NCO的测定

二正丁胺法测NCO值一、执行标准

GBT 18446-2009 色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定

HGT 2409-1992 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

LYT 1601-2011 水基聚合物-异氰酸酯木材胶粘剂

二、原理

异氰酸酯基与二正丁胺定量反应生成脲，过量的二正丁胺用盐酸标准溶液进行滴定，测定异氰酸酯基的质量分数。其反应原理如下：异氰酸酯基与二正丁胺反应：

R—NCO+(C4H9)2NH—RNHCON(C4H9)2

盐酸与二正丁胺反应：

(C4H9)2NH+HCl一(C4H9)2NH·HCl

×100%

NCO基团含量的计算公式：ω=c×（V0−V）×0.04202

m

式中：

ω——异氰酸酯基质量分数，％；

c——盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；

V0——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V——试样滴定消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

0.04202——与1．00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)一1．000 mol／L]相当的以克表示的异氰酸酯基的质量；

m——试样质量，单位为克(g)。

结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。两个平行试验测定值的绝对误差不大于0．5％。

三、仪器试剂

250ml锥形瓶、天平（精度为0．1 mg）、量筒（容积为100 mL）、移液管（容积为25 mL）、酸式滴定管（容积为50 mL）碘量瓶（容积为50mL）无水甲苯丙酮（1:1）混合溶液、无水乙醇、二正丁胺甲苯溶液{浓度为c[NH(C4H9)2]=0.1mol/L(配制方法为在1000 mL容量瓶中称取12.9g二正丁胺，用无水甲苯溶解并稀释至刻度。) }、盐酸标准溶液（c（HCl）=0.5mol/L）、0．1％溴甲酚绿指示剂（称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀释至100mL。）

四、操作步骤

准确称取0.5g左右的样品，称量需精确到0.001g。将样品置于干净的250ml锥形瓶中。用移液管准确移取25ml混合溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀。用移液管准确转移25浓度为0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置5分钟左右。加入100ml无水乙醇同时洗涤瓶口，终止反应。滴入2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.001）指示剂，此时体系呈蓝色。以0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持30s不变色，此时为滴定终点。记录盐酸溶液的消耗量。按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。

五、数据处理

×100%实验数据根据以下公式进行计算：ω=c×（V0−V）×0.04202

m

六、允许误差

两个平行试验测定值的绝对误差不大于0．5％。