提拉法生产单晶的工艺过程
单晶小知识直拉法
固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异
3，磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于：
减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上，而施加0.2 T的磁场，其温度波动小于1℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性，晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高；
降低了单晶中的缺陷密度；
减少了杂质的进入，提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下，熔融硅与坩锅的作用减弱，使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来，可有效控制晶体中氧浓度的变化；
1，在直拉法中，氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数，主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用，即坩锅中的O2,、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动，导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。
2，半导体熔体都是良导体，对熔体施加磁场，熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用，可以阻碍熔体中的对流，这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。
直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
直拉法－技术改进
一，磁控直拉技术
单晶生长的方法
单晶生长的方法嘿，咱今儿就来聊聊单晶生长的那些事儿！你知道不，这单晶生长啊，就好比是在培育一颗独一无二的宝贝。
先说提拉法吧，就像是小心翼翼地从一锅美味汤里捞出最精华的那块肉。
通过一个细细的“绳子”，慢慢地把晶体从熔体里提拉出来，一点一点地让它长大。
这过程得特别精细，温度啦、提拉速度啦，都得把握得恰到好处，不然这宝贝可就长不好喽！还有区熔法，你可以把它想象成是在一条长长的道路上，一段一段地让晶体变得纯净又完美。
就好像是在给道路做修复，把不好的地方去掉，留下最好的部分。
这种方法能让晶体的品质特别高呢！再说说水热法，这就有点像在一个温暖的温泉里培养晶体。
在特定的温度和压力下，让晶体在溶液里慢慢生长。
是不是感觉很神奇呀？就好像在温泉里能泡出健康的身体一样，这里能长出漂亮的单晶呢！还有气相沉积法，就如同在空气中撒下神奇的种子，让它们慢慢飘落到合适的地方，生根发芽，长成美丽的晶体。
这个过程充满了神秘和惊喜，你永远不知道下一刻会结出怎样的果实。
你看啊，这些单晶生长的方法，各有各的奇妙之处。
提拉法的精细，区熔法的纯净，水热法的温暖，气相沉积法的神秘，每一种都像是一位独特的艺术家，在创造着属于自己的杰作。
咱平时生活中那些高科技的产品，好多都离不开这些单晶呢！没有它们，那些厉害的电子设备、精密仪器可怎么制造出来呀？所以说，这单晶生长的方法可太重要啦！它们就像是隐藏在科技背后的魔法，默默地为我们的生活带来便利和进步。
那我们是不是应该好好了解一下这些方法呢？多去探索它们的奥秘，说不定哪天我们自己也能成为单晶生长的大师呢！你说是不是呀？反正我觉得挺有意思的，就像在探索一个未知的奇妙世界，充满了惊喜和期待呢！。
几种典型的晶体生长方法.
遇到的主要问题是：
如何有效地控制成核数目和成核位臵； 如何提高溶质的扩散速度和晶体的生长 速度； 如何提高溶质的溶解度和加大晶体的生 长尺寸； 如何控制晶体的成分和掺质的均匀性。
⑹ 水热法 基本原理：
使用特殊设计的装臵，人为地创造一个高 温高压环境，由于高温高压下水的解离常数 增大、黏度大大降低、水分子和离子的活动 性增加，可使那些在通常条件下不溶或难溶 于水的物质溶解度、水解程度极大提高，从 而快速反应合成新的产物。 可分为温差法、等温法和降温法等。
助熔剂提拉法
自发成核的缓冷生长法
Tb3
Sm3
Nd 3
Er 3
Gd 3
Eu 3
Dy 3
Na5 RE WO4 4 系列基质发光晶体
助熔剂法的特点及不足简单，适应性强，特别适用于新材料的探 索和研究； 生长温度低，特别适宜生长难熔化合物、在熔 点处极易挥发、变价或相变的材料，以及非同 成分熔融化合物； 只要采取适当的措施，可生长比熔体法生长的 晶体热应力更小、更均匀和完整； 生长速度慢，生长周期较长，晶体尺寸较小； 助熔剂往往带有腐蚀性或毒性； 由于采用的助熔剂往往是多种组分的，各组分 间的相互干扰和污染是很难避免的。
⑸ 高温溶液法
将晶体的原成分在常压高温下溶解于低熔 点助熔剂溶液内，形成均匀的饱和溶液；然后 通过缓慢降温或其他方法，形成过饱和溶液而 使晶体析出。 良好的助熔剂需要具备下述物理化学性质： • 应具有足够强的溶解能力，在生长温度范围内， 溶解度要有足够大的变化； • 在尽可能宽的范围内，所要的晶体是唯一的稳 定相。最好选取与晶体具有相同离子的助熔剂， 而避免选取性质与晶体成分相近的其他化合物；
切割好的籽晶
籽晶培养
提拉法晶体生长资料收集
1、温场设计温场设计对晶体生长产生直接的影响,在晶体生长过程中,径向和纵向温度分布是温场设计的重点。
直接调整相对于感应线圈的柑竭位臵的高低(锅位),就可以调整纵向温度分布。
底盘的厚度、下保温系统的厚度、保温砂的粒度主要影响熔体表面对流和径向温度分布。
上保温系统的高度、观察窗口的大小、高低将影响作为热传输介质的保护气体的对流状态。
温场设计时既要考虑热量的导出,又要保证热场的均匀性和稳定性。
纵向温度分布、径向温度分布和保护气体的传热对流这三者是密切联系的。
根据柑祸的纵横比、感应线圈的尺寸、线圈中增锅的位臵来改进和优化温场。
2、保护气氛根据热传递原理，在高温生长室腔体中，因为较高气压的氮气氛必然加速气体对流,并易于把热是从腔体内传递到腔体外,从而有利于建立大温度梯度的沮场分布,保证了晶体正常生长,如果对生长室进行抽气,使之变成真空状态,此时在腔体内对流传热消失,而由于;胜体内壁的辐射,促使了腔体内温度更快趋于平衡。
这些都有利于在腔体内建立小梯度的温场分布,从而满足了晶体生长后冷却退火时对温场的要求。
3、晶体生长提拉法生长热量是由增祸传到熔体中的,因此在增祸壁附近的熔体温度较高、熔体密度较小,而远离祸壁的熔体中心则温度相对较低、熔体密度较大,在这种密度差造成的浮力差的作用下,熔体就会从祸壁处向中心处流动,形成自然对流。
另一方面,在实际的晶体生长过程中,生长的晶体不停的旋转(有时增祸也同时旋转),从而对熔体产生搅拌作用。
在这种搅拌力的作用下,熔体内会形成一股与自然对流近乎相反的液流,这就是强迫对流。
因此在晶体生长过程中,增锅内的熔体液流便有了三种状态,即自然对流占主导的状态(凸界面),自然对流与强迫对流平衡的状态(平界面)和强迫对流占主导的状态(凹界面),如下图所示。
坩锅内熔体的对流状态,直接决定着晶体生长过程中固液界面的形状:对于凹界面状态,由于固液界面处于凹界面时,晶体生长处于一种极不稳定的状态,生长出的晶体散射严重,缺陷密度大,因此是晶体生长过程中必须尽量避免的。
单晶制程工艺流程
单晶制程工艺流程单晶制程工艺流程是制备单晶材料的关键步骤。
单晶材料是指具有相同晶体结构和晶向的晶体，几乎无晶界、位错和夹杂的完美晶体。
单晶材料具有很多独特的优良性能，在半导体、光电子、航空航天等领域有广泛的应用。
下面将详细介绍单晶制程工艺流程。
一、单晶生长单晶生长是单晶制程工艺的第一步。
单晶生长可以通过几种方法实现，包括等温法、拉晶法、比重法和熔化晶体法等，其中等温法和拉晶法是常用的方法。
等温法：将高纯度的化学物质溶解在溶剂中，调整溶液的浓度和温度，使得晶核在稳定的等温条件下生长。
等温法适用于一些化学和生物晶体的生长。
拉晶法：将高纯度的晶体种子放在熔融的母液和溶液中，通过拉拔种子使之在拔晶方向上生长。
拉晶法适用于高熔点材料的生长，如硅、锗等。
二、晶体切割在单晶生长后，需要将大块的单晶材料切割成适当大小的晶片。
晶片的尺寸和方向要符合特定的要求，以满足后续加工和应用的需要。
晶体切割一般采用金刚石切割盘，切割时先进行划线，然后用锯片沿划线进行切割。
切割后的晶片要经过多次打磨和抛光，使其表面变得平整光滑。
三、晶体清洗晶体清洗是为了去除晶体表面的污垢和杂质，保证晶体的净度和纯度。
晶体清洗通常采用化学和物理方法。
化学清洗：将晶片放入酸性或碱性溶液中浸泡清洗。
酸性溶液可以去除晶片表面的氧化层和有机污染物，碱性溶液可以去除晶片表面的污垢和无机盐。
物理清洗：通过超声波、气流、高温等物理力量或方法对晶片进行清洗。
超声波清洗可以去除晶片表面的微小颗粒和有机物，高温清洗可以去除晶片表面的吸附物。
四、晶片精加工晶片精加工是为了使晶片表面更加平整、光滑和均匀，以满足不同应用的要求。
晶片精加工包括研磨、抛光和腐蚀等处理。
研磨：使用研磨机械和研磨液对晶片表面进行研磨，去除表面的凸起和细微凹陷。
研磨后的晶片表面会比较粗糙，需要进行后续的抛光处理。
抛光：使用抛光机械和抛光液对晶片表面进行抛光，使其表面更加光滑和亮泽。
抛光后的晶片可以得到所需的表面光洁度和平整度。
直拉法单晶硅工艺过程和技术改进
直拉法单晶硅工艺过程和技术改良直拉法单晶硅工艺过程和技术改良直拉法单晶硅工艺过程－引晶：通过电阻加热，将装在石英坩埚中的多晶硅熔化，并保持略高于硅熔点的温度，将籽晶浸入熔体，然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体；－缩颈：生长一定长度的缩小的细长颈的晶体，以防止籽晶中的位错延伸到晶体中；－放肩：将晶体控制到所需直径；－等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；－收尾：直径逐渐缩小，离开熔体；－降温：降底温度，取出晶体，待后续加工直拉法－几个根本问题最大生长速度晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。
提高晶体中的温度梯度，可以提高晶体生长速度；但温度梯度太大，将在晶体中产生较大的热应力，会导致位错等晶体缺陷的形成，甚至会使晶体产生裂纹。
为了降低位错密度，晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。
熔体中的对流相互相反旋转的晶体〔顺时针〕和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体外表张力梯度所驱动的。
所生长的晶体的直径越大〔坩锅越大〕，对流就越强烈，会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔，从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。
实际生产中，晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍，晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动，有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域，有利于晶体稳定生长。
生长界面形状〔固液界面〕固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。
在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。
通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化〔熔体的对流、热传输、固液界面形状等〕，即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
单晶制备方法综述
单晶材料的制备方法综述前言：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。
本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。
单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。
单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。
一、从熔体中生长单晶体从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。
从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。
二者速率的差异在10-1000倍。
从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。
1、焰熔法［2］最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此，这种方法又被称为维尔纳也法。
1.1 基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。
1.2 合成装置和过程：维尔纳叶法合成装置振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区，粉体熔化后落在籽晶上形成液层，籽晶向下移动而使液层结晶。
此方法主要用于制备宝石等晶体。
2、提拉法［2］提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
直拉法单晶生长
直拉法单晶生长半导体晶体生长最主要的方法。
利用籽晶坩埚熔体中提拉单晶的技术，由切克劳斯基(J．Czochralski)于1918年首次用此法生长金属晶体，故又称切克劳斯基法，简称CZ法。
美国人蒂尔(G．K．Teal)和里特尔(J．B．Little)于1950年用此法拉出锗单晶，蒂尔和布勒直zh(E．Buekler)于1952年用此法拉出硅单晶。
t原理与工艺过程单晶生长的过程如图所示，即建立相应的温度场，在固一液界面形成一定过冷度，在籽晶上进行结晶。
工艺可分以下几个阶段：(1)熔料。
将坩埚内多晶料全部熔化；(2)引晶。
将籽晶放下经烘烤后，使之接触熔体，籽晶向上提拉，控制温度使熔体在籽晶上结晶；(3)缩颈。
目的在于减少或消除位错，获得无位错单晶。
(4)放肩。
使单晶长大到所需要的直径尺寸。
(5)等径。
单晶保持圆柱形生长。
(6)收尾。
将单晶直径逐渐缩小，最后呈锥形，以避免位错反延伸。
1一电极；2硅熔体；3等径生长；4一观察孔；5一放肩；6缩颈；7图像传感器；8一卷轴旋转系统；9提拉绳；10至真空泵；11一光学系统；12一石英坩埚；13石墨托；14一石墨加热器；15保温罩熔体的流动在Cz晶体生长过程中，熔体流动状态非常复杂，由于熔体不透明，难以直接观察；因此，常常用数字模拟，实验模拟，以及用x光照射来了解熔体流动。
熔体流动图像有5种基本类型的对流，它们是：(1)温度梯度产生的浮力而引起的自然热对流；(2)熔体表面张力梯度引起的马兰哥尼对流；(3)提升晶体引起的强迫对流；(4)晶体旋转引起的强迫对流；(5)坩埚旋转引起的强迫对流。
在这5种对流中以热对流和晶转强迫对流最为重要。
热对流的速度场完全取决于格拉斯霍夫数。
式中g为重力加速度，β为熔体的热膨胀系数，L为特征长度(坩埚半径或熔体深度)，△T为熔体在特征长度上的温差，v为熔体的L运动粘滞系数。
在坩埚底部受热的情况下，则用瑞利数。
代替格拉斯霍夫数，其中K是熔体的热导率。
直拉单晶工艺流程简介2011.3
稳温
• 籽晶与液面充分熔接 • 高温熔接低温引；拉速提起缓升温 • 稳温最高原则就是：温度一定要在相当长的时间内相当稳 定。可以通过液面温度图像来确定是否可以进入下一阶段 。 • 熔接的时候需要熔透，光圈要收进去，稍微降温开始引晶 ； • 因热场大，温度反应慢，当拉速提到较高值时，就要开始 升温， 为放肩做准备。细颈长度达到要求，且直径均匀拉速已降 下，可开始降拉速放肩
控制理念：通过控制测量值与设定值的差，控制输出
KAYEX加热器温度渐变
加热器温度渐变说明 在RAMP RATE中我们输入加热器温度增加/ 减少的速度。然后程序会自动增加或减少我 们在加热器温度控制环中的设定值。主要用 于扩肩时的降温处理。 （我们不能通过降低加热器功率来达到降温 的目的）
热场温升控制界面
最后切换到“MANUAL”进行控制。
KAYEX直径控制环
直径控制环说明
A DIAMETER 显示实际直径
B SET POINT 当直径控制环开启时可以输入设定值
C SEED LIFT 当直径控制环开启时显示实际晶升速 度，关闭后可以输入数值 D TUNE 选择后就会显示 PID参数
LIMITS
E ON/OFF
缩颈排除位错示意图 接触液面时产 生的位错线
晶种
放肩
放肩：适当降低温度与拉速，使晶体慢慢 放大至目标直径大小。
分析影响肩部生长的因素：
温度的影响 拉速的影响
转肩、等径
转肩:在扩肩直径快要达到目标直径时提高拉速，随着拉速的 提高，扩肩速度越来越慢。当扩肩速度为零时，即转肩过程完成. 合适的转肩直径和拉速的合理调节是转肩成功的关键. 等径：放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控 制，将晶体直径控制在目标直径范围内。 等径时要看什么： 1、是否断苞 2、直径确认 3、拉速，加热温度是否变化异常
激光晶体制备工艺流程
Nd:YAG晶体
Nd:YAG键合晶体
Nd:Ce:YAG晶体
Nd:YLF、Er:YLF晶体
Cr4+:YAG
Nd:GGG晶体
晶体生长技术
(CaF，CsI)
自动提拉法 焰熔法 坩埚下降法 导模提拉法 液封提拉法 焰熔法磁场提拉法 微重力法 双坩埚法 气体分解 气体合成（GaN,SiC） 金属有机物(MOCVD) 升华凝结法 分子束法 阴极溅射法 水热合成法（水晶） 蒸发法 降温法（ADP、DKDP) 凝胶法
激光晶体生长——放肩
引晶结束，适当降低温度与拉速（以一定的拉速进行放肩），
使晶体慢慢放大至目标直径。
影响肩部生长的因素： 1、温度的影响 2、拉速的影响
激光晶体生长——转肩、等径
1、放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控制，将晶体 直径控制在目标直径范围内。放肩过渡到等径的过程为转肩工 艺。 2、等径是晶体生长的主要工艺，其余工艺都是为其服务的 （但不能说其他步骤就不重要）。
且重复的结构，这样一组原子的重复单元叫晶胞。
单晶的整个晶体是一个完整的单一结构，即晶体的整体
间的排列为长程有序。
在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空
如果晶胞在三维方向上是整齐重复排列的——单晶（比如象一
块一块的同样的整齐、排列的砖）； 同的砖）
如果晶胞不是有规律的整齐排列——多晶（一堆杂乱无序、不
化料 停炉 拆炉/清炉
放肩
放肩
转肩
等径
等径
收尾
激光晶体生长——引晶
熔料：把原料装入铱坩埚（在 单晶炉内）中，利用中频感应 原理加热坩埚，使铱坩埚产生 涡流，当温度达到1970°C时， 原料融化（铱坩埚的熔点为 2400℃） 。 引晶：下降籽晶使籽晶与熔液 熔接完成，提拉籽晶引出3~5mm 直径的细长单晶的过程。 选取籽晶的要求很高，要无裂 隙、无散射、应力均匀，想要 什么方向的晶体，就要选择什 么方向的籽晶，一般尺寸在直 径4~7mm，长度在25~120mm。
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提拉法生产单晶的工艺过程
提拉法是一种常用的单晶生长工艺，主要用于生产硅单晶。
以下是提拉法生产单晶的工艺过程：
1. 原料准备：将高纯度的硅原料加入石英坩埚中并加热熔化，得到硅熔体。
2. 晶体种植：在石英坩埚内放入种子晶体，使其与硅熔体接触，形成晶体的初步生长。
3. 晶体提拉：将种子晶体与坩埚底部相连的拉杆慢慢向上拉升，使硅熔体慢慢提拉，晶体就会逐渐延伸。
4. 形成单晶棒：通过适当的控制拉杆的上升速度和熔体的温度，使得晶体在提拉的过程中逐渐形成单晶。
5. 控制温度和速度：在整个提拉过程中，需要严格控制熔体的温度和晶体提拉速度，以保证单晶的质量和尺寸。
6. 切割和修整：当单晶棒的长度达到一定要求后，将其切割成单个硅片，并进行修整和打磨，以得到最终的单晶硅片。
需要注意的是，提拉法生产单晶的过程需要在高真空环境下进行，以避免杂质的
污染。
此外，提拉法虽是一种常用的单晶生长工艺，但其过程控制较为复杂，需要经验丰富的技术人员进行操作。