ASTM A262-2010(中文)奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性测定适用规程

Designation:A262–10
检定奥氏体不锈钢晶间撞击磁化率的标准方法
此标准从属于已确定的编号为A262的标准，编号后紧跟的数字代表原始版本的年份，或有修订版的，指最后一次修订版的年
份。

圆括号中的数字代表最后复批的年份。

上标希腊字母代表自上一次修订或复批后的编辑修改。

此标准已经国防部批准使用。

1.适用范围*
1.1这些方法包括以下五种方法：
1.1.1方法A—草酸蚀刻检验，用于对奥氏体不锈钢腐蚀结构进行分类。

（包括第3部分到第7部分）
1.1.2 方法B—硫酸铁—硫酸检测，用于检定奥氏体不锈钢中晶间侵蚀磁化率。

（包括第8部分到第14部分）。

1.1.3方法C—硝酸检验，用于对奥氏体不锈钢腐蚀结构进行分类。

（包括第15部分到第21部分）
1.1.4方法E—铜－硫酸铜－硫酸检验，用于对奥氏体不锈钢腐蚀结构进行分类。

（包括第22部分到第31部分）以及
1.1.5方法F—铜－硫酸铜－50%硫酸检验，用于检定钼轴承奥氏体不锈钢晶间侵蚀的磁化率。

（包括第32部分到第38部分）
1.2这些方法的应用由以下因素决定:
1.2.1 在全部六个实验中很容易检定出与铬的碳化物沉淀相关的晶间侵蚀磁化率。

1.2.2在微观结构中有可能或不可能出现的锻造铬镍钼钢的Σ相仅可在硝酸的高腐蚀条件下可出现。

1.2.3钛或铌的稳定合金钢及铸造钼轴承不锈合金钢的Σ相可在硝酸与硫酸铁-硫酸溶液两种环境下出现，而在微观结构中有可能或没可能在微观结构中有可能或不可能见到。

1.3草酸蚀刻实验是一种快速检定的方法，通过简单的蚀刻法可确定某种不锈钢等级的样本，这些不锈钢原本是不具有与铬的碳化物相关的晶间侵蚀磁化率的。

这些样本在某些腐蚀实验中的低腐蚀率可使其从实验被滤掉（不被接受）
1此方法属于ASTM委员会A01关于钢材，不锈钢及相关合金钢的权限，并对分委会A01.14关于腐蚀实验方法起指导作用。

1.4硫酸铁—硫酸检测，铜－硫酸铜－50%硫酸检验以及硝酸检验都是基于重量损失测定的基础之上的，因而提供了一种对评估样本相对性能的定量方法。

与之相反，铜-硫酸铜-16%硫酸的检验方法是建立在弯曲样本目视检测的基础上的，因此样本只可分为合格与不合格两种。

1.5多数情况下，不论是15-h的铜-硫酸铜-16%硫酸检验或是120-h的硫酸铁—硫酸检测，并结合草酸蚀刻实验可在最短时间内获得所需结果。

随附表中所列的所有不锈钢牌号可由排除及腐蚀检验的这些结合方法予以分析，那些钼轴承的样本除外（比如像316,316L,317,及317L ），这些样本代表的是用于硝酸环境下的钢种。

1.6240-h硝酸检验必须应用于稳定的等级及钼轴承等级，这些等级是打算用于使用硝酸的等级，且必须用于可能在硝酸使用中易于被端面晶粒腐蚀的所有不锈钢等级。

1.7只有那些列于表1中的不锈钢等级是可用的，它们的数据是基于草酸蚀刻检验及在多种定量分析中它们的性能而来。

1.8这些方法对不同类型的不锈钢进行分析所得的大量实验结果刊登在Ref(1).2
1.9SI 单元中所示的值被视为是标准。

圆括号中的英寸-英镑当量值为近似值。

1.10在此声明，此标准并不能应对所有与使用其所带来的任何安全问题。

使用前，此标准的使用者有责任制定适当的安全及健康惯例并确定管理限定的适用性。

(详细的预防措施参见5.6,11.1.1,11.1.9及35.1)
当前版本于2010,4,1获批，发表于2010,4。

首次获批在1943年。

Published April2010.
Originally
approved in1943.上一版于2008年获批，编号为A262–02a(2008)
DOI:10.1520/A0262-10.
2圆括号中的黑体数字指参考列表，见这些方法的末尾
*更改部分概要见此标准后。

Copyright©ASTM International,100Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA19428-2959,United States.
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表1用于检定奥氏体不锈钢晶间侵蚀磁化率的评估检验应用
注释1—对于每个腐蚀实验，所检定的晶间侵蚀磁化率的类型与可发现其的不锈钢等级一起给定。

除了在矩形框中所给定得值除外，这些表可能包含钢种等级。

这些例子适用酸腐蚀实验，但不适用草酸蚀刻实验。

注释2—当用于箭头所示的检验时，草酸蚀刻实验可适用于矩形框中所列不锈钢等级
草酸蚀刻检验
AISI A:304,304L AISI:304,304L,316,316L,
317,317L
ACI B:CF-3,CF-8ACI:CF-3,CF-8,CF-3M,
CF-8M AISI:201,202,301,304,
304L,304H,316,316L,
316H,317,317L,321,347
ACI:CF-3M,CF-
8M,
硝酸检验C(在煮沸的溶液中240小时)
铬碳化物在以下项中:304, 304L,CF-3,CF-8
铬碳化物及Σ相在以下项中：D 316,316L,317,
317L,321,347,CF-3M,CF-8M
端面晶粒在以下项中:所有等级硫酸铁—硫酸检测
(120h在煮沸的溶液中)
铬碳化物在以下项中:304,
304L,316,316L,317,317L,
CF-3,CF-8
铬碳化物及Σ相在以下项中:321,
CF-3M,CF-8M E
铜-硫酸铜-硫酸检验(15h
在煮沸的溶液中)
铬碳化物在以下项中:201,
202,301,304,304L,316,
316L,317,317L,321,347
铜－硫酸铜－50 %硫酸检
验
检验沸腾溶液
铬碳化物在以下项中:CF-3M,
CF-8M,316Ti
A AISI:美国钢铁学会指定的奥氏体不锈钢。

B ACI:合金铸造学会指定。

C硝酸检验也可应用于AISI309,310,348,AISI410,430,446,及ACI CN-7M. D当用于硝酸使用中时，必须在硝酸检验中检定。

E到目前此为止，未曾发表过此检验中AISI347腐蚀实验Σ相的影响。

2.参考文献
2.1ASTM标准:3
A370对钢产品机械测试的测试方法及定义。

2.2ISO标准:4
ISO3651-2测定晶间阻力
不锈钢的腐蚀—第二部分:铁酸盐,奥氏体,及
铁酸盐-奥氏体（双方的）不锈钢—在包含硫酸的介质内进行腐蚀试验。

方法A—用于奥氏体不锈钢蚀刻结构分类的草酸蚀刻
检验(2)
3.适用范围
3.1草酸蚀刻试验用于合格品但不适用于废品。

此法可用于与其他分析检验相关的检验以提供一种快速的方法对那些在其他检验中对晶间快速撞击不具有磁化率的样本予以鉴别。

这些样本在各种热酸检验中4~240小时的浸泡下具有低腐蚀率。

按照以下标准，这些样本可由其蚀刻结构予以分类：
3ASTM的参考标准, 可上网查询，网址,或联系ASTM客服service@.。

ASTM标准年刊的卷信息可查阅ASTM 网站关于标准的文件摘要。

4A标准化可从国际组织获得(ISO),1rue de
Varembé,Case postale56,CH-1211,Geneva20,Switzerland,http://www.iso.ch.3.2草酸蚀刻可用对方法B—硫酸铁—硫酸检验，用于方法C—硝酸检验，用于方法E—铜-硫酸铜-16%硫酸检验,及方法F—铜－硫酸铜－50%硫酸检验所用样品的筛选。

3.2.1每种方法包括一个表，显示给定不锈钢等级的每种结构的那些分类是合格的，或在在特定检验中哪些可能是合格的。

具有合格蚀刻结构的样本不需要进行热酸检验。

不合格蚀刻结构的样本必须进行指定热酸溶液的检验。

3.3不锈钢等级与适用于草酸蚀刻检验的热酸检验见表2 .
3.4非常低碳等级及稳定等级如304L,316L,317L,321,及347,在650~675°C(1200~1250°F)温度下经光敏热处理后进行检验，此温度为可产生最大碳沉淀的温度范围。

样品必须在做草酸蚀刻检验前进行这些光敏热处理。

最常用的光敏热处理是在温度为675°C(1250°F)进行1小时。

表2蚀刻检验的适用性
AISI等级号ACI等级号
方法B—硫酸铁-硫酸检验304,304L,316,316L,317,317L CF-3,CF-8,CF-3M,CF-8M 方法C—硝酸检验304,304L CF-8,CF-3
方法E—铜-硫酸铜- 16%硫酸检验201,202,301,304,304L,304H,316,316L,316H,317,317L,321,347...
方法F—铜-硫酸铜-硫酸-50%检验...CF-8M,CF-3M
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4. 仪器
4.1 直流电源—电池, 发电机, 或可提供约15 V ，20 A 的 整流器
4.2 电表—量程 0 ~ 30 A (注释 1). 4.3 可变电阻 (注释 1).
4.4 阴极—一个不锈钢圆柱形件或更好旋转为一个1夸脱(0.946-L)不锈钢烧杯。

4.5 大号电动夹具—用以固定做蚀刻的样品
4.6 冶金用显微镜—用以检查直径在250 ~ 500的蚀刻微观结构。

4.7 蚀刻电池的电极—被蚀刻的样品作为阳极，与被蚀刻样品一样大的一个不锈钢烧杯或不锈钢件作为阴极。

4.8 电解液—草酸, (H 2C 2O 4·2H 2O), 试剂等级, 10 重量百分比溶液。

注释 1—可变电阻与电表安装于电路中来测量并控制通过蚀刻样品的电流。

5. 检验样品的制备
5.1 切割—尤其是对于低碳等级，锯切要好于剪切。

剪切对邻近金属有冷作作用，并会影响对随后感受性的反应。

对有剪切边样品的蚀刻的显微检查应在不受剪切影响的金属上进行。

适宜的样品尺寸为25 × 25 mm A (1 ×1 英寸).
5.2 测试样品要尽可能地代表实际应用的材料表面。

因此首选样品以横截面为好，包括使用中暴露在外的表面。

对表面抛光要求去除杂物以获得5.3中所述的标准且均匀的表面抛光质量。

对于大型材，经机加工后所取样品能代替适宜的表面并具有适合测试的合适尺寸。

通常，不必要地去除过多的材料会对测试结果影响很小。

然而，在有表面渗碳的特殊情况下(如：有时在铸管或铸造时，使用含碳的润滑剂或打包材料)，应多磨掉或机加工掉表面物质以完全去除渗碳表面。

这种加工样品的方法是不允许的，除非在要论证这种影响的测试中才可
5.4 蚀刻液—蚀刻液的制备，将100克试剂级草酸晶体(H 2C 2O 4·2H 2O)加入到900 mL 蒸馏水中，搅拌至所有药品完全溶解。

5.5 蚀刻条件—抛光后的样品应在1 A/cm 2 的环境中蚀刻1.5分钟。

为获得合适的电流密度，应保证以下条件： 5.5.1 蚀刻样品的完全浸入面积应以平方厘米记，此外 5.5.2 可变电阻应调节到电表读数的安培数等于样品完全浸入面积的平方厘米数。

5.6 蚀刻注意事项:
5.6.1 警示—蚀刻应在通风罩下进行。

随着草酸的夹带在电极处会迅速溢出气体，这种气体是有毒的并刺激黏膜。

5.6.2 阴极上会逐渐附上一层黄绿色的膜。

这会增加蚀刻电池的电阻。

当其出现时，应在不锈钢烧杯中用酸如30 %的硝酸将其冲洗掉（或用钢条作为阴极）。

5.6.3 蚀刻工程中，蚀刻液的温度会逐渐升高。

应交替使用两个烧杯使其温度保持在50°C 以下。

一个使用时，另一个可用自来水冷却。

产生热量的速度取决于通过电池的总电流（电表读数）。

因此，蚀刻区域应尽可能小，同时可满足所期望的最小蚀刻面积。

5.6.4 应避免样品夹浸入到蚀刻液中。

5.7 冲洗—蚀刻完成后，应将样品在热水和丙酮中，或在乙醇中彻底冲洗以避免在烘干过程中草酸在蚀刻表面结晶。

5.8 对于含钼的样品 (AISI 316, 316L, 317, 317L), 由于它们没受到铬碳化物的敏化，所以用草酸电解蚀刻的方法是很难呈现其阶梯结构的。

对于此种情况，应用10 %的过硫酸铵电解液代替草酸，在室温，1 A/cm 条件下蚀刻5或10分钟，很容易地便可获得这种样阶梯结构。

2
5.3 抛光—对于所有材料而言，为做蚀刻与显微检查横断面应做抛光处理。

有焊接的样品应将包括底板，焊接热处理区，及焊接材料包括在内。

蚀刻区域的氧化铁皮应被磨掉，使用磨带或磨轮在不过热的情况用80-或120-的磨料进行抛光，之后用不同细砂纸依次进行打磨，砂纸型号为1, 1⁄2 , 1⁄0 , 2⁄0 , 及 3⁄0 , 或更细的砂纸。

此抛光工程可在相对短的时间内完成，因为大的划伤不需要磨去。

据实际经验，抛光区域最小为1 cm 2 。

若横断面面积小于1 cm 2 ，最小抛光长度应为1 cm 。

若可用长度小于1 cm ，应采用整个横断面。

6. 蚀刻结构的分类
6.1 蚀刻结构经冶金显微镜检查，锻钢为2503 ~ 5003 铸钢为2503。

6.2 应对蚀刻断面进行彻底的检查，沿棒材及管材直径从内侧到外侧来回检查，板材则从面到面检查，而对有焊接的样品应对诸如焊接材料，焊接影响区域及底板等所有区域进行检查。

6.3 蚀刻结构可分为以下几种类型： (Note 2):
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6.3.1 阶梯结构 (Fig. 1)—分阶仅在颗粒间，颗粒间没有沟
状分界线
6.3.2 双重结构 (Fig. 2)—除了阶梯外在晶粒边界有沟状分界，但没有一个晶粒完全被沟状分界线包围。

6.3.3 沟状结构 (Fig. 3)—有一个或多个晶粒完全被沟状分界线包围
6.3.4 孤立的铁素体 (Fig. 4)—出现于铸钢及焊接处。

奥氏体矩阵与铁素体熔池间有阶梯结构。

6.3.5 枝晶间沟槽结构 (Fig. 5)—见于铸钢及焊接处。

很深的相互连接的沟槽。

6.3.6 端面晶粒蚀损斑I (Fig. 6)—放大倍数5003，此结构包括一些深的端面坑点以及一些浅的蚀刻点。

（重要的一点是仅当使用硝酸实验时出现）
6.3.7 端面晶粒蚀损斑 II (Fig. 7)—放大倍5003，此结构中有许多深的端面坑洞。

（重要的一点是此种结构仅当使用硝酸实验时出现）
注释 2—所显微照片均为样品在标准条件下进行蚀刻而获得,即：10 %草酸，室温，1 A/cm 2下进行15分钟。

6.4 对于仅包括阶梯结构及晶粒完全被沟状边界包围的蚀刻结构的分析可相对亏快地进行。

而对于显示为双重结构的情况则需进行多次的检查以确定是否有晶粒完全被环绕。

若发现有晶粒被包围，此钢应被定为沟槽结构。

表面附近的区域应检查是否有表面渗碳的情况。

6.4.1 对于不锈钢铸件（也包括焊接金属），晶粒间的由草酸电解蚀刻形成的阶梯结构并不像锻造材料中的那样突出，或者完全不存在。

然而，晶间侵蚀的任何磁化率均可由明显的沟槽结构测定出。

图2 双重结构 (2503) (除了阶梯外在晶粒边界有沟状分界，但没有一个晶粒完全被沟状分界线包围)
图 3 沟状结构 (5003) (有一个或多个晶粒完全被沟状分界线包围)
图 1 阶梯结构(5003) (晶粒间的阶梯结构没有沟槽在晶粒边界出现)
6.5 有些锻件样品尤其是取自棒料的样品，坑洞可能会出现无规则排列。

若这些坑洞清晰且深到看起来呈黑色(Fig. 7)，则此样品有可能在硝酸中仅易受端面晶粒的撞击。

因此，即使晶粒边界均为阶梯结构，此样品所呈现的端面晶粒蚀损斑像图7所示那么多甚至更多，这种样品也不能被断定为低硝酸等级并应随时做硝酸检验。

这些清晰且深的坑洞不应与图1及图6中的浅坑洞所混淆。

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图4孤立的铁素体(2503)(出现于铸钢及焊接处。

奥氏体矩阵与
铁素体熔池间有阶梯结构)
为区分坑洞的类型，采用 5003的放大倍数，聚焦于蚀刻表面的平面上。

那些呈现为全黑的
坑洞是端面晶粒坑洞。

图 6 端面晶粒蚀损斑I(5003)(有些深的端面晶粒坑洞(见图中
1)及浅蚀刻坑(2))
图5枝晶间沟槽结构(2503)(见于铸钢及焊接处。

很深
的相互连接的沟槽)
7.蚀刻结构分类的用途
7.1使用这些分类依靠热酸腐蚀实验，这些实验通过草酸
蚀刻可将不锈钢排除，对其的应用在每个方法中有所叙
述。

以下将对每种测试的特点予以介绍。

放大倍数为5003（标准蚀刻条件），这种端面晶粒坑洞或更集中的情况表明当硝
酸测试使用屏蔽时，样品必须被检验。

7.2方法B—硫酸铁-硫酸检验是在沸腾的50%溶液中
进行120-h的检验方法，可测定晶间侵蚀磁化率，主要出现
铬的碳化物沉淀。

不能测定关联的磁化率。

图7端面晶粒蚀损斑II(5003)
现知道铬-镍-钼不锈钢锻件的Σ相，仅在硝酸环境下可迅速
导致晶间侵蚀。

无法测定端面晶粒撞击的磁化率，只有在
某种硝酸环境下才可出现。

硫酸铁-硫酸检验方法的确可揭示
磁化率，并在稳定不锈钢中（AISI321及347）和铬-镍
-钼不锈钢(CF-8M,CF-3M,C6-8M, 及CG-3M)铸件中伴有
一个类Σ相。

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7.3 方法 C —硝酸检验 是在沸腾的65 %硝酸中进行a 240-h 的测试，可测定晶间侵蚀磁化率，出现铬的碳化物沉淀及类Σ相沉淀。

后者可形成于钼轴承中及奥氏体不锈钢的稳定等级中，且在微观结构中可能可见或不可见。

此检验也可指示在不锈钢所有等级中端面晶粒撞击的磁 化率。

7.4 方法 E —铜-硫酸铜- 16 % 硫酸检验 是在沸腾的溶液中进行15-h 的测试，溶液中含有16 %硫酸及6 % 硫酸铜，且检验样品埋在金属铜丸或磨料中，此法可测定晶间侵蚀磁化率，伴有富含铬的碳化物沉淀，不能测定伴有Σ相或端面晶粒的晶间侵蚀磁化率，到此为止，这两种情况仅在某种硝酸环境下出现过。

7.5 方法 F —铜-硫酸铜-50 % 硫酸检验 是在含有50 %s 的 硫酸，硫酸铜及金属铜的沸腾溶液中进行120-h 的测试，此法可测定晶间侵蚀磁化率，伴有富含铬的碳化物沉淀，不能测定伴有Σ相的晶间侵蚀磁化率
方法 B —硫酸铁-硫酸检验，用来测定奥氏体不锈钢中晶
间侵蚀的磁化率 (3)
8. 范围
8.1 此法描述了进行120-h 煮沸的硫酸铁-50 %硫酸检验的操作步骤(注释 3)，此检验可测定不锈钢晶间侵蚀的磁化率。

此检验中晶间侵蚀出现与否并不是在其他腐蚀环境下的必要度量标准；尤其不能作为除晶粒间之外抗腐蚀性预判的依据，如一般腐蚀，蚀损斑或压力腐蚀断裂。

注释 3—见方法A 中关于检验方法中最合适方法的信息，这些方法
可用于对不锈钢特殊等级的评估。

8.2 在类型为321（或许是347）的稳定不锈钢中及含钼的铸造奥氏体不锈钢中，如CF-8M, CF-3M, CG-8M, 及 CG-3M, 硫酸铁-硫酸检验方法可测定伴有铬的碳化物沉淀的磁化率，伴有在微观结构中可见的Σ相的磁化率。

8.3 硫酸铁-硫酸检验方法可用于对一般认可材料相符的热处理进行评估。

也可用于检查铌稳定化处理或钛添加物的效力以及为阻止在快速晶间侵蚀中磁化而降低碳含量的有效性。

还可用于锻件产品（包括管件），铸造件及焊接金属。

8.4 极低含碳样品及稳定等级的样品在光敏热处理后进行检验，光敏热处理的温度为650~ 675°C (1200 ~ 1250°F)，此温度范围可产生最大碳化物的沉淀。

对于那些在硫酸铁-硫酸检验中的等级而言，光敏热处理的加热时间决定了最大允许的腐蚀率。

最常用的光敏处理是在稳定为675°C (1250°F)条件下处理1 h 。

9. 快速筛选检验
9.1 在做硫酸铁-硫酸检验之前，某些级别的不锈钢(见 表 3)样品可按照方法A 中给出的步骤做快速的筛除检验。

草酸蚀刻检验用来对奥氏体不锈钢蚀刻结构进行分类。

在那里，关于制样，蚀刻及蚀刻结构的分类有所介绍。

与硫
酸铁-硫酸检验相关的蚀刻结构评估的应用在表3中有详细介绍。

9.1.1 在草酸蚀刻检验中具有认可蚀刻结构的腐蚀检验样品可免于做硫酸铁-硫酸检验中的晶间侵蚀检验。

这些未做硫酸铁-硫酸检验的样品是合格的。

所有蚀刻结构不合格的样品必须进行硫酸铁-硫酸检验。

10. 仪器
10.1 仪器(注释 6)的描述见图 8.
表 3 用硫酸铁-硫酸检验的草酸蚀刻检验蚀刻结构分类的应用
注释 1—等级AISI 321 与 347 是不可筛除的，因为这些等级可能包括一个在蚀刻结构中不可见的Σ相类型，而此类型的Σ相可在硫酸铁-硫酸检验中造成快速腐蚀。

8.1.1 硫酸铁-硫酸检验方法可测定在不稳定奥氏体不锈钢中晶间侵蚀磁化率，并伴有铬的碳化物的沉淀出现。

无法测定在含钼奥氏体不锈钢锻件中伴有Σ相的晶间侵蚀的磁化率，如类型316, 316L, 317, 及 317L 。

硫酸铁-硫酸检验可用来测定铸造不锈钢CF-3M 与 CF-8M 中伴有Σ相晶间腐蚀。

等级 合格的蚀刻结构
AISI 304 Step, dual, end grain, I & II Ditch AISI 304L Step, dual, end grain, I & II Ditch AISI316 Step, dual, end grain, I & II Ditch AISI316L Step, dual, end grain, I & II Ditch AISI 317 Step, dual, end grain, I & II Ditch AISI 317L Step, dual, end grain, I & II Ditch AISI 321
None
. . .
不合格的蚀刻结构A
注释 4—为测定在含钼奥氏体不锈钢锻件中伴有Σ相的晶间侵蚀的磁化率，应采用方法C 的硝酸检验。

ACI CF-3 Step, dual, isolated ferrite pools Ditch, interdendritic ditches ACI CF-8 Step, dual, isolated ferrite pools Ditch, interdendritic ditches ACI CF-3M Step, dual, isolated ferrite pools Ditch, interdendritic ditches ACI CF-8M
Step, dual, isolated ferrite pools
Ditch, interdendritic ditches
A
S 具有这些结构的样品必须进行硫酸铁-硫酸的检验
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图 8 用作硫酸铁-硫酸检验的仪器
10.1.1 Allihn 或 Soxhlet 冷凝器，具有最少四个球及一个45/50 的磨口玻璃接头。

总长约为330 mm (13 in.)，冷凝部分为 91⁄2 in. (241 mm).
10.1.2 一个有45/50的磨口玻璃接头的1-L 锥形瓶。

磨口玻璃开口度略大于38 mm (11⁄2 in.)。

10.1.3 玻璃支架可从制作玻璃制品的商店购得。

为了能穿过锥形瓶上的磨口玻璃接头，支架的宽度不能大于38 mm (11⁄2 in.)，且前后的长度必须与34-mm (11⁄3-in.)的开口直径相匹配。

上面还应有3到4个孔以增大样品周围检验溶液的循环速度。

注释 5—其他相当的样品固定工具，像玻璃钩或夹钳也可能会用到。

10.1.4 必须要使用沸石以防煮沸时飞溅。

10.1.5 推荐在磨口玻璃接头上使用一种硅胶脂。

10.1.6 检验时，在锥形瓶的上端会出现铁氧化物的析出，可在检验完成后，在瓶中煮沸10 %的盐酸便可轻松去除。

10.1.8 可称重接近0.001 g 的分析天平
注释 6—此设备无可替代。

有标准锥形瓶的指形冷凝器不适合。

11. 硫酸铁-硫酸检验溶液
11.1 按以下步骤制备600 mL 50 % (49.4 to 50.9 %)溶液: 11.1.1 警告: 要保护好眼睛，做酸的操时要带橡胶手套，并将检验烧瓶置于保护罩内。

11.1.2 首先，用一个刻度为500-mL 的量筒量取400.0 mL 蒸馏水倒入锥形瓶中。

11.1.3 然后用刻度为250-mL 的量筒量取236.0 mL 试剂级品位的硫酸，其重量浓度必须在95.0 ~98.0 % 范围内。

为避免由于产生的热量而沸腾，将酸缓慢加入锥形瓶中的水中。

注释 7—水的蒸发会导致酸的浓缩。

11.1.4 称取25g 试剂级品位的硫酸铁（其中含75 % Fe 2(SO 4)3 ），将其加入到硫酸溶液中。

要用到配盘天平 。

11.1.5 将boiling chips 放入烧瓶内。

11.1.6 用硅胶脂对磨口玻璃接头做润滑。

11.1.7 瓶口塞入冷凝器与冷却循环水管。

11.1.8 煮沸溶液至所有硫酸铁均溶解。

(见注释7).
11.1.9 警告: 据报告称，剧烈沸腾会导致酸液飞溅。

一定要确保酸浓度不会越来越浓，且放入了足够的沸石。

（可抑制检验溶液爆沸）6
12. 试样的制备
12.1 建议采用总表面积为5 ~ 20 cm 2的试样。

含有焊缝的试样应切至焊缝两侧所含底板金属的宽度不超过13-mm (1⁄2-in.)。

12.2 测试样品要尽可能地代表实际应用材料的表面。

只有这种表面抛光才可达到要求去除杂物以获得指定的标准且均匀的表面抛光质量。

对于大型材，经机加工后所取样品能代替适宜的表面并具有适合测试的合适尺寸。

通常，不必要地去除过多的材料会对测试结果影响很小。

然而，在有表面渗碳的特殊情况下(如：有时在铸管或铸造时，使用含碳的润滑剂或打包材料)，应多磨掉或机加工掉表面物质以完全去除渗碳表面。

这种加工样品的方法是不允许的，除非在要论证这种影响的测试中才可。

10.1.7 还会用到像电加热板之类的装置来为溶液的煮沸而提供持续的热源
5
Dow Corning 旋塞油脂可达到令人满意的效果
6 目前，就委员会所知此仪器的唯一供货商是Amphoteric alundum granules,
Hengar Granules, from the Hengar Co., Philadel- phia, PA 。

若您知道其他供应
商，请向ASTM 国总部提供相关信息。

我们负责技术的委员会会仔细对您的介
绍开会研究，您也可与会参加讨论。

A262 – 10
12.3 若试样经剪切而成，在检验前应对其边缘再次进行
修整抛光。

12.4 试样的任一表面包括剪切的边均应使用No. 80 或 120砂粒的砂纸予以打磨抛光。

若使用的是干砂纸，抛光动作要缓慢以避免过热。

不可采用喷砂处理。

12.5 热处理过程中所形成哦氧化物皮必须完全去除，不留一丝痕迹。

任何磨不掉的氧化物皮（如位于钢印数字中的痕迹）必须将试样浸入温度为93°C (200°F)的浓硝酸中去除。

(残留的氧化物皮可引起电镀作用，随后会在检验溶液中出现活化现象。

)
12.6 试样的测量应包括所有孔的内表面的测量，还应对总暴露面积予以计算。

12.7 然后试样应使用合适的非氯剂如肥皂及丙酮去除油脂并烘干，随后尽量称取0.001 g ，越接近越好。

13. 检验步骤
13.1 将试样置于玻璃支架上并将其浸入煮沸的溶液中。

13.2 在烧瓶上用蜡笔标记液位以检查蒸发损耗，蒸发损耗会导致酸浓缩。

若液位有明显的变化则应重新取溶液进行检验，并要重新打磨试样。

13.3 将试样在溶液中持续浸泡120h 后，取出试样并用水及丙酮冲洗，而后烘干。

13.4 称量试样并用原始重量减去现重。

13.5 通常，期间不需进行称重，此实验可不间断地连续进行120h 。

不过，若想知道初步的结果，则可随时将试样取出进行称重。

13.6 在120-h 的检验期间溶液不需要有任何变化。

13.7 测试期间，若溶液颜色的变化表明腐蚀速度过快时，应另外加入硫酸铁抑制剂。

若试样的总重量损耗超过 2 g ，则应多加入硫酸铁。

（测试期间，硫酸铁的损耗率为每溶解1 g 不锈钢消耗硫酸铁10 g 。

13.8 可同时检验多个试样。

试样数目（3个或4个）限制取决于可装入烧瓶玻璃支架的个数。

14. 计算及报告 14.1 酸溶液对材料的腐蚀作用可由试样重量的损耗来衡量。

损耗率记为每月渗透的毫米数(注释 8)，计算公式如下：
每月的毫米数5 ~7290 3 W !/~A 3 t 3 d !
(1)
此处:
t = 暴露时间, 小时
A = 面积, cm 2,
W = 重量损耗, g, d = 密度, g/cm 3
对于铬-镍钢, d = 7.9 g/cm 3
对于铬-镍-钼钢, d = 8.00 g/cm 3
注释 8—腐蚀率的其他通用单位的换算因数如下： 毫米每月 3 0.04 = 英寸每月 毫米每月3 0.47 = 英寸每年 毫米每月 3 12 = 毫米每年 毫米每月 3 472 = 英里每年
毫米每月 3 1000 3 密度/3 = 毫克每平方厘米每天 毫米每天 3 1.39 3 密度 = 克每平方米每小时
方法C —奥氏体不锈钢晶间侵蚀磁化率的硝酸测定法
15. 范围
15.1 此方法介绍了使用煮沸的硝酸进行测定的步骤，用来测量奥氏体不锈钢中晶间侵蚀的相对磁化率。

此检验中晶间侵蚀出现与否并不是在其他腐蚀环境下的必要度量标准；尤其不能作为除晶粒间之外抗腐蚀性预判的依据，如一般腐蚀，蚀损斑或压力腐蚀断裂。

15.2 煮沸硝酸的检验方法可用来评估与一般认可的材料相一致的热处理。

有时也用来检查稳定元素的效力及为制止快速晶间侵蚀的磁化率而减少碳含量的效力。

注释 9—硝酸中的晶间侵蚀会伴有以下一种或多种情况出现： (1) 铬碳化物的晶间沉淀
(2) 钼轴承等级的Σ相或过渡相
(3) 稳定等级的Σ相组分。

除非被测材料要用于硝酸环境下，否则煮沸硝酸检验不可用来检验极低碳的钼轴承的等级。

方法A 中可用的几种评估特种不锈钢等级的检验方法中有关于草酸蚀刻检验作为最适合的方法的介绍。

15.3 极低含碳样品及稳定等级的样品在光敏热处理后进
行检验，光敏热处理的温度为650~ 675°C (1200 ~1250°F)，此温度范围可产生最大碳化物的沉淀。

光敏热处理的加热时间决定了在硝酸检验中最大允许的腐蚀率。

最常用的光
敏处理是在稳定为675°
C (1250°F)条件下处理1 h 。

15.4 此方法可用于锻件产品（包括管件），铸造件及不同不锈钢等级的焊接金属(注释9)。

16. 快速排除检验
16.1 硝酸检验之前，表1中给定的不锈钢某些等级的试样可按照方法A 中给定的使用草酸蚀刻实验对奥氏体不锈钢蚀刻结构分类步骤进行快速排除测试。

对与硝酸检验相关的蚀刻结构评估的应用在表4中有详细介绍。