气相色谱法测定醇醚混合物

气相色谱法简称GC，是色谱法中的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个是固定相。用液体做流动相就叫液相色谱，用气体做流动相就叫气象色谱。

求定量因子时，常以内标物作为标准物，则fs=1.0，选用内标物需要满足的条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的含量；（4）内标物与样品互溶。

本实验样品中，乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物，以符合以上条件。

3.1、图谱中的峰型分析，三个物质的峰的顺序是什么？

答：每个图谱都具有明显的三个峰，依次为乙醚、乙醇、正丙醇。

3.2、为什么进样时要把针筒里的气泡赶掉？

答：防止气泡的存在引起样品进样的量减少，从而使图谱峰型变小。

3.3、内标物的选择应符合哪些条件？用内标法定量有何优缺点？

答：选择内标物时应满足以下四个条件

（1）内标物是样品中不存在的物质。

（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近。

（3）内标物的量应接近待测组分的含量。

（4）内标物与待测组分互溶。

用内标法定量优点是：定量准确，受操作条件影响小；缺点是：选择合适的内标物比较困难，因为要求内标物在原试样中不存在并与其他组分完全分开，并且要接近待测的峰，两者浓度要相近。另外内标法要求准确称量试样及内标物的质量，比较费时。

3. 4、热导检测器和氢火焰离子化检测器各有什么特点，主要应用范围是什么？

答：热导检测器是气相色谱中通常用的检测器，也是最早的商品检测器。它结构简单，性能稳定，对无机化合物和有机化合物都有响应，线性范围宽且不破坏试样，是应用最广、最成熟的气相色谱检测器之一。但是其灵敏度较低，一般适于常量及含量在1.0×10-6g 数量级以上的组分分析。

氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，是气相色谱中最常用的检测器之一。它结构简单、灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围宽、稳定性好、对含碳有机化合物都有很高的灵敏度，一般比TCD灵敏度高几个数量级。但是FID属选择性检测器，只能检测有机化合物，且检测后试样被破坏，不能进行收集。

3.5、分别进样，保留值定性时，要求色谱条件必须稳定，为什么？此处所指色谱条件包括哪些？

答：由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分(其保留值应与被测组分相近)的调整保留值之比，因此当栽气的流速和温度发生微小变化时，被测组分与参比组分的保留值同时发生变化，而它们的比值－相对保留值则不变。也就是说相对保留值只受柱温和固定相性质的影响，而柱长，固定相的填充情况(即固定相的紧密情况)和载气的流速均不影响相对保留值。因此在柱温和固定相一定时相对保留值为定值，可作为定性的较可靠参数。

此处的色谱条件包括：（1）纯净，流量稳定的载气；

（2）进样系统即进样量的大小应该保证一样大小；

（3）色谱柱的柱温要稳定在一个温度；

（4）色谱柱（极性、长度、内径、固定液厚度）必须一致。

上述色谱条件稳定才能保证保留时间一致，定性才能准确。

3.6色谱定量分析中，为什么要引入定量校正因子？

答：实验事实表明，同一物质在不同类型检测器上有不同的响应，而同一质量的不同物质在同一检测器上的响应值不一样。为了使检测器产生的讯号能真实地反应物质的质量，在定量分析时候需要引入校正因子。在式中m i=f i A i主要由仪器的灵敏度决定，不易准确测定。因此在定量分析时，一般采用相对校正因子，即某物质与标准物质的绝对校正因子的比值。

3.7、为什么图谱出来后峰型很小？

答：可能由于进样速度太慢，部分样品挥发了，进入检测器的样品减少。

3.8、气相色谱仪开关机步骤？

答：开机：（1）通气。先通载气（高纯氮气），即先开总阀，后缓慢开启减压阀。

（2）开色谱总电源，分别将柱温，汽化室温度和检测器温度升至设定值。

（3）打开氢火焰监测器电源，分别通入空气和氢气，按规程点火。

（4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。

关机：（1）依次关闭氢气和空气，关闭氢火焰监测器电源。

（2）分别将柱温、汽化室温度和检测器温度降至室温。

（3）关闭载气（高纯氮气），即先关总阀后缓慢关闭减压阀。

（4）关色谱工作站。

粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量

3.2实验注意事项

（1）粘度计的拿法，要拿A管，拿细管容易破裂。

（2）高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。

（3）所用移液管和烧杯必须洁净，粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。

（4）混合溶液时不要将溶液吹出。

（5）消泡用正丁醇，加入一滴或者两滴即可。

（6）本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗至E球和G球。

（7）实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。

（8）粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。