Chap药物的含量测定方法
药物含量的三种测定方法
药物含量的三种测定方法来源：嘉峪检测网药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。
药物的含量通常运用化学、物理学或生物学及微生物学的方法测定，它是评价药物质量的主要手段，也是药物质量标准的重要内容。
药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。
其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。
药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。
其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。
（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。
2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。
04药物的含量测定方法与验证
04药物的含量测定方法与验证药物的含量测定方法与验证是保证药物质量的重要环节。
药物的含量测定方法可以通过物理方法、化学方法和仪器分析等不同手段来完成。
下面将对药物含量测定方法的几种常用技术进行介绍，并探讨验证这些方法的重要性。
一、药物的含量测定方法1.物理方法：物理方法主要通过质量法和体积法来测定药物的含量。
-质量法：通过称取一定质量的样品，然后溶解或者加热提取，根据所测得的质量差异来确定药物的含量。
-体积法：通过将药物溶于适量的溶剂，然后使用容量管或者酸碱滴定法来测定样品中所含的物质的体积，从而计算出药物的含量。
2.化学方法：化学方法主要是通过定量分析法来测定药物的含量。
-酸碱滴定法：将标准溶液滴加到药物样品中，通过观察溶液的变色点来确定药物的含量。
-还原滴定法：将氧化剂溶液滴加到药物样品中，通过观察溶液的变色点来确定药物的含量。
-吸光光度法：通过测量药物溶液在特定波长下的吸光度来确定药物的含量。
3.仪器分析：现代化学分析仪器可以通过多种分析技术来测定药物的含量。
-高效液相色谱法：通过将样品溶解于溶剂中，然后通过系统对样品进行分离和检测，从而测定药物的含量。
-气相色谱法：通过样品的汽化和分离，然后通过色谱柱对样品进行分离和检测，从而测定药物的含量。
-质谱法：通过对样品中的离子进行检测和分析，从而测定药物的含量。
二、药物含量测定方法的验证药物含量测定方法的验证是为了确认所选方法的准确性、可靠性和适用性，确保得到的结果符合相关法规和规定的要求，常见的验证方法有下面几个方面：1.选择药物含量测定方法：确认所选的测定方法适用于特定药物的含量测定，并能满足法规和规定的要求。
2.方法准确性验证：通过测定稳定样品的含量来评估方法的准确度。
可以使用标准品进行比对，验证方法的偏差是否在可接受范围内。
3.方法精密度验证：通过反复测定同一样品，评估方法的重复性和精密度。
可以计算相对标准偏差来评估方法的精密度。
4.方法选择性验证：通过测定样品中其他可能存在的干扰物质，评估方法的选择性。
药物含量测定概述
药物含量测定概述药物含量测定是药学领域中常见的一项分析方法，用于确定药品中活性成分的含量，是评价药品质量的重要手段之一、药物含量测定的目的在于验证药品的规格质量，确保药物在给定剂量和临床应用中的安全有效性。
本文将对药物含量测定的概述进行详细介绍。
药物含量测定的方法多种多样，常用的方法包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，通过与已知浓度的标准品相对比，从而计算出待测样品中活性成分的含量。
光谱分析法主要利用物质吸收、发射和散射光的特性，结合光学仪器，通过测量药物在特定波长下的吸收和发射光强度，从而推算出药物的含量。
色谱分析法则利用药物在色谱柱中出现不同分离行为的原理，通过色谱仪的检测手段，计算出药物的含量。
电化学分析法主要通过电化学方法来测定药物的含量，如伏安法、电导法等。
药物含量测定的步骤主要包括样品准备、标准曲线建立、样品分析和结果计算等。
样品准备是保证测定结果准确可靠的基础，一般包括样品的粉碎、溶解、稀释等处理。
在建立标准曲线时，需选择适当的标准品，制备一系列已知浓度的标准溶液。
通过测量这些标准溶液的响应值，绘制标准曲线，从而建立样品中活性成分含量与响应值之间的线性关系。
样品分析时，需将处理后的样品或样品溶液移到适当的仪器上进行测定，并记录响应值。
最后，根据标准曲线上相应浓度的响应值，结合样品的响应值，就可以计算出样品中活性成分的含量。
药物含量测定的精确性和准确性是非常重要的。
为了保证测定的准确性，测定过程中应遵循一系列操作规范，如实施严格的实验室质量保证措施，使用高纯度的试剂和标准品，进行适当的样品处理等。
此外，还需要进行合适的仪器和设备校准和验证，以确保测定结果的可靠性。
另外，为了提高测定的精确性，可以进行重复测定，计算平均值和标准偏差，评价结果的精密度。
总之，药物含量测定是药物质量评价的重要手段之一，对于保证药品的质量和治疗效果具有重要意义。
《药物分析》第6章药物的含量测定方法
《药物分析》第6章药物的含量测定方法药物的含量测定方法是药物分析学领域中非常重要的一部分，对于合理控制药品质量、保证药效的一致性具有重要意义。
下面将对药物的含量测定方法进行详细探讨。
药物的含量测定方法主要分为化学法和物理法。
化学法主要是通过化学反应来定量测定药物的含量，常用的方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、分光光度法等。
物理法主要是通过物理性质来定量测定药物的含量，常用的方法有重量法、体积法、比重法、光学旋光法等。
酸碱滴定法是药物含量测定中常用的一种方法，通过与酸碱溶液进行中和反应，用酸碱指示剂作为指示剂，从而测定药物的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定药物含量的方法，常常用于测定含有还原剂或氧化剂的药物。
络合滴定法是利用药物与金属离子之间形成络合物的特性来测定药物含量的方法，常用于测定含有金属元素的药物。
分光光度法是利用药物溶液对特定波长的光进行吸收或透过的特性来测定药物含量的方法，根据兰伯特-比尔定律来计算药物的含量。
重量法是通过测定药物样品在一定条件下的重量来计算药物含量的方法，适用于药物是固体且具有稳定的化学性质的情况。
体积法是通过测定药物溶液在一定条件下的体积来计算药物含量的方法，适用于药物是液体且具有稳定的化学性质的情况。
比重法是通过测定药物溶液的比重来计算药物含量的方法，适用于药物是溶液且具有稳定的化学性质的情况。
光学旋光法是通过测定药物溶液对偏振光的旋转角度来计算药物含量的方法，适用于药物具有旋光性质的情况。
药物的含量测定方法需要符合一定的准确性、精密度、选择性和灵敏度等要求。
准确性是指测定结果与真实值之间的接近程度，通常用相对标准偏差（RSD）来表示。
精密度是指在一定条件下对同一样品进行多次测定，结果的一致性程度，通常用标准偏差（SD）来表示。
选择性是指测定方法只测定所需物质，不受其他物质影响的能力。
灵敏度是指测定方法对药物含量的变化反应的能力，常用灵敏度指数（Sensitivity index）来表示。
药物的含量测定方法
药物的含量测定方法药物的含量测定是评价药物质量的重要手段之一。
药物含量测定方法根据药物的性质和要求的准确度，可以分为物理法、化学法和生物学法等多种方法。
物理法是通过对药物的物理性质进行测定，来间接获得药物的含量信息。
例如，光度法是利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定药物的含量。
通过测定药物在特定波长下的吸光度，结合比色剂的作用，可以计算出药物的含量。
这种方法简单、快速、准确，被广泛应用于药物质量控制中。
化学法是通过化学反应产生的量变，来间接获得药物的含量信息。
例如，酸碱滴定法是一种常用的化学法。
通过滴定试剂与药物溶液中的特定成分发生反应，测定滴定试剂消耗的量，从而计算出药物的含量。
这种方法适用范围广，但需考虑反应的选择性和药物中其他成分的干扰。
生物学法是利用生物学反应的特异性来测定药物的含量。
例如，生物活性测定法是一种常用的生物学法。
通过观察药物对生物体的特定反应，如细胞生长抑制、酶活性变化等，来确定药物的含量。
这种方法对药物的生物活性要求高，但可以直接反映药物的功效和质量。
在药物含量测定中，应根据具体药物的特点和要求的准确度选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要注意以下几个方面的问题。
首先，样品制备是药物含量测定的关键步骤。
合理选择样品制备方法，如粉碎、溶解、稀释等，可以提高测定结果的准确性。
同时，还要注意样品的保存方式和时间，避免样品在运输和储存过程中发生变化。
其次，测定条件的选择对测定结果具有重要影响。
包括温度、pH值、测定时间等因素都需要仔细控制，以获得准确的测定结果。
此外，还需选择适当的仪器和试剂，确保其质量和准确度。
最后，药物含量测定需要合理的质量控制措施。
包括建立合理的标准曲线、运行质控样品、定期校正仪器等。
通过质量控制措施的实施，可以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之，药物含量测定方法多种多样，适用于不同类型的药物。
在测定过程中需要注意样品制备、测定条件选择和质量控制等方面的问题，才能获得准确可靠的测定结果。
药物分析药物的含量测定
药物分析药物的含量测定药物的含量测定是药学中一项重要的技术工作，它用于确定药物中所含活性成分的数量，以确保药物的质量和药效。
药物含量测定有着广泛的应用，在制药工厂、药检机构、医院药剂科和药学院等领域都有所涉及。
药物的含量测定方法多种多样，常见的有物理法、化学法和生物学方法等。
各种方法的选择取决于药物的特性和要求。
物理法是指通过测定药物颗粒的大小、形状和比重等参数来估算含量。
例如，可以使用显微镜或粒度分析仪来观察和测量药物颗粒的形态和尺寸，并根据颗粒的大小和比重推算含量。
这种方法适用于一些粉末状药物，但对于颗粒较小或形状不规则的药物则会存在较大的误差。
化学法是指通过化学反应来定量测定药物中活性成分的含量。
常用的化学方法包括酸碱滴定法、分光光度法、色谱法和质谱法等。
例如，酸碱滴定法可以用于测定酸性或碱性药物中含量较高的酸或碱成分；分光光度法可以通过测量药物溶液中的吸收光强来推算含量。
这些化学方法通常具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的药物。
生物学方法是指利用生物试验进行药物含量测定。
常用的方法包括生物活性测定和生物酶标法等。
生物活性测定是通过测定药物对生物体的影响来间接推算药物的含量。
例如，可以通过测定药物对细菌的抑制作用或对动物的生理反应来评估药物的含量。
生物酶标法则是利用药物对特定酶活性的影响来测定含量。
这些生物学方法通常需要专门的实验动物和设备，并且需要较长的时间来进行实验和结果的分析。
无论使用何种方法，药物含量测定都需要严格的实验操作和仔细的质量控制。
例如，样品的制备过程要稳定和准确，仪器的校准和检验要及时和准确。
此外，还需要严格按照相关规范和标准操作，以保证测定结果的准确性和可比性。
总结起来，药物的含量测定是一项复杂而重要的药学工作。
通过物理法、化学法和生物学方法等多种手段，可以有效地进行药物含量的定量测定。
药物含量测定的准确性和可靠性对于药物的生产和使用具有重要意义，它有助于保障药物的质量和药效，并对药物的安全性和疗效评价提供依据。
药物的含量测定方法与验证
药物的含量测定方法与验证一、化学分析法：化学分析法是目前最常用的药物含量测定方法，最常见的是滴定法和分光光度法。
滴定法是通过已知浓度的试剂与待测药物发生化学反应，从而进行定量测定。
而分光光度法是利用物质溶液对特定波长的光的吸收特性来进行定量测定。
二、色谱法：色谱法是目前药物分析中应用最为广泛的方法之一、其中，高效液相色谱法（HPLC）是最常用的色谱法之一、它通过将药物溶解于流动相中，经过固定相的作用，不同成分在流动相的驱动下以不同速度通过，从而分离和测定药物中的活性成分。
三、免疫学测定法：免疫学测定法主要是利用抗体与药物中的特定成分发生特异性反应，形成免疫复合物，然后通过染色、标记等方法进行定量测定。
如放射免疫测定（RIA）和酶联免疫测定（ELISA）等。
一、方法准确性验证：方法准确性是指测定结果与真实值之间的吻合程度。
验证方法准确性通常采用标准样品加测实验、自行合成样品以及与其他方法的比较等方法，来评估测定方法的准确性。
二、方法精密度验证：方法精密度是指同一样品在相同条件下进行重复测定的结果的分散程度。
验证方法精密度通常采用平行测定、应用统计方法进行数据处理等方法。
三、方法特异性和选择性验证：方法特异性和选择性是指说明测定方法的新颖性，以及该方法能将要测定的物质在样品中与其他干扰物质分开。
验证过程中需要进行对不同样品和干扰物进行测定，以确定测定结果不受其他物质的影响。
四、方法线性验证：方法线性是指测定方法在一定浓度范围内，测定结果与浓度之间的直线关系。
验证方法线性通常需要制备不同浓度的标准曲线，然后通过线性回归分析来确定测定方法的线性范围。
五、方法限度验证：方法限度是指测定方法能对样品中含量低至何种程度的物质进行定量分析。
验证方法限度通常采用比较检验，即比较待测样品中最低可检测含量与其他方法、药典或他国标准的要求。
六、稳定性验证：稳定性是指测定方法在一定条件下的稳定性和可重复性。
验证稳定性通常需要进行如温度、湿度等条件的变化实验，评估测定方法在不同条件下的结果的变化情况。
药物的含量测定方法与验证
ห้องสมุดไป่ตู้
紫外光谱法
利用药物在紫外光区的 特征光谱来测定其含量。
高效液相色谱法
归一化法
外标法
通过比较待测药物与其他已知浓度的标准 品在色谱图上的峰面积来计算药物的含量 。
用已知浓度的标准品绘制标准曲线，通过 比较待测药物在色谱图上的峰面积与标准 曲线来计算药物的含量。
内标法
面积归一化法
在样品中加入已知浓度的内标物，通过比 较待测药物与内标物在色谱图上的峰面积 来计算药物的含量。
03
要求RE和RSD均在可接受范围内，以确保测定方法的准确性。
精密度验证
精密度验证的方法
通过多次重复测定同一已知含量的样品，评估测定方 法的精密度。
精密度验证的指标
包括标准偏差（SD）和变异系数（CV），用于衡量 测定结果的稳定性。
精密度验证的要求
要求SD和CV均在可接受范围内，以确保测定方法的 精密度。
通过比较待测药物与其他组分在色谱图上 的峰面积总和来计算药物的含量。
气相色谱法
内标法
在样品中加入已知浓度的内标物， 通过比较待测药物与内标物在色 谱图上的峰高或峰宽来计算药物 的含量。
外标法
用已知浓度的标准品绘制标准曲 线，通过比较待测药物在色谱图 上的峰高或峰宽与标准曲线来计 算药物的含量。
标准加入法
自动化与智能化的发展趋势
自动化
通过引入机器人技术实现样品前处理 、进样和数据分析等过程的自动化， 提高工作效率和减少人为误差。
智能化
利用人工智能和机器学习技术对药物 含量测定数据进行处理和分析，实现 数据解释、预测和优化等方面的智能 化应用。
06
药物含量测定方法的最新研 究进展
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
b
滴定含量计算
实际C
取用 倍数
浓度校 正因数
F=
滴定
规定C
度
W测= N F T V
消耗 体积
浓度校 正因数
例:VitC的含量测定:精密称取本品0.1332g,置锥形
瓶中,加稀醋酸与新沸过的冷蒸馏水的混合液
(1:10)110ml, 加淀粉批示液1ml,用碘滴定液
消耗 体积
(0.05014mol/L)滴定至蓝色,用去15.02ml,每1ml的
示例二 异烟肼的滴定度
溴酸钾法测定异烟肼含量[M(C6H7N3O)=137.14]， C溴酸钾=0.01667mol/L
3C6H7N3O 2KBrO3 3C6H5NO2 3N2 2KBr 3H2O
T
=m×
a b
×M=0.01667×
3 2
a
×137.14=3.429(mg/ml)
A E1%
1cm
本法紫外区须选用 石英比色皿，比色 皿一般为1cm，吸 光度在0.3~0.7之 间为宜，选用最大 吸收光波长。
紫外可见 分光度法
方法特 点与适 用范围
本法比较少应用于 原料药的含量测定， 可用于制剂的含量 测定，更多的应用 于生物制剂的定量 检查
1.简便易行：本法使用的仪器价格比较低廉，操 作简单，易于普及
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100 99.72%
0.36301000
需做空白试验的计算公式
W测= N F T （V-V0）
例:萘普生的含量测定：精密称取本品0.4960g，加甲醇 45ml溶解后，再加水15ml与酚酞指示剂3滴，用NaOH 滴定液（0.1078mol/L）滴定，同时用空白试验校正，求 萘普生百分含量。《中国药典》规定每1ml NaOH滴定 液（0.1mol/L）相当于23.03mgC14H14O3。按干燥品计算， 含C14H14O3不得少于98.5%。滴结果如下：V=19.85ml， V0=0.10ml，干燥失重=0.40%。
特点
简便快速、灵敏度 高，有一定的准确 度，但专属性稍差
色谱分 析法
适用于专 属性和灵 敏度要求 较高的复
杂样品
特点
灵敏度与专属性都高， 有一定的准确度，但结
果需要对照品
第一节 定量分析方法的分类与特点
容量分析法 亦称 滴定法
定 义
将已知浓度的滴定液，由滴定管滴加到被 测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物 反应完全，然后根据滴定液消耗的浓度和 被消耗的体积，按化学计量关系式计算出 被测药物的含量。
二、光谱分析法
红外分光 度法
光谱分析法
药典 收载
火焰光度 紫外可见 荧光分析
法
分光度法
法
原子吸收分 光光度法
紫外可 见分光
度法
基于物质对紫外区 (200~400nm)和可见光 区(400~760nm)的单色 光辐射建立起来的光谱
分析法
基 础
朗伯-比尔定律
A lg 1 Ecl T
c(g
/100 ml )
碘液(0.05mol/L)相当于8.806mg C6H8O6，计算本 品是否符合药典规定的含量限度。药典规定含
C6H8O6 不得低于99.0%。
滴定
度
计算步骤
0.1332样品中VitC含量(W测)
W测= N F T V
= 1×—0.00—.5005—14×8.806×10-3 ×15.02=0.13263(g) VitC的百分含量(%)
W测 0.13263 VitC% = W样 = 0.1332 =99.57%
又例 非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去 20.00ml。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于 17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。
含量测 定
重量分析 化学分析法
容量分析
可见紫外分光
仪器分析法 高效液相色谱法
气相色谱法
效价测定（生物学法）
适用于准确 度与精确度 要求较高的 样品测定
容量分 析法 特点
操作简单、结果准 确，耐用性高，但
专属性差
药物的含量测定
适用于灵敏度 要求较高，样 本量较大的分
析项目
三种 分析 方法
光谱分 析法
1.对照品 比较法
分别配制供试品溶液和对照品溶液, 所用溶剂量两者相 同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果
Cx
Ax CR AR
Cx供试品溶液浓度;
CR对照品溶液浓度;
Ax , AR对应吸光度;
紫外可见分光度 法含量测定方法
2.吸收 系数法
吸收系数法:引入吸光系数 的含量计算方法
Cx
2.灵敏度高：适用于低浓度试样分析
3.准确度较高：本法误差在2%~5%之间，适用 于对测定结果的准确度要求较高的样品
4.专属性较差：本法通常不受一般杂质的干扰， 但对结构相近的有关物质缺乏选择性。
对照品 比较法
紫外可见分光度 法含量测定方法
3种 方 法
吸收系 数法
计算光 度法
(少用)
紫外可见分光度 法含量测定方法
特点
1.方法简便易行：仪器价廉易得，操作简便快速 2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少 3.测定结果准确：误差低于0.2% 4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用 于主成分含量较高的样品(如原料药)分析
第一节 定量分析方法
容量分析法有 关计算
T(滴定度):1ml滴定液(m mol/L)相当于被测药物的毫克数
例:用碘量法测定维生素C的含量 时，《中国药典》规定：每1ml碘
滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg的维生素C（C2H8O6）
滴定度的 计算
aA bB cC dD
被测药物 滴定液
滴定液 浓度
T(mg/ ml) m a M b
药物分 子量
T(mg/ ml) m a M b
Ax E11c%m 100
含量% =（——E—11%c—m —）供
E （
1% 1cm
）标
药典 记载
[例] 已知VitB12在361nm处的百分吸收系数为 207，现测得其水溶液的吸收度为0.414，吸收
示例一 计算VitC的滴定度T
碘量法测定VitC含量M(C6H6O6)=176.13， C(I2)=0.05mol/L
m=0.05 C6H8O6 I2 C6H6O6 2HI
mol/L
1T=m×a b×M=0.05× 1 1
×176.13=8.806(mg/ml)
1
M=176.13
T(mg/ ml) m a M b