脂类物质的测定

油脂烟点测定仪
测定方法
只要将假设的油脂烟点值直接 进行设置，当仪器升温达到设 定值前42℃，仪器自动进入控 制。然后按每分钟5-6℃的速 率升温。提供发烟观察和记录。
在这个升温区域范围内您只要 仔细观察油烟生烟情况，当样 品出现少量烟，同时继续有浅 蓝色的烟冒出时，借助射灯灯 光看发烟时的温度计读数，迅 速按锁定键，此时温度显数被 锁定。即为该样品的烟点温度。
酸性乙醚提取法
原理：
加热水解
➢ 样品 +HCl +H2O
➢ 游离态脂+乙醇+乙醚 +石油醚
➢ 回收溶剂, 测定粗脂肪含量
结合脂转变为游离态脂 抽提 粗脂肪
过程 ➢ 样品制备 ➢ 水解：
水浴 70-80℃加热40-50分钟 ➢ 抽提
乙醇 ,乙醚, 石油醚 ➢ 称重 ➢ 计算
注意事项：
➢ 不适宜高糖和磷脂含量的样品 ➢ 适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，
❖ 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标。
脂类物质的化学特性
❖ 不溶解于水，但溶于有机溶剂，如正己烷，石油醚、甲醇和 氯仿等。
❖ 脂类物质的存在形式：游离态、结合态形式。 ❖ 游离态： ❖ 以上性质不适用于磷脂。
食品中脂类物质的测定
❖ 索氏提取法 ❖ 酸性乙醚提取法 ❖ 碱性乙醚提取法（罗兹－哥特里法） ❖ 巴布科氏法和盖勃氏法
主要内容
❖ 概述 ❖ 食品中脂类物质的功能 ❖ 食品中脂类物质的测定 ❖ 食用油的检测指标
脂类的定义
➢ 主要是指脂肪（三甘油酯）和类脂质（如脂肪酸、磷脂、 糖脂、固醇、蜡等）
➢ 三甘油酯的含量大于95％，而其它类脂质的含量相对较少
脂类物质在食品中的作用
❖ 提供热量 ❖ 提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸 ❖ 脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA ❖ 赋予食品特殊风味 ❖ 赋予食品柔滑的外观
➢ 用于乳制品的检测，不适宜于高糖含量和巧克力等样品。
氯仿－甲醇抽提法
原理
样品
氯仿－甲醇
结合脂 游离脂
过滤
除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚
抽提 蒸馏、除去溶剂
称重
注意事项：
➢ 适宜于高结合脂含量的样品，尤其是高磷脂 含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。
➢ 对于不含水分的样品，如果用此法，则应该 加入适量水分。
透明度
❖ 植物油透明度： 油样品在一定温度下,静止一定时间后,
目测观察油样品的透明程度。
品质正常合格的油脂应该澄清、透明，但若油脂中含有 过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或者含皂 量高，油脂会混浊，影响透明度。
植物油国家标准中对植物油的透明度有规定。
测定方法
油脂样品 100ml比色管 20℃放置24h 白炽灯泡下观察
测定方法
❖ 密度瓶法、油度计等。
折射率
❖ 折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油的折 光指数（n4℃D） 1.4560-1.4590 ；橄榄油的折光指数(n20℃D)1.4635-1.4731
❖ 阿贝折光仪
测定方法
烟点
❖ 又称为发烟点，是油脂接触空气加热时对它 的热稳定性的一种度量。
❖ 是指在避免通风并备有特殊照明的试验装置 中，加热时第一次呈现蓝烟时的温度。
测定方法
油脂样品
加热到50℃
搅拌，闻气味
相对密度
❖ 指油脂在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量 之比。
❖ 相对密度是油脂的特征性参数。如：橄榄
油 的 相 对 密 度 范 围 (d15℃/15℃) 0.9090-0.9150 ；棕榈油相对密度范围（d20℃/4℃） 0.9170-0.9440
不能采用索氏抽提的一些样品 ➢ 可测定食品中的结合脂 ➢ 乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、
溶解碳水化合物。 ➢ 石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层。
罗兹－哥特里法(碱性乙醚提取法） 原理
➢样品 + NH3.H2O+ 乙醇 ➢水解样品 +乙醚 +石油醚
➢回收溶剂, 干燥, 称重
➢ 醇 作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质。 ➢ 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，促进相分离。
巴布科氏法和盖勃氏法
原理:
乳制品 +高浓度H2SO4
破坏脂肪球膜，脂肪 游离
加热离心
脂肪分层
读取脂肪层体积
注意事项： ➢ 控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛奶会碳化，如果太低，脂
肪球不能完全破坏.
❖ 氯仿－甲醇抽提法
索氏提取法
Principle
样品
乙醚或石油醚
蒸去溶剂 粗脂肪
过程: 1)样品制备:
固体样品 –磨碎 半固体样品或者液体样品– 加入沙子– 烘干—磨碎 2) 制备底端封口的滤纸筒，筒底部放脱脂棉，105℃烘至恒 重。
3) 把样品放入滤纸筒中. 4) 溶剂抽提脂肪 5) 称量 6) 计算
水解 抽提
释放结合脂为游离态 粗脂肪
过程： ➢ 样品中加入 NH3.H2O，混合均匀，于 水浴60℃ 加热5分
钟。 ➢ 在反应体系中加入乙醇，混合，冷却。 ➢ 用乙醚和石油醚抽提 ➢ 回收溶剂 ,于 100-105℃干燥抽脂瓶， 称重。
注意事项：
➢ 此法用于测定乳制品中的脂含量。
➢ NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。
注意事项：
1) 抽提的粗脂肪 : 磷脂、 色素,蜡等醚溶性物质. 2) 适宜抽提 游离态脂含量高的样品，不适宜于结合脂含量
高的样品。
3) 样品应干燥，如含水会影响抽提效果，也会增加水溶物 质。
4) 如果样品中糊精和糖类物质含量高，则应先用水除去， 再进行测定。
5) 乙醚应该纯净，不含水分、过氧化物、和醇类。 6) 水浴加热，小心着火。
如果油脂样
品温度太低， 则必须加热 到50℃，然 后再冷却到 20 ℃，再进 行观察试验。
色度来自百度文库
➢ 色泽是植物油的重要质量标志，要求具 有较浅的颜色。色泽主要来源于油料籽 中含有的叶黄素、叶绿素等。
➢ 检测方法： 色度计
罗维朋比色计
气味 和 滋味
➢ 不同油脂具有其独特的油脂气味 ❖ 菜籽油－辣味 ❖ 芝麻油－香味 ❖ 酸败油－哈味
食用油理化指标测定
测定指标
1. 透明度 2. 色泽 3. 气味 4. 滋味 5. 相对密度 6. 折射率 7. 烟点 8. 熔点 9. 凝固点
10. 杂质测定 11. 酸价测定 12. 磷脂测定 13. 含皂量测定 14. 皂化价测定 15. 不皂化物测定 16. 碘价测定 17. 过氧化值测定 18. 羰基价测定