铅银渣、铁矾渣中锌的物相分析
锌冶炼铅银渣与铅精矿协同处理工艺
锌冶炼铅银渣与铅精矿协同处理工艺摘要：我国科技水平和我国工业的快速发展，铅银渣是锌精矿焙烧后的焙砂经浸出得到的冶炼渣，铅银渣的成分因锌精矿成分及浸出工艺不同而存在一定差异，其中含有的主要有价元素有铅、锌、银。
铅银渣处理要实现有价金属回收和无害化两个目的，铅银渣冶金处理工艺有湿法冶金工艺和火法冶金工艺。
湿法冶金工艺主要通过盐酸等酸性介质浸出，富集铅银渣中的铅、银等有价金属。
湿法工艺的特点是有价金属回收率高，但工艺流程较长，且浸出后得到的浸出渣仍然属于危废，后续仍然需要进行无害化处理，因此湿法过程实现了铅银渣中资源的综合利用，但是并没有从根本上解决铅银渣无害化处理的问题。
基于现有行业内处理铅银渣存在的困难，为解决铅银渣无害化和综合利用问题，本文结合锌冶炼、铅冶炼行业技术发展的现状，在目前铅冶炼行业应用较广泛的氧气底吹炼铅工艺的基础上，通过工艺计算和生产实践论证了氧气底吹协同处理铅银渣的可行性。
与现有工艺相比，该技术具有操作灵活、系统作业率高、能耗低等特点。
关键词：铅锌冶炼；铅银渣；铅精矿；协同处理引言锌冶炼技术经历了从早期的火法（蒸馏法）工艺，到火法与湿法结合（氧化焙烧－湿法浸出、净化、电积）工艺，再到全湿法（加压或常压直接浸出，国外开始有使用）工艺的演变进程。
如果是火法工艺，可以不考虑铁给伴生金属带来回收不利的问题，将铅银渣（高浸渣）一股脑投入到回转窑中，将有价金属铅银锌等回收。
而采用黄钾铁矾工艺，高浸渣一般都是被堆放到渣场，不能有效地回收。
为此，在大量的科学实验和开发应用工作基础上，研究银渣富集工艺技术改造，为银回收创造条件。
不但可为企业带来一定的经济效益，且有较好的环境效益和社会效益。
1工艺选择铅银渣中的主要有价金属元素包括铅、锌、铜、银，其中铅含量较高。
根据铅银渣产生的工艺过程可知，铅银渣中的铅主要以硫酸铅形式存在，若单独处理铅银渣无法实现自热，需要在熔炼过程中加入燃料进行补热。
同时，由于铅银渣含铅品位小于４０％，单独处理铅银渣存在冶炼过程渣率高、金属回收率低的问题。
锌渣分析报告
锌渣分析报告1. 引言锌渣是在锌冶炼过程中产生的一种副产品，通常由锌矿石、废旧电池、废旧电线等材料经过一系列的冶炼步骤得到。
锌渣具有高含锌量和其他金属成分的特点，因此具有很高的回收利用价值。
本文将通过对锌渣的分析，包括锌渣的组成、化学性质、应用领域等方面进行详细阐述。
2. 锌渣的组成锌渣的主要成分是氧化锌（ZnO），同时还包含少量的铅、铜、铁和其他金属成分。
根据锌渣来源的不同，其成分也会有所差异。
以锌矿石为原料进行冶炼得到的锌渣主要由氧化锌组成，而废旧电池和废旧电线等材料产生的锌渣中则含有较多的其他金属成分。
3. 锌渣的化学性质•化学式：氧化锌的化学式为 ZnO。
•颜色：锌渣通常呈灰色或黑色，因为其含有较高比例的杂质金属离子。
•溶解性：锌渣是一种难溶于水的物质，但在酸性溶液中可溶解。
例如，在硫酸溶液中，氧化锌可以与硫酸反应生成硫酸锌。
•熔点：锌渣的熔点约为1975°C，这使得它成为一种理想的冶金原料。
4. 锌渣的应用领域由于锌渣含有高比例的氧化锌和其他金属成分，因此具有广泛的应用领域。
以下是锌渣的主要应用领域：4.1 锌冶炼锌渣可作为锌冶炼的重要原料。
通过与其他辅助物料（如焦炭）一起加入冶炼炉中，锌渣可以被还原为金属锌，并用于制造各种锌合金产品。
4.2 涂料工业氧化锌是涂料工业中常用的一种填充剂，它可以提高涂料的光泽度和抗紫外线能力。
锌渣中所含的氧化锌可以通过精炼和粉碎等工艺获得高纯度的氧化锌，用于涂料的生产。
4.3 医药行业氧化锌是一种广泛应用于医药行业的重要原料。
它被用作药膏、防晒霜和抗菌剂等产品的成分。
锌渣中的氧化锌可以通过纯化和粉碎等过程获得高纯度的氧化锌，以满足医药行业对纯度要求的严格标准。
4.4 其他应用除了上述应用领域外，锌渣还被广泛应用于橡胶工业、化肥生产、电子行业和化工行业等领域。
随着科技的发展和对资源的需求增加，锌渣的应用领域还将继续扩大。
5. 锌渣的回收利用由于锌渣含有高比例的氧化锌和其他金属成分，因此具有很高的回收利用价值。
锌湿法冶炼渣处理工艺研究
锌湿法冶炼渣处理工艺研究摘要：有色金属冶炼的环境保护和资源高效利用已成为制约行业可持续发展的关键因素,湿法炼锌生产的浸出渣开路问题是企业面临的难题之一。
本文针对我国湿法炼锌采用的主流工艺,基于生产过程的产生的各种浸出渣、净化渣、烟尘、污泥等含锌物料的来源、组成和污染物进行分析,较系统地总结了目前各类锌冶炼渣的综合利用及无害化处理技术。
关键词：湿法炼锌；锌冶炼渣；处理工艺1冶炼渣的来源与组成1.1常规浸出冶炼渣常规浸出过程为中性浸出和酸性浸出两段。
中性浸出液的净化采用置换或化学沉淀，一般加入锌粉去除铜镉，然后将溶液升温加锌粉和活化剂锑盐或砷盐去除钴镍，最后加锌粉去除复溶镉，分别得到铜镉渣和镍钴渣，也可采用黄药除钴生成黄酸钴渣。
添加铜渣或石灰乳去除氟、氯，分别得到氯化亚铜和氟化钙沉淀。
通过控制酸性浸出液的pH值，Fe2+被氧化成Fe3+后水解去除，酸性浸出渣含锌约20%，Fe约25%，铅约5%，烟尘中含有少量的氧化锌尘和SO2。
常规浸出冶炼渣为有害渣，含有价金属多，回收利用技术相对成熟。
1.2热酸浸出冶炼渣热酸浸出与常规浸出不同的是中性浸出渣采用二段高温高酸浸出，使渣中难溶于稀硫酸的铁酸锌溶解进入酸性浸出液。
富集于热酸浸出渣中的铅、银等称为铅银渣，其中锌主要以ZnS和ZnFe2O4形式存在，铁主要以Fe2O3和FeO形式存在，铅主要以PbS和PbSO4形式存在，银主要以Ag2S和AgCl形式存在。
热酸浸出液除铁后返回中性浸出流程，除铁工艺主要有:黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法，使浸出液中的Fe以黄钾铁矾、针铁矿、赤铁矿的形式与溶液分离。
1.3高压氧浸浸出渣氧压浸出是在高压釜内直接高温氧压浸出硫化锌精矿，可避免副产硫酸，浸出液的处理过程与常规流程一致。
此工艺反应速度快，提高了原料中镓、锗、铟等稀散金属的回收率和铜、镉的浸出率和回收率，利于铅、银等贵金属的富集。
氧压浸出废渣含20%~25%的水份和12%~15%的元素硫，根据精矿原料的不同及后续渣处理工艺的差异，氧压浸出渣分为高银渣和低银渣，高银渣又分成高铁渣和低铁渣。
湿法炼锌中锌铁分离方法与运用探讨莫德杨
湿法炼锌中锌铁分离方法与运用探讨莫德杨发布时间：2022-03-02T11:43:50.460Z 来源：《探索科学》2021年10月下20期作者：莫德杨[导读] 渣挥发法、黄钾铁矾法、针铁矿法均能实现较好的锌铁分离效果。
广西誉升锗业高新技术有限公司莫德杨广西河池市 547000摘要：当前锌冶炼厂85％以上采用湿法炼锌工艺，其工艺过程主要包括常规浸出—渣挥发法、热酸浸出—黄钾铁矾法、热酸浸出/氧压浸出—针铁矿法、还原浸出—赤铁矿法，其关键核心技术为锌铁分离，因此，高铁锌精矿湿法炼锌过程中在锌铁高效分离、铁渣资源化利用、清洁绿色生产方面面临新的挑战。
关键词：碳热还原法；挥发法；黄钾铁矾法；针铁矿法；赤铁矿法；喷淋法引言锌铁的湿法分离在湿法炼锌、钢铁冶金含锌尘泥的资源化利用、镀锌行业废液治理等过程中有重要的作用，高效的分离方法不仅能提高产品质量，还能提高金属资源的利用率并解决废渣废液造成的环境污染问题。
溶液中的锌铁分离主要有化学沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法等。
由于共沉淀的存在，除非多次沉淀，否则化学沉淀分离效果难以令人满意。
离子交换法分离程度较好，但受制于交换容量，该法难以满足工业上处理量大、金属含量高的需要。
溶剂萃取法由于具有金属回收率高、处理能力大、分离效果好、设备简单和易于自动化操作等优点，最具工业应用前景。
1原料中铁的赋存形式对国内某厂高铁锌精矿与锌浸出渣进行ＸＲＤ分析，高铁锌精矿中主要矿物为闪锌矿和铁闪锌矿。
对国内某厂高铁锌精矿与锌浸出渣中铁在各物相中的分布进行了分析，在高铁锌精矿中，铁主要以硫化物形态存在，占总铁量的９４％；在锌浸出渣中，铁主要以赤铁矿和磁铁矿形态存在，分别占总铁量的８２％和７％左右。
2湿法炼锌中锌铁分离方法2.1黄钾铁矾法热酸浸出液预中和至pH~1.5，控制除铁温度约90℃，向含铁液中加入碱离子，如K+、Na+、NH4+等。
同时不断加入中和剂，维持溶液pH，使铁以黄钾铁矾的形式沉淀，铁渣含铁约25%，除铁后液含铁1~3g/L。
锌精矿中锌的化验误差分析及处理方法
锌精矿中锌的化验误差分析及处理方法摘要：锌精矿是一种由铅锌矿或者含锌矿在经过破碎、球磨、泡沫浮选等数道工艺精炼而成的能达到国家标准的含锌量较高的矿石，其是金属锌、锌化合物等金属产品的重要原料，广泛应用于机械、冶金、化工、医药等领域。
根据化学物质的化学反应及计量关系对此物质进行成分分析的方法，其主要用于测定化学物质中相对含量在1%以上的常量成分，但测量准确度高，所以至今仍然被广泛应用到常量分析的问题，而作为锌金属的原料，其中锌的含量是至关重要的。
本文主要分析锌精矿中锌含量的测量。
关键词：锌精矿；测定；方法我国拥有丰富的锌资源，且锌冶炼主要以湿法为主。
湿法炼锌主要采用“焙烧一浸出一电积”工艺。
在焙烧过程中硫化锌精矿中的锌、铁氧化物会在高温条件下形成铁酸锌，与此同时，锌精矿中的铟会以类质同相的形式进入铁酸锌晶格形成铟铁酸锌。
高温焙烧后的锌焙砂经过一段浸出会形成锌浸渣，渣中铁酸锌在常规浸出中难以分解，如果处理不当不但会导致有价金属资源的浪费，并且长期堆放还会造成环境污染。
目前，锌浸渣的处理一般采用火法工艺，普遍采用还原挥发的方法回收其中的锌、铟等有价金属。
火法工艺虽然有着对原料适应性强的特点，但生产过程能耗高，低浓度的SO。
烟气处理困难，而且高温会导致铅锌蒸气的挥发，稀贵金属回收率低[8]。
采用热酸浸出能够有效分解中浸渣中的铁酸锌，使锌、铁进入溶液，但由于溶液中的铁多数以Fe3+的形式存在，并不利于后续工艺的锌、铁分离。
现在普遍采用的除铁方法为黄钾铁矾法、赤铁矿法、针铁矿法。
黄钾铁矾法除铁后铁矾渣中铁含量过低，在除铁过程中As、Cd等金属元素进入铁矾渣中导致毒性大，并且铁矾渣存放易分解，容易对环境造成污染。
针铁矿法适合处理铁含量较低的原料，在处理高铁闪锌矿浸出液时渣产出量大，需解决渣的堆放问题，实现了锌无害化处理。
一、锌的性质作为仅次于铁、铝、铜的“第四常见”金属，锌是一种蓝白色的有色金属，化学符号是Zn，原子序数为30。
铅冶炼分银渣化学分析方法
铅冶炼分银渣化学分析方法第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部工信厅科[2017]40号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铅冶炼分银渣化学分析方法》等18项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2017]62号）及相关会议纪要的文件精神，《铅冶炼分银渣化学分析方法第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、桂林矿产地质研究院有限公司、贵研铂业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、湖南桂阳银星有色冶炼有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东韶关市质量计量监督检测所、昆明西科工贸有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：（2017-0181T-YS），完成年限2019年。
2 工作过程2017年8月23日～27日全国有色金属标准化技术委员会在泰安市组织召开了《铅冶炼分银渣化学分析方法》等18项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义铅冶炼分银渣是铅阳极泥在提取主要成分如铅和贵金属金、银后所留下的残渣。
目前国内许多铅冶炼行业均产出这类物料。
铅冶炼分银渣含有铅、铜、锑、铋、金、银等贵金属，是一种品位相当高的二次资源。
矿产资源日趋枯竭，以铅冶炼分银渣作为二次资源，最大化地提取铅、铜、锑、铋等有价金属，富集回收金银等贵金属，实现资源循环利用及有价金属材料生产，已成为有色金属再生循环领域研究中的热点，具有很高的经济和社会价值。
氰渣有价金属综合回收工艺的改进试验研究及实践
次粗 选 、 次精选 、 次扫选 流程处 理产 出精 矿 ， 一 三 精
矿进 入氰 化一 锌 粉置 换 工艺 浸 出 回收 金 、 ， 渣 浮 银 氰 选 回收 铅 、 、 。２０ 银 金 ０５年矿 石 性质 发 生 了较 大 的 变
化， 大部分原矿铅品位大幅降低 ， 只有 ０ ８ ．％左右 ， 银 品位也降到 ３ ．２／。由于氰化尾液采用零排放 工 ８４ ｇｔ 艺， 导致溶液介质中浮选药剂 、 机械油类 、 杂质离子等
表 ４ 氰 渣 预 选 试 验 结 果
名 称 产率／ ％ 铅 品位／ ％
银 品 （ ｔ ｇ・
ｋ ｌ
ｋ ２
ｋ ３
ｋ ４
ｌ 【 ５
ｋ ６
ｘ
１ ．２ ．４ ６ ４ ３ １ ３． ６ ４ ２ ５ ３ ．４ ．６ ３ ４ ０ ０ ６ ０ ４ ０ ３ ０ ３ ．８ ．２ ．０ ．５ ４
３． ６ ６ ． ２ ８ ３６ ０． ６ Ｏ １ ２ ．７
） １０ ５ ７３ １７ １． １ ０ １ ２ １ ０ ９ ． ３ ． ２ ．７ ７９ ４． ｏ ３． ０ ０． ４
表 １ 原 矿化学多元素分析结果
表 ３ 氰渣中银 矿物的赋存状态
ｇｔ ／
收稿 日期 ：０ ６—１ ｏ ２０ ２一 ６
作者简介 ： 敏雄 （９ ５ ） 男 ， 谢 １７ 一 。 湖南新邵人 ， 助理工程师 ， 从事选 矿厂技术 管理工作 ； 山东省莱州 市 ， 山东黄 金集团金仓矿业 有限公 司仓 上选矿
积 累 ， 重地影 响 了氰渣 浮选分 离效 果 。采用原 有氰 严 渣选铅 流程指 标很 难保 证 ，０５年 下半 年 ， 渣 浮选 ２０ 氰 铅精矿 品位一 直为 １％ 左 右 ， 不 到外 销 品 级 ， 回 ３ 达 铅 收率也仅 达到 ３．８ ， 回收率仅 为 ４ ％ 。为 了综 ９８ ％ 银 ８ 合 回收有 价金 属 ， 高 生 产指 标 ， 厂 对 影 响氰 渣 浮 提 该 选 的各种 因素进 行 了全 面细致 的考察 分析 ， 行 了长 进 达 ３个月 的 工艺 试 验 研 究 。２０ ０ ６年 年 初 ， 过 流 程 通 优化 改造 及新 型组合 药剂 的应用 ， 严格 控制 现场生 产 工艺 条件 ， 最终 实现 了铅精 矿品 位及 回收率 的大 幅度
用硫代硫酸钠从锌浸出渣中浸出银
收 稿 日期 ：２０１５－０５—０９ 基 金 项 目 ：贵 州 省 优 秀 科 技 教 育 人 才 省 长 资 金 资 助 项 目（黔 省 专 合 （２０１１）７８号 ）；贵 州 省基 金 资 助 项 目 （黔 科 合 ｊ字 （２０１２）２００５号 ）；
贵 州 省 特 色 重 点 实 验 室 专 项 基 金 资 助 项 目 。 作 者 简 介 ：蒲 维 （１９９０一），男 ，四川 南 充 人 ，硕 士 ，主 要 研 究 方 向 为 冶 金 资 源 综 合 利 用 与生 态化 冶金 。
湿 法 冶 金
Ｈｙｄｒｏｍ ｅｔａｌｌｕｒｇｙ ｏｆ Ｃｈｉｎａ
Ｖｏ１．３５ ＮＯ．１（Ｓｕｍ．１４５） Ｆｅｂ．２Ｏ１６
用硫 代硫 酸钠从锌浸 出渣中浸 出银
蒲 维 ，梁 杰 ，雷 泽 明 ，李 昌伟 ，张 权 笠
（１．贵 州大 学 材料 与 冶金学 院 ，贵州 贵 阳 ５５００２５； ２．贵 州理 工学 院 材料 与冶 金学 院 ，贵州 贵 阳 ５５００２５）
表 １ 锌浸 出 渣 中 银 的 物 相 分 析 结 果
定 的配 阴离子 ｌＡｇ（Ｓ。Ｏ。）ｉ～］『７］，对 硫化 银 和金 属 银 有较 好 的浸 出作用 ，而 对杂 质 （尤 其是 铁 的硫化 物）的溶 出量很 少 。涉及 到 的化学 反应 如下 ：
４Ａｇ＋ ８Ｓ２Ｏｚ 一＋ Ｏ２＋ ２Ｈ２ｏ — —
２ 试 验 结 果 与 讨 论
１．２ 试 验 原 理 在 氨性体 系 中 ，硫 代 硫 酸 盐 与银 反 应 ，生 成 稳
２．１ 硫 代 硫 酸 钠 浓 度 对 银 浸 出 率 的 影 响 在 矿浆 液 固 体 积 质 量 比 ４：１、浸 出时 间 １２
ｈ、浸 出温 度 ４０℃ 条 件 下 ，硫 代 硫 酸 钠 浓 度 对 银
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第３３卷第１期 ２０１１年２月
甘肃冶金
ＧＡＮＳＵ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｖ０１．３３ Ｎｏ．１
Ｆｅｂ．，２０１１
文章编号：１６７２－４４６１【２０１１）０１－００８３－０３ 铅银渣、铁矾渣中锌的物相分析
刘环平 （西北铅锌冶炼厂，甘肃白银７３０９００）
’摘要：本文采用选择性溶解法，以ＥＤＴＡ容量法、火焰原子吸收光度法测定铅银渣、铁矾渣中的锌量。其回收率 在９６％以上，精密度试验ＲＳＤ＜９．０％，方法准确可靠，结果满意。 关键词：锌；物相分析；铅银渣；铁矾渣 中图分类号：０６５８．６ 文献标识码：Ａ
１ 引言 铅银渣、铁矾渣是锌湿法冶炼系统中的浸出渣， 两渣中锌含量在４％～１０％之问，提高锌总回收率 一直是生产中难题，研究铅银渣、铁矾渣中锌的存在 状态对降低两渣含锌量，提高锌总回收率有重要的 意义。 ２ 试验部分 ２．Ｉ 主要仪器和试剂 ＷＦＸ．１Ｆ２型原子吸收光谱仪，锌空心阴极灯； ＨＷＳ一１型恒温水浴锅； 氨水一氯化铵溶液：１００ ｍＬ溶液中含４０ ｍＬ浓 氨水和１６ ｇ固体氯化铵； 乙酸溶液（２０＋８０）； ＥＤＴＡ标准溶液（Ｏ．０２ ｍｏｌ／Ｌ）。 ２．２ 试验方法 选择性溶解法测定。 ２．２．１ 水溶解硫酸锌及测定 称取试样０．５０００ ｇ于带有磨口瓶塞的２５０ ｍＬ 锥形瓶中，加人１００ ｍＬ蒸馏水，塞上瓶塞，置于沸水 浴上加热浸取１５ ｍｉｎ，间断搅拌，趁热用慢速滤纸过 滤，残渣保留，滤液蒸发浓缩至２～３ ｍＬ左右，加入 氯化钡饱和溶液３ ｍＬ、浓硫酸６ ｍＬ，摇匀，在电热板 上慢慢加热蒸发至冒ＳＯ，白烟后，移至高温处继续 蒸发至近干，取下冷却，用１０—１５ ｍＬ水冲洗杯壁， 并煮沸溶液使可溶性盐类溶解完全，加人５ ｇ氯化 铵，用氨水中和至Ｆｅ（ＯＨ），沉淀完全并过量１０ ｍＬ， 加热微沸１０ ｍｉｎ取下，趁热用快速滤纸过滤、洗涤， 将滤液加热赶氨浓缩至１００ ｍＬ，冷却，加人０．１ ｇ抗 坏血酸，二甲酚橙指示剂两滴，用盐酸（１＋１）与氨 水（１＋１）调节酸度后，加人氟化铵、硫脲饱和液各５ ｍＬ，加入２５ ｍＬＨＡｃ．ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ＝５．５～６．０）， 以ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄为 终点。 ２．２．２ 氨水一氯化铵溶液溶解氧化锌及测定 将上述残渣连同滤纸置于原锥形瓶中，加入氨 水一氯化铵溶液１００ ｍＬ，用玻璃棒将滤纸捣碎搅 匀，塞上瓶塞，在沸水浴上加热浸取６０ ｍｉｎ，间断搅 拌，取下趁热用慢速滤纸过滤、洗涤，残渣保留。将 滤液蒸至小体积，冷却，加入５ ｍＬＨＣ１，移至２５０ ｍＬ 容量瓶中，定容。用火焰原子吸收法测定锌量。 ２．２．３ 乙酸溶解ＺｎＯ・ＳｉＯ２及测定 将上述残渣连同滤纸置于原锥形瓶中，加入乙 酸溶液１００ ｍＬ，用玻璃棒将滤纸捣碎搅匀，塞上瓶 塞，在沸水浴上加热浸取６０ ｍｉｎ，间断搅拌，取下趁 热用慢速滤纸过滤、洗涤，残渣保留。滤液移入２００ ｍＬ容量瓶中，定容。用火焰原子吸收法测定锌量。 ２．２．４ 铁酸锌的测定 将上述残渣连同滤纸置于瓷坩埚中灰化，灰化 温度约为３００ ｏＣ左右，灰化后用１０ ｍＬ盐酸溶解，蒸 至近干，以少量水溶解盐类，加人氯化钡饱和液３ ｍＬ，以下同水溶解硫酸锌的测定。
３ 结果与讨论 ３．１ 硫酸锌的选择性溶解条件 ３．１．１ 溶剂的选择 根据这四种化合物的特性，只有硫酸锌可完全 溶于水，采用水溶的方式来对硫酸锌进行浸取。 ３．１．２ 水用量的影响 按试验方法，改变用水量，结果见表Ｉ。 甘肃冶金 第３３卷 表１ 水用置影响表 水的用量（ｍＥ） ５０ ７０ １００ １２０ １５０ ＺｎＳＯ４（％） ５．４３ ５．３２ ５．４０ ５．３８ ５．４１
试验表明，水的用量在５０～１５０ ｍＬ时硫酸锌测 得结果无明显影响，本文选用１００ ｍＬ。 ３．１．３ 溶解时间的影响 按试验方法，改变沸水浴加热溶解时间，测得结 果见表２。
表２ 溶解时间的影响 加热时间（ｒａｉｎ） ５ １０ １５ ２Ｏ ２５ ３０ ４０ ５．１５ ５．３６ ５．３２ ５．４０ ５．３８ ５．４ｌ ５．４＿４ ＺｎＳＯ４（％）
试验表明，用沸水浴加热溶解５～４０ ｒａｉｎ，测定 结果基本一致，加热低于５ ｍｉｎ的结果稍有偏低，本 文选用加热时间１５ ｍｉｎ。 ３．２ 氧化锌选择性溶解条件 常用选择性试剂有醋酸铵、ＥＤＴＡ、氨水～氯化 铵溶液。 ３．２．１ 溶剂的选择 按试验方法，改变浸取溶剂，结果见表３。
表３ 溶剂的选择表
试验表明，分别以１５０ ｇ／ＬＮＨ Ａｃ溶液、３５ Ｌ ＥＤＴＡ（ｐＨ＝９．５）溶液、氨水一氯化铵溶液（４０％ （、 Ｖ）一１６０ ｇ／Ｌ）作为氧化锌的选择性溶剂，测定结 果无明显变化。三种溶剂均可作为氧化锌的选择性 溶剂。本文选用氨水一氯化铵溶液。 ３．２．２ 氨水一氯化铵溶液用量的影响 按试验方法，改变氨水一氯化铵溶液的用量，结 果见表４。
表４ 氨水一氯化铵溶液用量的影响 溶剂用量（ｍＬ） ５０ ８０ １００ １２０ １５０ ＺｎＯ（％）０．２４ ０．２３ ０．２２ ０．２４ ０．２３
试验表明，氨水一氯化铵溶液用量为５Ｏ～１５０ ｍＬ，对氧化锌的溶解无明显影响，本文选用氨水一 氯化铵溶液用量１００ ｍｂ。 ３．２．３ 溶解时间的影响 按试验方法，改变溶解时问，结果见表５。 试验表明，用沸水浴加热溶解４０—９０ ｒａｉｎ，钡４得 结果基本一致。本文选用加热时间为６０ ｍｉｎ。
表５ 溶解时间的影响 渣壁堕 ！ ！ ！ ！ ＺｎＯ（％）０．２３ ０．２２ ０．２３ ０．２４ ０．２２ ０．２４
３．３ 硅酸锌的选择性溶解条件 ３．３．１ 溶剂的选择 硅酸锌的溶解采用乙酸溶液进行热浸取，硅酸 锌完全溶解，而铁酸锌不溶于乙酸溶液中。本文选 择乙酸溶液（２Ｏ＋８０）作为硅酸锌的选择性溶剂。 ３．３．２ 乙酸溶液用量的影响 按试验方法，改变乙酸溶液用量，结果见表６。
表６ 乙酸溶液用量的影响 乙酸用量（ｍＬ） ５０ ７０ ９０ １１０ １３０ １５０ 硅酸锌测得值（％）０．０３０ ０．０２９ ０．０２７ ０．０２６ ０．０２９ ０．０３０
试验表明，乙酸用量在５０～１５０ ｍＬ之间对测得 结果无明显影响，本文选择乙酸溶液用量１００ ｍＬ。 ３．３．３ 溶解时间影响 按试验方法，改变溶解时间，结果见表７。 表７ 溶解时间影响 鲨壁 竺 兰 ！ ！ 硅酸锌测得值（％）ｏ．０２９ ｏ．０２７ ０．０２９ ｏ．０２９ ０．０２７ ｏ．０２９
试验表明，用沸水浴加热溶解４Ｏ～９０ ｒａｉｎ，测得 结果基本一致。本文选择加热时间为６０ ｒａｉｎ。 ３．４ 干扰元素的消除 铅银渣、铁矾渣中，铅、锌、铁、硅、钙、铝为主量 元素，铜、镉、银、镁为微量元素，在测定过程中铅、铁 分别以ＰｂＢａ（ＳＯ ）：、氢氧化铁沉淀的形式分离除 去。铝、铜分别以氟化铵、硫脲掩蔽，银、镉、硅、钙、 镁不干扰测定。 ３．５ 回收率试验 按试验方法，将基准物质加人样品中进行回收 试验，结果见表８。
表８ 回收率试验
３．６精密度试验 按试验方法，对同一样品进行６次平行测定，结 果见表９。 ５ 结语 本方法应用于铅银渣、铁矾渣中锌的物相分析， 具有较好的精密度和准确度，可以满足铅银渣和铁 矾渣中锌的物相分析，为湿法冶炼锌系统中浸出工 艺提供可靠的数据，为进一步提高锌总回收率提供 参考数据。
参考文献： ［１］ 有色金属工业分析丛书编辑委员会．矿石和工业产品 化学物相分析［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，１９９２：３４４． ［２］北京矿冶研究院．化学物相分析［Ｍ］．北京：冶金工业 出版社，１９７９：１３１．
收稿日期：２０１０－０９－０６ 作者简介：刘环平，女，１９９０年毕业于桂林冶金地质学院，工程师。
从事化学分析工作２０年。
（上接第８２页） ４ 结语 （１）聚氨醚泡沫塑料经１０％ＨＣＬ溶液浸泡处理 后，在合适条件下吸附富集分离金，其吸附率高者能 达到９８％以上，最低不低于９５％，而且吸附率比较 稳定。因此，作为容量法测定常量金的吸附富集手 段，比较理想可靠。 （２）该种泡塑对金吸附选择性较好，除了对铬、 钼、钨、铊等有不同程度吸附外，其他大多数共存元 素均不被吸附。 （３）经试验证明：铬大部分能被泡塑吸附。在王 水溶解灰渣蒸干，加ＨＣＬ赶ＨＮＯ 后，六价铬被还原 为绿色的三价铬，严重干扰滴定，只要有较为明显的 绿色，就足以使终点无法确定（掩盖黄色变至无色 过程）。钼存在时被泡塑部分吸附，滴定时加指示 剂后，出现蓝色，摇动后随即消失。当滴定至近终点 时，溶液变为灰蓝色，使终点提早，结果偏低。 （４）关于泡塑吸附酸度，在１％一３０％酸度范围 均不影响吸附率。但酸度偏高时，泡塑对铁等杂质 吸附要多。若要使酸度尽量低，则延长了溶矿时间。 故以５％一２０％的酸度范围较好控制，便于操作。 （５）使用泡塑静态振荡吸附，若无震荡机，也可人 工振荡加搅拌，不定时摇动搅拌１０００次以上吸附率 也不偏低，但应放置半小时以上。 （６）铁量低于１ ｍ￣／ｍＬ时金吸附率略低。在不 含铁的试液中，金的吸附率也能达到９４％一９５％， 故样品分析中一般无需加ＦｅＣＬ３。 （７）采用泡塑静态振荡吸附金，方法简单、快速， 操作方便，且成本低。另外，买一次泡塑可长期使 用，避免了巯基棉法小批量、多次制备巯基棉的繁琐 手续和吸附率不稳定的缺陷。
参考文献： ［１］冯月斌，张锦柱．金的分离富集［Ｊ］．黄金，２００３（７）． ［２］薛光，姚万林，刘永生．地质样品中金富集分离方法 的最新进展［Ｊ］．黄金，２００４（３）． ［３］地质矿产部．岩石矿物分析第三版第一分册［Ｍ］．北 京：地质出版社，１９９１． ［４］杨乡珍，杜威，陈秉礼．金的分析方法专集［Ｍ］．南 京：华东地质勘探局，１９８７．
收稿日期：２０１０－０６－０４ 作者简介：韩朝辉（１９７１－），男，河南孟津人，１９９４年毕业于西北师范 大学化学系，本科学历，理学学士，工程师。从事黄金分析和冶炼研 究。
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