硫柳汞中汞离子的检查方法
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理有以下几种方法：
1. 水银蒸气法：将待测样品放入封闭容器中，加入过量的浓硫酸，然后在样品上方加热，使汞蒸发并与空气中的碘反应生成HgI2。
反应后，通过I2的颜色和浓度变化，使用分光光度法
或滴定法确定含量。
2. 双氯甲烷挥发法：该方法适用于固体和液体样品。
首先将待测样品与双氯甲烷（或其他合适挥发性溶剂）混合，然后挥发出溶剂，并将汞蒸气通过捕集器捕集。
捕集后的汞通过加热或其他方法释放，并使用分光光度法或原子吸收光谱法等测定方法确定含量。
3. 原子吸收光谱法：将待测样品中的汞原子通过电热原子化或氢化汞原子化，然后使用汞原子吸收光谱仪对吸收光进行测量。
根据吸收光的强度和特征波长，可以确定汞的含量。
4. 电化学法：通过使用含汞溶液作为工作电极，以及参比电极和计时电极，通过测量电流或电势的变化来确定汞的含量。
这种方法常用于汞离子的测定，如甲基汞离子的测定。
这些方法的选择取决于样品的性质、需要测量的汞的形态以及分析的准确度要求等因素。
同时，不同方法可能需要不同的样品预处理步骤和特殊设备。
植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前处理方法
植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前
处理方法
植物样品中砷、汞的测定是研究植物发育过程中污染物的重要手段，但是在植物样品中的砷、汞检测过程中存在诸多困难，本文将对
植物样品中砷、汞测定方法以及样品前处理方法做一个详细的介绍。
首先在检测植物样品中砷、汞时，最常用的是电感耦合等离子体
质谱仪（ICP-MS）和原子吸收分光光度计（AAS）。
ICP-MS利用电感耦合等离子体来进行定性和定量的分析，大大提高了检测砷、汞的效率
和准确度；AAS技术利用原子吸收原理，对样品中的砷、汞进行定性和定量。
此外，在植物样品中砷、汞检测上还有一个重要环节，那就是样
品前处理。
在处理样品前，检测人员应根据检测方法以及所要求的检
测结果选择最合适的前处理方法，一般繁琐的制备过程可以分成水解、固相萃取、超声波深层洗涤和过滤四个步骤。
在水解中，通常使用热
水来溶解样品的固态物质，使样品中的砷、汞可以被分离和测定。
而
在固相萃取中，可以利用比较活泼的有机物原子能够把植物样品中的
稳定态的砷、汞物质萃取出，使测试更加准确。
随后，使用超声波深
层洗涤和过滤把固相萃取的晶体污染物分离出来，最后检测人员采用
相应的方法就可以进行砷、汞测定。
通过以上介绍，我们可以发现，砷、汞检测在植物样品处理中需
要细致入微、精确可靠，检测人员在处理样品前要事先做好准备工作，并结合砷汞检测的实际情况选取最合适的样品处理方法，这样才能确
保检测准确性，得出可靠的检测结果。
饲料中汞的测定
饲料中汞的测定
汞是一种高度有害的金属元素，汞存在于自然环境中，也可能存在于动物饲料中，因此检
测动物饲料中的汞含量十分重要。
对动物饲料中汞含量的测定，一般采用原子吸收法、电感耦合等离子化学气相质谱（ICP-MS）法和X射线荧光法（XRF）等三种测定方法。
原子吸收法是目前用于检测汞含量最常见的方法，它可以检测出极低的汞含量，而且方便、快速，成本低，但有灵敏性降低和影响因素较多的缺点。
电感耦合等离子化学气相质谱（ICP-MS）是现今测定汞含量最为复杂和最可靠的方法，该
法可以检测出极低的汞含量，准确性高，灵敏度高，可以测定元素的有机组分，无须样品
分离，但其仪器费用高昂，维护和操作复杂，技术人员要求较高。
X射线荧光法（XRF），用于测定汞含量的方法，可以实时测定样品的汞含量，采用放射性源，不受汞的离子化影响，灵敏度高，精确度较高，结果准确可靠，但测量解析度较低，
无法检测极低浓度的汞。
上述是对动物饲料中汞的测定通常采用的三种方法的简单介绍。
对于动物饲料中汞含量的
测定，合理选用上述方法可以有效确保动物样品安全。
汞及其化合物的测定标准
汞及其化合物的测定标准一、范围本标准规定了测定汞及其化合物的方法。
适用于各种介质（如水、土壤、生物等）中汞及其化合物的测定。
二、原理本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。
在适宜的酸性条件下，汞离子被还原为原子态汞，在特定的波长下，原子态汞发出特征光谱，通过测量光谱的吸光度值，可计算出汞的浓度。
三、试剂和材料1. 硝酸（HNO3）：优级纯。
2. 高氯酸（HClO4）：优级纯。
3. 磷酸（H3PO4）：分析纯。
4. 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
5. 汞标准溶液：准确称取一定量的汞（Hg）固体，用适量硝酸溶解，制备成一定浓度的汞标准溶液。
四、仪器和设备1. 分光光度计：具有可调波长范围，能准确测量特定波长下的吸光度值。
2. 酸度计：用于测量溶液的pH值。
3. 恒温水浴：用于保持样品温度恒定。
4. 离心机：用于分离样品中的悬浮物。
5. 混匀器：用于混合样品和试剂。
6. 消化装置：耐酸，可用于消化土壤样品。
五、样品处理1. 水样：直接取样测定，若水样中含有悬浮物，需先进行离心分离。
2. 土壤样品：称取适量土壤样品，加入适量硝酸和过氧化氢，在消化装置中消化，待样品消化完全后，用适量水稀释，然后用混匀器混匀。
3. 生物样品：根据样品类型和测定要求，选择合适的处理方法。
六、测定步骤1. 样品处理：按照上述要求对样品进行处理。
2. 校准曲线绘制：取适量汞标准溶液，配置成不同浓度的汞标准系列，在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值，绘制校准曲线。
3. 测定：将处理后的样品放入分光光度计中，测量其在特定波长下的吸光度值，根据校准曲线计算汞的浓度。
七、结果计算根据测定的吸光度值和校准曲线，计算样品中汞的浓度。
八、精密度和准确度本方法具有一定的精密度和准确度。
可以通过绘制校准曲线、测定不同浓度的标准溶液等方法来评估方法的精密度和准确度。
同时，应定期进行实验室内部质量控制和实验室间比对等活动，确保结果的可靠性和准确性。
原子吸收 测汞
原子吸收光谱法是一种常用于测定金属元素含量的分析方法，其中包括测定汞的含量。
下面是使用原子吸收光谱法测定汞的基本步骤：
1. 仪器准备：首先需要准备一台原子吸收光谱仪，该仪器由光源、样品室、光谱分析系统和检测器等组成。
2. 样品处理：将待测样品进行预处理，通常包括溶解、稀释或其他化学反应，以便将汞转化为可检测的形式。
3. 标准曲线制备：准备一系列已知浓度的汞标准溶液，使用这些溶液进行测量，并根据测量结果绘制出标准曲线。
标准曲线可用于后续测量样品中汞含量的定量计算。
4. 仪器校准：使用标准溶液对原子吸收光谱仪进行校准，确保仪器的准确性和灵敏度。
5. 测量样品：将经过处理的样品注入样品室，通过控制仪器参数（如波长、燃烧温度等），使得汞原子吸收光谱信号最大化。
6. 信号测量：使用检测器测量样品中汞原子吸收的光谱信号强度。
7. 数据处理：根据标准曲线和测量信号，计算出样品中汞的含量。
常见的计算方法包括内标法、外标法等。
需要注意的是，原子吸收光谱法测定汞的时候，由于汞具有较高的毒性，操作过程中需要采取严格的安全措施，确保实验人员的安全。
同时，为了获得准确的测量结果，还需注意仪器的校准和样品预处理的准确性。
1。
汞的测定方法
汞的测定方法汞，这可是个让人又爱又恨的家伙呀！它在很多领域都有着重要的作用，但同时也可能对环境和健康带来不小的威胁。
那怎么来测定汞的含量呢？这可真是个关键的问题呢！咱先来说说原子吸收光谱法吧！就好像我们能通过一个人的独特特征来识别他一样，原子吸收光谱法能精准地捕捉到汞原子的特征，从而确定汞的存在和含量。
这方法就像是一个超级侦探，不放过任何蛛丝马迹！它的灵敏度那是相当高啊，能检测到极其微小的汞量。
还有冷原子吸收光谱法呢！这个方法就像是一个精准的猎手，专门针对汞来施展它的本领。
它能把汞从其他物质中分离出来，然后准确地测量。
这可真是神奇得很呐！再讲讲原子荧光光谱法。
想象一下，汞原子在特定条件下会发出独特的荧光，就像夜空中闪烁的星星一样，而这个方法就能捕捉到这些荧光，进而确定汞的情况。
是不是很厉害呀！比色法也不能落下呀！它就像是一个有着敏锐眼光的艺术家，通过颜色的变化来判断汞的含量。
看到颜色的变化，就仿佛看到了汞在向我们“打招呼”呢！这些测定方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具，在不同的场景下都能发挥重要的作用。
那到底该选哪种方法呢？这就得根据具体的情况来决定啦！是要极高的精度？还是要快速得出结果？或者是要适应复杂的样品呢？总之，选择合适的方法就像是给一个任务挑选最合适的工具，得好好斟酌一番呢！在实际应用中，我们需要根据不同的需求和条件，灵活运用这些方法。
它们就像是我们手中的武器，帮助我们更好地了解汞的存在和变化。
而且，随着科技的不断进步，测定汞的方法也在不断地发展和完善，就像一棵不断成长的大树，越来越枝繁叶茂。
汞的测定方法真的很重要啊！它们不仅关乎科学研究，更关乎我们的生活和环境。
只有准确地掌握了汞的情况，我们才能更好地应对可能出现的问题，保护我们自己和我们的地球家园呀！这难道还不值得我们高度重视和深入研究吗？。
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·药品鉴定·中国医药导报CHINAMEDICALHERALD2010年4月第7卷第10期
（下转第96页）硫柳汞作为一种药用辅料，长期以来一直被用做生物制品包括许多疫苗的防腐剂，尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶中[1]。目前，硫柳汞的安全性还存在争议。由于其生产制备工艺，贮存过程可能带来的游离汞离子具有不容忽视的毒副作用，比如急性中毒、神经系统毒性、肾损伤、免疫损伤、皮肤过敏反应、致癌、生殖胚胎毒性致畸等[2]，所以对其中游离汞离子的检查尤为重要。然而目前《中国药典》却没有收载硫柳汞的质量标准，《卫生部药品标准》二部第五册[3]中收录了硫柳汞的质量标准,是由上海市药检所于1996年起草的。本试验就硫柳汞中汞离子的检查项目，参照国内外的质量标准：《美国药典》第32版[4]、《英国药典》2008年版[5]及《欧洲药典》第6版[6]、《卫生部药品标准》二部第五册进行探讨,以确定硫柳汞中汞离子的检查方法。1仪器与试药1.1仪器P221S型电子天平（德国Sartorius公司）；UV-2401PC型紫外可见分光光度仪（日本岛津公司）。1.2试药硫柳汞（北京益利精细化学有限公司，批号：20010226）；醋酸汞，碘化钾，硫化亚铁，氯化汞，均为分析纯。氨试液，稀盐酸为自制。2方法与结果2.1《美国药典》方法2.1.1碘试液精密称取碘化钾33.20g，置100ml量瓶中，加水75ml，振摇使之溶解，加水至刻度，摇匀。2.1.2对照品溶液制备精密称取氯化汞191.1mg，置200ml量瓶中，加水100ml使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（标准溶液中氯化汞的浓度约为95.55μg/ml）。2.1.3供试品溶液制备精密称取硫柳汞500mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。A液：精密量取供试品溶液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。B液：分别精密量取供试品溶液10ml和标准品溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.1.4测定方法精密量取对照品溶液1ml和碘试液5ml，
置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在200～400nm波长范围扫描，生成的四碘合汞配离子的最大吸收波长在323nm处。取5个10ml量瓶，编号分别为：C、D、E、F、R液。C液：精密量取A液5ml，加水稀释至刻度，摇匀；D液：精密量取A液5ml，加碘试液稀释至刻度，摇匀；E液：精密量取B液5ml，加水稀释至刻度，摇匀；F液：精密量取B液5ml，加碘试液稀释至刻度，摇匀；R液：精密量取碘试液5ml，加水稀释至刻度，摇匀；以水为空白，在323nm波长处分别测定C、D、E、F、R液的吸光度。
2.1.5结果汞离子的百分浓度为200.59/271.50×5C/W×Au/As，
其中：Au=AD-AR-AC，As=AF-AR-AE-Au，C
为对照品溶液中氯
化汞的浓度（μg/ml），W为硫柳汞的重量（mg）。200.59为汞的原子量，271.50为氯化汞的分子量。AC、AD、AE、AF、AR分别为C、D、E、F、R液的吸光度值。结果见表1。硫柳汞中游离汞离
子的浓度平均值为0.60%。2.2我国《卫生部药品标准》方法
2.2.1硫化氨试液的配置取氨试液60ml，通入硫化氢使之
饱和后，再加氨试液40ml，按这个比例配制若干。硫化氢气体可以用硫化亚铁与稀盐酸反应制得，要求现用现配制。2.2.2操作过程称取硫柳汞0.1g，加水10ml溶解以后，置
硫柳汞中汞离子的检查方法高岩1，郑帅2，裘一兰3（1.大连市沙河口区医院，辽宁大连116021；2.大连市周水子国际机场医院，辽宁大连116033；3.大连市药品检验所，辽宁大连116021）
[摘要]目的：建立硫柳汞中汞离子的检查方法。方法：采用紫外分光光度法进行测定。检测波长：323nm。结果：通过
对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较，发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。结论：采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便，专属性好。[关键词]紫外分光光度法；汞离子；硫柳汞；测定
[中图分类号]R927.2[文献标识码]B[文章编号]1673-7210（2010）04（a）-094-02
ThemethodfordeterminationofmercuryioninthiomersalGAOYan1,ZHENGShuai2,QIUYilan3
(1.TheHospitalinShahekouDistrict,DalianCity,Dalian116021,China;2.TheHospitalofInternationalAirportinZhoushuizi,Dalian116033,China;3.InstituteforDrugControlofDalianCity,Dalian116021,China)[Abstract]Objective:ToestablishamethodforthedeterminationofmercuryinthiomersalatebyUV-spectrophotometric.Methods:UV-spectrophotometricwasbeused.Thedetectionwavelengthwasat323nm.Results:Comparedwithofsen-sitivitiesandlimitsofthetwomethods,wefoundthatthelimitconcentrationofmercuryioninsamplewasabout0.65%bythemethodlistedintheMinistryofHealthDrugStandard,whichwasnearlyasthesameastheconcentrationof0.6%de-terminedbyUV-spectrophotometric.Conclusion:Themethodisfast,reliable,accurateandcanbeusedinthequalitycontrolofmercuryioninthiomersalate.[Keywords]UV-spectrophotometric;Mercuryion;Thiomersal;Contenddetormination
94·药品鉴定·
中国医药导报CHINAMEDICALHERALD2010年4月第7卷第10期
表1汞离子的浓度Tab.1TheconcentrationofHg2+
500.8500.0500.5500.10.15510.15330.14990.15170.36040.35520.34740.34770.19160.19160.18900.18670.59250.58800.58080.58620.03740.03680.02920.03310.6050.6000.6110.565
硫柳汞（mg）ACADAEAFAR汞离子（%）
于纳氏比色管中，加等容量的硫化铵试液，生成白色沉淀，放置30min，观察显色情况。2.2.3观察结果样品白色沉淀层没有明显的灰色，基本为白
色，符合规定标准。放置30min以上渐显灰紫色，颜色随时间延长而略加深。2.3灵敏度和限度试验
2.3.1对照品溶液精密称取醋酸汞56.0mg（相当于35g的
汞），置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（汞浓度：87.5μg/ml）。精密量取对照品溶液0.12、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、
8.00ml（分别为限度的0.011%、0.022%、0.044%、0.088%、0.18%、
0.35%、0.70%）分别置于纳氏比色管中，分别加入本品（含游
离汞0.60%）0.1g，加水至10ml溶解后，加10ml的硫化铵试液，摇匀，生成白色沉淀，放置30min，观察显色情况。2.3.2结果限度为0.044%以上的纳氏比色管均在30min内
显灰紫色，随着浓度增加，颜色逐步加深，即汞离子的浓度为0.65%～0.70%时显色。
3讨论
采用紫外分光光度法测定时，所有溶液需避光快速测定其吸光度。通过吸光度值计算求得该硫柳汞样品中游离汞离子的量为0.60%，符合规定。该样品用沉淀物显色法操作结果不显色，也符合规定。说明这批样品中游离汞离子的量是在0.70%以内，两者没有显著性差异。通过以上实验可以看出，当样品中游离汞离子超过0.70%时，沉淀物显色法试验生成的沉淀为灰紫色。紫外分光光度法测定结果可准确地定量为0.60%，并更具有专属性。而沉淀物显色法很方便，更简单，相比紫外分光光度法来说简便易行，能够节省大量时间。[参考文献][1]莫志宏,杨琳玲,杨小超.基于胸腺嘧啶-汞离子-胸腺嘧啶结构和纳米
金放大传感器检测汞离子[J].分析化学,2009,37(7):1033-1036.[2]陈采,王嘉德.汞与人类[M].现代口腔医学杂志,1994,8(2):96-98.[3]药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准[S].二部.1996:93.[4]吴春来,张秋芬.固相萃取技术在汞离子分析中的应用[J].广州化工,2009,37(4):39-42.[5]黄美荣,王琳,易辉.废水中汞离子去除方法的研究进展[J].化工环保,2007,27(2):135-138.[6]胡卫军,邹绍芳.汞离子选择电极在海水痕量元素检测中的应用[J].传
感技术学报,2007,20(6):1215-1218.（收稿日期：2009-12-14）
12345图1丹参的TLC图谱（1.丹参酮ⅡA；2.丹参对照药材；3.样品1；4.样品2；5.样品3）Fig.1TLCchromatogramofDanshenherbs(1.TanshinoneⅡA;2.Danshenherbs;3.Sample-1;4.Sample-2;5.Sam-ple-3)
3讨论
冬虫夏草属于贵细药，需要有鉴别项以控制和保证质量。因制剂中含量很少，故采用显微鉴别法来控制质量。在丹参的薄层色谱中，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有4～5个相同颜色的斑点，丹参酮ⅡA斑点已经包含在丹参对照药材色谱中，故对丹参鉴别采用以丹参对照药材为对照较好。丹参中含有含菲醌类化合物：如丹参酮Ⅰ（TanshinoneⅠ）、丹参酮ⅡA（TanshinoneⅡA）等；赤芍含芍药苷（Paeoniflorin）、氧化芍药苷（Oxypaeoniflorin）等成分、冬虫夏草含氨基酸、多糖、粗纤维等[6-8]。根据各药味的成分，设计薄层色谱鉴别方