生物样品中汞含量检测方法的研究进展
关于原子荧光法分析水样中的汞应注意的几个问题
水样保存与运
低温保存
水样应尽快送至实验室进行分析 ，若不能立即分析，应将水样保 存在4℃以下的冷藏环境中，以 降低汞的生物活性和化学变化。
避免震荡
运输过程中应避免剧烈震荡，以 减少汞的挥发和吸附损失。
密封运输
水样运输过程中应确保容器密封 良好，防止水样泄漏和外界污染
。
水样前处理步骤
过滤处理
对于含有悬浮物的水样，需要进行过滤处理，以去除可能 对原子荧光法产生干扰的物质。
分析步骤
1. 样品前处理
水样中的汞通常存在于各种形态，如无机汞、有 机汞等。因此，在进行分析前，需要将水样进行 前处理，如消解、还原等步骤，将各种形态的汞 转化为可测定的形态。
3. 标准品和试剂准备
准备好汞的标准品和所需试剂，确保试剂的纯度 和有效性。
2. 仪器准备
原子荧光分析仪需要在使用前进行预热和稳定， 确保仪器状态良好。同时，需要检查仪器各项参 数是否正确。
对比其他分析方法
对比方法一：冷原子吸收法
• 灵敏度与选择性
• 冷原子吸收法与原子荧光法相比，灵敏度较低，但选择 性较好。在实际应用中，可以根据水样中汞的含量和基 质特点，选择合适的方法进行分析。
对比其他分析方法
对比方法二：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） • 多元素分析与高分辨率 • ICP-MS法具有极高的灵敏度和多元素分析能力，能够同时分
富集浓缩
由于水样中汞含量通常较低，需要进行富集浓缩处理，以 提高检测灵敏度和准确性。常用的富集方法有萃取、吸附 等。
消解处理
部分水样中可能含有与汞结合的有机物或无机物，需要进 行消解处理，以释放汞离子，便于后续测定。消解方法可 采用酸消解、微波消解等。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
随着人类社会的不断发展，环境破坏逐渐加剧，环境中的污染物质也愈发严重。
其中，砷和汞等重金属元素是常见的水环境污染物之一，其不仅在环境中不易被生物降解和净化，而且还具有极强的毒性。
因此，对水环境中砷和汞的快速、准确的监测变得越来越必要。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高特异性、非常有用的分析技术，是研究分子和元
素结构的重要手段之一。
它能够同时测定环境水样中砷和汞的含量，是一种比较优秀的分
析方法。
以下本篇文章将详细介绍原子荧光光谱法在同时测定环境水样中砷和汞方面的应用。
在原子荧光光谱法中，常常通过电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对水样中的砷含
量进行精确测定。
具体方法如下：
1. 样品处理：首先需要对水样进行预处理，以去除悬浮物和其他碎屑杂质，从而获
得目标砷浓度。
2. 开始测试：将处理后的样品投入ICP-MS分析系统中，并对分析条件进行调整。
3. 测试结果分析：通过光谱分析，得出样品中砷的含量。
3. 开始测试：将样品电离成离子，利用ICP-MS仪器的精确分析功能，测定汞含量。
总结
随着污染不断加剧，完善污染物质检测水平变得愈加重要。
原子荧光光谱法是一种高
性能、非常稳定的分析方法，适用于大多数液体样品。
在同时测定环境水样中砷和汞方面，相比其他检测方法，原子荧光光谱法不仅具有更高的检测灵敏度和特异性，而且不仅能够
有效地检测砷和汞在水环境中的含量，而且具有时间短、精确度高等诸多优点。
因此，原
子荧光光谱法的应用前景非常广阔，有助于提高环境监测工作的效率。
环境样品中甲基汞的分析方法综述_商立海
2004年第32卷第1期 地 球 与 环 境vol.32,No.1,2004EART H ADN ENVI RONME NT17收稿日期:2002-12-09;修回日期:2003-04-10基金项目:中科院/百人计划0;国家自然科学基金(40273041)第一作者简介:商立海(1979)),男,博士生,从事汞的环境地球化学研究。
文章编号:1672-9250(2004)01-0017-06环境样品中甲基汞的分析方法综述商立海1,2,冯新斌1,阎海鱼1,2,仇广乐1,2(1.中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室,贵州贵阳550002;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘 要:甲基汞在环境中分布广泛,可以对人类的生活产生威胁,故对甲基汞的研究具有重要意义。
但是环境样品中甲基汞的含量通常很低,一般为10-9级,甚至到10-12级,非常难于测定。
文中详细论述和比较了各种常见环境样品中的预处理和分析方法,如沉积物、土壤、生物样、水样、大气等,并讨论了各种方法的优缺点。
关键词:甲基汞;前处理;分析方法;分离;富集中图分类号:X142 文献标识码:A汞是广泛存在于环境中的生物非必需有害元素,其形态不同,毒性迥异。
一般而言,有机汞的毒性比无机汞强;甲基汞是有机汞中毒性最强的汞化合物之一,由于具有亲脂性、生物积累效应和生物放大效应,其毒性是无机汞的几百倍。
主要表现为:通过各种食物摄入的微量甲基汞进入人体后,可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤;对孕妇而言,可通过胎盘引起胎儿先天性水俣病。
对无机汞而言,在水生系统中可以通过生物和非生物的甲基化作用转化为甲基汞化合物,从而增强其毒性,直接对人类构成威胁。
无机汞的甲基化过程是汞的生物地球化学循环中的一个重要环节。
甲基汞在背景区的含量非常低。
天然水体中的浓度为0.02~0.10ng/L [1~2],土壤中的含量为数十ng/g [3~4],大气的甲基汞在pg/m 3数量级[5~6],鱼体中的甲基汞含量在数十至数百ng/g,有些可达L g/g 数量级[7]。
氧弹分解冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞含量
70
煤 质 技 术
2021 年第 36 卷
oxygen bombs and volumetric flasks for 10 min, thus the influence of container blank value was eliminated. The linear correlation coefficient of the standard working curve is 0． 996. The standard addition recovery rate of biomass samples is 86． 80% ~ 100． 20% ; 11 kinds of biomass samples were simultaneously determined by oxygen bomb decomposition-cold atomic absorption spectrometry and direct mercury detector, the F test results show that there is no significant difference for precision of the two methods. The t test results show that there is no significant difference between the two methods, and the two methods can be substituted for each other. The oxygen bomb decomposition-cold atomic absorption method has the advantages of simple operation, short treatment time, low equipment cost, etc. , and it can be used for the determination of mercury in solid biofuels. Key words: oxygen bomb decomposition; cold atomic absorption; solid biofuels; mercury; precision; linear correlation coefficient
烷基汞测定的研讨
烷基汞测定的研讨烷基汞是一种常见的有机汞化合物，它是化学汞的一种有机衍生物。
烷基汞主要存在于水中、土壤中和生物体内，在环境中的存在形式主要有甲基汞和乙基汞。
烷基汞具有强毒性和生物蓄积性，对环境和生物体造成严重危害。
烷基汞测定是环境科学和毒理学领域的重要研究内容之一，它可以用于评估环境中烷基汞的污染水平和生物体对烷基汞的暴露程度。
研讨烷基汞测定的目的是为了改进烷基汞测定方法和提高测定结果的准确性和可靠性。
在研讨烷基汞测定的过程中，首先需要建立适用于样品的提取和富集方法。
由于烷基汞在环境样品中的含量通常较低，因此需要选择敏感度高、选择性好的富集方法。
常用的富集方法包括固相萃取、液液萃取和气相萃取等。
需要选择适用于烷基汞测定的分析方法。
常用的烷基汞分析方法包括气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-质谱联用法和原子荧光光谱法等。
不同的分析方法具有不同的灵敏度、选择性和准确性，选择合适的分析方法对于烷基汞测定的准确性和可靠性至关重要。
在实际研究中还需要考虑样品基质的影响。
样品基质中的有机物、无机盐和其他金属离子等可能对烷基汞测定结果造成干扰，因此需要采取相应的校正和去除干扰的方法。
常用的校正方法包括内标法和标准加入法等，常用的去除干扰的方法包括脱脂、净化和化学修饰等。
研讨烷基汞测定的过程中还需要进行方法验证和质量控制。
方法验证是为了确定烷基汞测定方法的准确性、可靠性和重复性，常用的方法包括线性范围、精密度、准确度、选择性和重复性等。
质量控制是为了保证烷基汞测定结果的可靠性，常用的方法包括标准物质校正、空白对照、实验重复等。
研讨烷基汞测定旨在改进烷基汞测定方法和提高测定结果的准确性和可靠性。
通过选择合适的样品提取和富集方法、分析方法，考虑样品基质的影响，进行方法验证和质量控制，可以提高烷基汞测定结果的准确性和可靠性，为环境科学和毒理学研究提供准确的数据支持。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者：杨帆等来源：《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提（新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000）摘要：当汞被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。
因此，对水中总汞的检测尤为重要。
本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样，然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。
本次实验的校准曲线相关系数为1.0000，回收率为92.5%～112%，仪器检出限为0.019μg/L。
实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞，可以保证实验结果的准确度和灵敏度。
关键词：原子荧光法；水；汞作者简介：杨帆（1988-），女（汉），助理工程师，研究生，研究方向：水产品质量安全检测，Email：779290780@汞的存在形式大致可以分为两种：无机物形态和有机物形态。
无机物形态的汞主要包括单质汞（Hg0）、一价汞盐（Hg2+2）和二价汞盐（Hg2+）。
有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示：R-Hg-R’和R-Hg+X-。
R和R’是有机基团，其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。
非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发，自然界存在的可能性相对较小，甲基汞类化合物（CH3Hg+）比较稳定。
不同形态的汞对人体的危害性研究表明，甲基汞的毒性最强。
甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关，育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险，可能会影响胎儿的正常发育。
水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。
当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态，这是由于甲基汞是亲油性的，在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。
这些甲基汞再由食物链进入水产品中，最终进入人体，易累积于大脑、肝脏和肾脏，诱发一系列病症。
因此，对水中总汞的检测显得尤为重要。
本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）原子荧光法测定水中的总汞，取得了较理想的结果。
烷基汞测定的研讨
烷基汞测定的研讨烷基汞是一类有机汞化合物，它是一种有毒的物质，可能会对人体和环境造成严重的危害。
烷基汞的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将探讨烷基汞的测定方法，包括常见的分析技术、测定原理、样品处理方法等，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
一、烷基汞简介烷基汞是一种有机汞化合物，是由有机基团(R-)和汞原子(Hg)组成的化合物。
其化学结构中的有机基团可以是甲基、乙基、丙基等，而汞原子则以+2价存在。
烷基汞在自然界中并不常见，主要是由人类活动引起，例如工业生产、废水排放等过程中所产生的废水和废气中含有烷基汞。
烷基汞在环境中的存在会对水体、土壤和生物体产生危害，因此对其进行准确、快速的测定显得尤为重要。
二、烷基汞的测定方法1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种常用的烷基汞测定方法。
该方法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理，通过检测荧光强度来测定样品中烷基汞的含量。
该方法具有高灵敏度、高选择性和低检出限的优点，适用于不同类型的样品，如水体、土壤和生物组织等。
但是在使用该方法时，需要严格控制样品的制备和仪器的操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种高效分离和测定烷基汞的方法。
该方法首先利用气相色谱技术将混合物中的烷基汞化合物分离出来，然后通过质谱仪对其进行逐一检测和定量分析。
这种方法具有分离效果好、灵敏度高、定量准确等优点，但是需要较长的分析时间和复杂的仪器操作，所以通常用于对烷基汞进行深度分析和研究。
3. 流动注射-冷原子吸收光谱法流动注射-冷原子吸收光谱法是一种快速测定烷基汞的方法。
该方法通过将样品与还原剂和氢化物生成剂混合后，使产生的气态汞原子进入原子吸收光谱仪进行测定。
这种方法具有操作简便、分析速度快的优点，适用于对大量样品进行快速分析。
1. 原子荧光光谱法的测定原理原子荧光光谱法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理来测定样品中烷基汞的含量。
土壤中汞含量的测定方法探讨
土壤中汞含量的测定方法探讨土壤中的总汞在测定中不太稳定，测定方法也很多，但其诸多方法稳定性较差，一般测定时，土壤消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象，如果土壤消解定容液在4℃下保存1～18h后再进行测定，有许多方法的结果就难以准确，笔者经过近2年的研究和探索，发现土壤中总汞测定时的稳定性与检测时定容的试剂密切相关。
标签：土壤;汞含量;检测方法;试剂;稳定性1 范围本方法适用于原子荧光光谱法测定土壤中的总汞，其方法的检测限是0.002mg/kg。
2 原理采用硝酸―盐酸混合试剂在全自动微波消解仪中加热消解，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含全汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与总汞的含量成正比，与标准系列比较，求得待测样的总汞含量。
3 试剂本方法所使用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试剂用水为去离子水。
HCLρ=1.19g/mL、HNO3ρ=1.42g/mL、NaOH、KBH4、K2Cr2O7、汞標准样品1000mg/mL、GSS-13标准土样（总汞含量0.052±0.006mg/kg即：0.046～0.058mg/kg）。
4 试剂配制所有试剂都用时现配。
4.1 还原剂称5g NaOH 用少量去离子水溶解，再称20g KBH4溶于NaOH溶液中，定容至1000mL。
4.2 载流4.2.1 5%盐酸量取100mL盐酸（HCL）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.2.2 5%硝酸量取100mL硝酸（HNO3）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.3 5%硫脲称取10g硫脲溶解于200mL去离子水中。
4.4 5%抗坏血酸称取10g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中。
4.5 5%HCL、2%硫脲、2%抗坏血酸溶液量取10mL盐酸（HCL）于200mL量筒中，加入少量去离子水，再分别称取4g硫脲、4g抗坏血酸于量筒中，用去离子水定容至200mL。
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高 宇Ξ综述 颜崇淮 沈晓明审校(上海第二医科大学附属新华医院上海儿童医学中心,上海市儿科医学研究所 200092)
摘 要:汞普遍存在于自然环境中,工业生产亦可以产生汞化合物从而造成对环境的污染和人体的危害。通过检测生物样品中的汞含量,可以衡量人体汞暴露水平和评价环境污染程度。目前主要检测的汞种类为无机汞,甲基汞,二甲基汞(很少)。本文就不同种类汞(无机汞和甲基汞)含量的基本分析检测步骤和不同生物样品中汞含量检测方法进行综述。关键词:汞;检测中图分类号:R135113文献标识码:A文章编号:100623730(2003)0320146202
目前一般非职业性人群主要通过牙充填物、增白性化妆品、涂料和泻药等暴露于无机汞和汞蒸气,而长期食用被汞污染的鱼类产品是一般人群甲基汞暴露的主要来源[1]。由于有机汞的链短、结构呈脂溶性,使其易于穿过细胞膜,并与巯基高亲和力结合,导致其毒性大于无机汞,并更易于在体内蓄积[1,2]。1 汞检测的主要步骤111 样品的收集 低浓度的汞不稳定,样品收集后立即冷冻,如需存放,应在其中添加一些稳定剂,例如氧化剂和复合物形成剂来稳定二价汞离子,低pH值和高离子浓度可稳定甲基汞[2,3]。聚四氟乙烯(PTFE)试管优于聚氯乙烯试管和玻璃试管,因为后两者易于吸附汞可导致汞含量减少,所有器皿均应事先用硝酸浸泡和双蒸水清洗[2,3]。112 样品的消解 此步的关键是要能完全释放样品中的汞,并且要能避免汞的挥发损失;如果需分别测定无机汞和甲基汞时,消解时其种类不应发生转化[2]。分别测定无机汞和甲基汞时的样品消解主要包括酸、碱消解两种方法,还可采用湿法回流装置可增加消化效率[3,4]。测定总汞时样品的消解一般使用强酸和氧化剂联用的方法,缺点是消化过程中产生的高温可使汞挥发损失,产生的过量酸性气体可能干扰以后的还原步骤[5]。目前密闭微波消解样品的方法比较受欢迎,因其消解效率高,能完全降解样品中有机汞,同时可以避免汞的挥发[6]。还有学者[7]认为使用酸和溴化物消解的方法既快速又能减少汞的损失,因为溴的存在可以稳定样品中的汞。113 汞的萃取和浓缩(preconcentration) 测定甲基汞时,必须对样品进行汞的萃取;如果样品中汞的浓度很低(一般为pg・l-1)时,为了使其达到原子检测仪所需浓度,常常有必要进行汞的浓缩[2]。11311 萃取 (1)液2液萃取:用含有卤盐的酸性有机溶剂消解样品,用半胱氨酸或硫代硫酸盐把甲基汞从苯或甲苯等有机相中逆萃取到水相中去,用酸使CH3HgX从2SH中释放出来,再次把汞萃取到有机相中以清除萃取剂,提高汞的纯度[8]。(2)气2液萃取:碱消解后,四乙基硼酸钠等乙基化溶剂与汞形成易挥发、无极性的乙基化汞[3]。(3)固2液萃取:巯基棉纤维柱或含二硫氨基甲酸酯的树脂从液态溶剂中吸附甲基汞,随后连续到流动进样(FI)分析系统或用酸洗脱[4]。11312 浓缩 冷凝集捕获、乙基化汞复合物的形成、氢化汞复合物的形成和金汞齐化富集等方法都可用来进行汞的浓缩[2～4]。114 无机汞和甲基汞的分离11411 非色谱法分离技术 应用卤化酸和有机溶剂把甲基汞从无机汞中分离出来的液-液抽提方法比较常用,一般用于“离线(off2line)”模式,即不连续分析过程[2,9]。可以利用甲基汞和二价汞对还原剂反应不同,如二价汞可被SnCl2还原为Hg0,而甲基汞不能被还原从而达到分离的目的[7]。此外可以用巯基棉纤维柱等固-液萃取的方法,甲基汞滞留在柱内,而二价汞则通过之,随后连续到流动进样分析(FIA)系统中,甲基汞氧化成为无机汞后从柱内释放出来[4]。11412 色谱分离技术 色谱在线(on2line)偶联元素特异性检
测器正逐渐成为分离检测微量元素的最普遍的方法,汞的检测也不例外[2]。对于易挥发性汞元素或其衍生物,气相色谱(GS)技术可作为其分离的首选方法
[3]。高效液相(HPLC)技
术由于其检测的灵敏度要求不高,灵活性好,存在更多的分离方法,因此对复杂环境样品中的汞分离可比GS取得更为满意的结果,但缺乏高灵敏度是其主要缺陷,因此最有效的检测方法为HPLC偶联汞特异性的检测仪器,即所谓杂交偶联技术[10]。115 汞的检测技术 目前最常用的检测方法仍为原子吸收分光光谱(AAS),包括不同灵敏度的检测形式,如在石英管产生冷蒸气的冷蒸气原子吸收分光光谱(CVAAS)和在石墨炉产生电热蒸气的电热原子吸收分光光谱(ETAAS)[2]。AAS的主要缺点是灵敏度和特异度不高,可通过汞的提纯来提高其检测灵敏度[7]。ETAAS是AAS体系中较独特的一种方法,E2TAAS有极低的检出极限和较高选择性,但其不连续操作的特性使之更适合于非色谱分离的离线过程[2]。汞原子的吸收和荧光发生均在紫外区域的同一波长(254nm)下,因此无须使汞原子化即可由原子荧光光谱(AFS)检测,AFS不失为灵敏度和选择性最高的汞原子检测方法之一[7]。等离子分析体系可以充分发挥元素特异性检测仪的分析潜能,很接近原子检测仪的理想状态,因此色谱与电感偶合等离子体质谱(ICP2MS)、电感偶合等离子体发射光谱(ICP2AES
)
和微波等离子体发射光谱(MIPES)的偶联技术目前倍受人们关注,但由于仪器价格昂贵、操作技术性高限制了其应用的广泛性[2,11]。
2 生物样品中汞的分析方法211 血汞 血汞含量仅反映了人体急性汞暴露的水平[1],因为在长期慢性汞暴露情况下,汞易于富集于不同的组织器官,
如无机汞易于富集于肝肾,而甲基汞易于富集于神经系统尤其是大脑中。但对于胎儿而言,Grandjean等[12]认为测量脐带血中汞含量能较精确代表达到胎儿循环的汞含量,较母亲发汞更能精确反映胎儿的汞暴露水平。21111 收集处理 Liang等[3]用硝酸浸泡过的聚四氟乙烯试
管中加入肝素或EDTA抗凝剂,加入血样本后,立即充分摇匀,并置于4℃下的冰箱里保存。如果需要运输,可置于双层包装的塑料袋中冷冻保存。样本应于采集后的数天内进行分析,如果总汞和甲基汞都要分析,采血量至少1ml,最好为5ml。21112 分析 Liang等[3]采用碱消解血样、液-液萃取和乙基
化作用后用GS2CVAFS检测全血中的甲基汞含量,检出极限
641国外医学临床生物化学与检验学分册 2003年第24卷第3期
Ξ作者简介:高宇(1978～),男,安徽人,上海第二医科大学附属新华医院儿科医学研究所博士在读,研究方向为儿童保健。© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net值为0102ng/g。Brunetto等[9]在密闭的顶方(headspace,HS)进样系统中用浓硫酸消解样品,SnCl2还原后用AAS检测,检出极限值为016μg/L;分析甲基汞时,则在HS系统中用碘乙酸和浓硫酸消解样品,在线冷凝集捕获提高其浓度,GS2AAS检测,其检出极限值为012μg/L。212 发汞 头发的基质蛋白质中富含硫氨基酸,汞易于与其中的巯基相结合。发汞浓度高于血汞和尿汞,慢性暴露时,发汞浓度大约是血汞的300倍,所以能够较好地反映人体长期的汞暴露水平,不同长度处的发汞值能代表不同时期的汞暴露情况,并且由于头发取样简单没有创伤,易于被人们接受,运输和保存也很简便,因此目前对人群的流行病学调查多采用发汞来衡量人体的暴露情况,但头发易被外源污染,因此彻底清洗很重要[4,11]。21211 收集处理 Razagui等[11]采样和处理方法如下:用外科剪从枕后区域剪下一束头发,约200～400mg,剪去远端,保留长度约为5cm,随后放入可封闭的聚乙烯袋中。每份样本剪成平均长度为1cm,混匀,依次经过丙酮、去离子水、丙酮洗涤,反复3次,然后置于105℃的炉中干燥。21212 分析 Li等[4]用碱消解样品,巯基棉纤维吸收柱分离甲基汞,酸洗脱后加入Thio2Michler酮(TMK),与甲基汞形成红色复合物,再用丁醇萃取之,分光光度法检测,其检出极限为30nmol/L。作者认为该方法灵敏度较高,选择性好,仪器价格便宜易于操作,可用该方法对人群发甲基汞进行快速筛查。Razagui等[11]采用密闭的微波消解样品和ICP2MS检测的方法,汞检出极限为0139μg/L。ICP2MS的检出极限低,因此该方法可以减少繁杂耗时的汞萃取浓缩过程。213 尿汞 由于汞在人体内的半衰期较长,尿可以作为衡量长期汞暴露的指标,但由于汞在人体不同组织内分布不同,尿汞水平往往与临床症状不相符,但当评价低浓度的无机汞暴露时,血液的分析会受到甲基汞的干扰,而此时尿的分析就比较简便有效[1]。21311 收集处理 所有盛装尿液的塑料瓶都要事先用1mol/L的硝酸浸泡,并用双蒸水冲洗3次,室温下干燥。样品置于塑料瓶中,加入醋酸(1%v/v)酸化后4℃下保存[13]。21312 分析 Gallignani等[13]在FI系统中用盐酸消解,SnCl2还原和AAS检测的方法分析无机汞;用盐酸和K2S2O8作为氧化剂,在线微波消解后,SnCl2还原和AAS检测的方法分析总汞。检出极限均为011μg/L,总汞和无机汞值的差值即为有机汞。该研究表明该方法可以把有机汞完全转变为二价汞,较准确快速(每小时可测90个样本)地测量总汞含量,可以用做尿汞的快速筛查方法。214 其他 Tao等[5]将鱼肉样品溶于羟化四甲胺(TMAH)中,经硝酸和高锰酸钾消解后,在FI系统中由NaBH4还原和CVAAS检测总汞,检测极限为011μg/L。TMAH可以使样品快速充分地溶解,从而可提高检测效率。由于甲基汞的脂溶性和对生物膜的高通透性,使得鱼卵汞含量比较高,可作为评价环境污染的指标。Burguera等[14]取新鲜鱼卵,磨碎后,每条鱼取50～100ml,加入乳化剂,其成分为2∶3v/v的油2水混合物和01008%v/vTween20。盐酸消解和硼氢化钠还原后由CVAAS检测无机汞,检出极限为0112μg/L。作者认为乳化剂的使用可增加样品的流动性,提高了分析检测的效率,尤其适用于粘滞度高的样本。综上所述,生物样品中汞含量的检测步骤包括样品的收集、消解、萃取、分离和检测。目前测定不同种类汞含量最灵敏的方法为色谱在线偶联汞特异性的检测器。此外由Mile2stone公司最新生产的DMA280自动测汞仪已引进上海新华医院儿科医学研究所,该仪器无需样品的预处理即可对固、液态样品中的总汞进行检测,快速(平均每5min测一个样品)、灵敏(检出极限为0102ng),大大简化了检测过程。参考文献1BehrmanRE,KilegmanRM,JensonHB.NelsonTextbookofPe2diatrics[M].16thedition.Philadephia:WBSaundersCo,2000,215522156.2Sanchez2uriaJE,Sanz2MedelA.Inorgnicandmethylmercuryspe2ciationinenvironmentalsamples[J].Talanta,1998,47:5092524.3LiangL,EvensC,Lazoff,S,etal.Determinationofmethylmer2curyinwholebloodbyethylation2GC2CVAFSafteralkalinediges2tion2solventextraction[J].JAnalToxicol,2000,24(5):3282332.4LiHB,ChenF,XuXR.Ahighlysensitivespectrophotometricmethodwithsolid2phaseextractionforthedeterminationofmethylmercureinhumanhair[J].JAnalToxicol,2000,24(8):7042707.5TaoG,WillieSN,SturgeonRE.Determinationoftotalmercuryinbiologicaltissuesbyflowinjectioncoldvapourgenerationatomicabsorptionspectrometryfollwingtetramethylammoniumhydroxidedigestion[J].Analyst,1998,123(6):121521218.6CominosX,AthanaselisS,DonaA,etal.Analysisoftotalmer2curyinhumantissuespreparedbymicrowavedecompositonusingahydridegeneratorsystemcoupledtoanatomicabsorptionspec2trometer[J].ForensicScienceInternational,2001,118(1):43247.7Sandborgh2EnglundG,BjorknemI,BjorkmanL,etal.Determi2nationoflowlevelsoftotalmercuryinbloodandplasmabycoldvapouratomicfluorescencespectrometry[J].ScandJClinLabIn2vest,1998,58(2):1552160.8BrunettoMR,LunaJR,ZambranoA,etal.Determinationofmethylmercuryandinorganicmercuryinwholebloodbyheadspacecryofocusinggaschromatographyandatomicabsorpi2tionspectrometry[J].Analyst,1999,124(10):149321499.9GerbersmannC,HeisterkampM,AdamsFC,etal.Twometholdsforthespeciationanalysisofmercuryinfishinvolvingmicrowave2assisteddigestionandgaschromatography2atomicemissionspec2trometry[J].AnalysticaChimicaActa,1997,350:2732285.10Rio2SegadeS,BendichoC.On2linehigh2performanceliquid2chro2matographicseparationandcoldatomicabsorptionspectrometricdeterminationofmethylmercuryandinorganicmercury[J].Talan2ta,1999,48:4772484.11RazaguiIBA,HaswellSJ.Thedeterminationofmercuryandsele2niuminmaternalandneonatalscalphairbyinductivelycoupledplasma2massspectrometry[J].JAnalToxicol,1997,21(2):1492153.12GrandjeanP,Budtz2JorgensenE,WhiteRF,etal.Methlymercuryexposurebiomarkersasindicatorsofneurotoxicityinchildrenaged7years[J].AmJEpidemiol,1999,150(3):3012305.13GallignaniM,BahsasH,BrunettoMR,etal.Atime2basedflowinjection2coldvaporatomicabsorptionspectrometrysystemwithon2linemicrowavesamplepretreatmentforthedeterminationofinorganicandtotalmercuryinurine[J].AnalyticaChimicaActa,1998,369:57267.14BurgueraJL,QuintanaIA,SalagerJL,etal.Theuseofemulsionsforthedeterminationofmethylmercureandinorganicmercuryinfish2eggsoilbycoldvaporgenerationinaflowinjectionsystemwithatomicabsorptionspectrometricdetection[J].Analyst,1999,124(4):5932599.(2002210229收稿 2003204203修回)本文编辑:陈新黔