乙酸钠-测定方法

乙酸钠浓度的测定方法

1、仪器

250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。

加热装置（电炉）。

5mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

2、试剂

乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g分析纯乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀（此溶液COD浓度应为680mg/L）。

重铬酸钾标准溶液（L）：称取预先在120度烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。

试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉（）、硫酸亚铁（）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解。

硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH

4)2Fe(SO

4

)约等于L]：称取硫酸亚铁铵溶

于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色

c=（·）/V

式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。

3、实验步骤

空白：取蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入、L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

取乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入、L浓度的重

铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

取配好的乙酸钠待测定样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入、L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

计算

COD

cr （O

2

，mg/L）=（V

-V

1

）×C×8×1000/V

式中：

c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；

V

——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；

V

1

——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；

V——水样的体积（mL）；

8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。

乙酸钠含量的%浓度=（乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值）X100%。

注释：因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的COD值可能小于680mg/L，如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内123℃的条件下恒温2小时后再配标准样。