关于气相色谱检测器结构和原理课件
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对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型 检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型 检测器。
⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类
物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用 型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、 热离子检测器等。
有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称 为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微 分-质量-破坏-多用型检测器。
应用范围
所有化合物 有机物 氮、磷化合物 电负性化合物 所有化合物 多元素 硫、磷化合物 红外吸收化合物 紫外吸收化合物 卤、硫、氮化合物 所有化合物
气相色谱仪的检测器
对检测器的要求
1.希望在无组分流入时，即仅有载气通过检测器时，其响应信号曲线 －基线，是稳定而无波动的，即噪声和漂移的要求。
2.希望极痕量的组分进入检测器时就有响应，即灵敏度和检测限的要 求。
气相色谱仪的检测器
检 测 器 的 分类 二.按工作原理分类
检测方法 工作原理
物理常数法 热导系数差异
气相电离法 火焰电离
热表面电离
化学电离
光电离
光度法
原子发射
分子发射
分子吸收
分子吸收
电化学法 电导变化
质谱法
电离和质量色散
检测器
热导检测器 TCD 火焰电离检测器 FID 氮磷检测器 NPD 电子捕获检测器 ECD 光电离检测器PID 原子发射检测器AED 火焰光度检测器FPD 傅立叶变换红外光谱 FTIR 紫外检测器 UVD 电导检测器 ELCD 质量选择检测器 MSD
气相色谱仪的检测器
最常用检测器的排名
1.TCD和FID一直是互为第1、2位的，是二个最常用的检测器 2.ECD和FPD基本上互为稳居第3、4位 3.NPD和PID为第5、6位 4.其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等等
检测器的分类
气相色谱仪的检测器
检 测 器 的 分类
一.按性能特征分类
噪声的测量：
噪声的测量通常是取10～15分钟的噪声带来计算，噪声带用峰对峰的 二条平行线来确定，其计量单位通常用mV。
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
2.漂移
基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。漂移的测量通常是取 0.5～1小时内的基线的变动来计算，其计量单位通常用mV/小时。
噪声和漂移除与检测器本身的性能有关外，噪声还能来自于：检测 器和数据处理系统的机械或电噪声；检测器加热、通气、火焰点燃、加 电流等操作噪声；以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。而漂移大多与 仪器中某些单元尚未进入稳定状态有关。如载气流量，汽化室、柱和检 测器的温度，柱和隔垫的流失等。多数情况下漂移是可以控制的。
3.希望在某些情况下，所有进入检测器的组分均有响应，而在另一些 情况下，仅对某种类化合物有响应，即选择性要求。
4.希望保持高效毛细柱的分离效能，就有死体积的要求。
5.希望十分窄的谱带快速通过检测器时，峰形不失真，即检测器的响 应时间要求。
6.希望定量正确可靠，即相对响应因子、线性和线性范围的要求
• 死体积（dead Volume）Vm，指色谱柱在填装后柱管内 固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头 间的空间以及检测器的空间的总和。 死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积 ，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它 包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空 间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小 时，可以忽略不计。 死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测 器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进 样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流 动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体 积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起 峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小 。V0＝F×t0（F为流速
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
1.噪声
由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声（N ）。无论在有或无组分 流入时这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期噪声和长期噪声二 类。
短期噪声：
是来回摆动的信号，其频率明显比色谱峰快。此噪声能用适当的噪声滤 波器除去，对分析工作影响不大。
长期噪声：
长期噪声的出现频率与色谱峰相当，此噪声不能用滤波器除去也无法与 同样大响应值的色谱Leabharlann Baidu区别开，它对接近检测限的组分测定有较大的影响。
1.对样品破坏与否
⑴ 破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光 度检测器、热离子检测器。
⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕 获检测器。
2.按响应值与时间的关系
⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质 通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类 检测器在一般色谱分析中应用较少。
⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每 一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检 测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
3．按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，
“知本”培训教材二（028-86625770/1，13330965911）
关于气相色谱检测 器结构和原理
定义：
能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器 件，其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化 为易于测量的电信号，故也称为“换能器”。
优良检测器应具有如下性能指标：
灵敏度高； 检出限低； 死体积小； 响应迅速； 线性范围宽； 稳定性好。
也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热 导检测器和电子捕获检测器等。
⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检 测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组 分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测 器、热离子检测器等。
4．按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器
⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类
物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用 型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、 热离子检测器等。
有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称 为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微 分-质量-破坏-多用型检测器。
应用范围
所有化合物 有机物 氮、磷化合物 电负性化合物 所有化合物 多元素 硫、磷化合物 红外吸收化合物 紫外吸收化合物 卤、硫、氮化合物 所有化合物
气相色谱仪的检测器
对检测器的要求
1.希望在无组分流入时，即仅有载气通过检测器时，其响应信号曲线 －基线，是稳定而无波动的，即噪声和漂移的要求。
2.希望极痕量的组分进入检测器时就有响应，即灵敏度和检测限的要 求。
气相色谱仪的检测器
检 测 器 的 分类 二.按工作原理分类
检测方法 工作原理
物理常数法 热导系数差异
气相电离法 火焰电离
热表面电离
化学电离
光电离
光度法
原子发射
分子发射
分子吸收
分子吸收
电化学法 电导变化
质谱法
电离和质量色散
检测器
热导检测器 TCD 火焰电离检测器 FID 氮磷检测器 NPD 电子捕获检测器 ECD 光电离检测器PID 原子发射检测器AED 火焰光度检测器FPD 傅立叶变换红外光谱 FTIR 紫外检测器 UVD 电导检测器 ELCD 质量选择检测器 MSD
气相色谱仪的检测器
最常用检测器的排名
1.TCD和FID一直是互为第1、2位的，是二个最常用的检测器 2.ECD和FPD基本上互为稳居第3、4位 3.NPD和PID为第5、6位 4.其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等等
检测器的分类
气相色谱仪的检测器
检 测 器 的 分类
一.按性能特征分类
噪声的测量：
噪声的测量通常是取10～15分钟的噪声带来计算，噪声带用峰对峰的 二条平行线来确定，其计量单位通常用mV。
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
2.漂移
基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。漂移的测量通常是取 0.5～1小时内的基线的变动来计算，其计量单位通常用mV/小时。
噪声和漂移除与检测器本身的性能有关外，噪声还能来自于：检测 器和数据处理系统的机械或电噪声；检测器加热、通气、火焰点燃、加 电流等操作噪声；以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。而漂移大多与 仪器中某些单元尚未进入稳定状态有关。如载气流量，汽化室、柱和检 测器的温度，柱和隔垫的流失等。多数情况下漂移是可以控制的。
3.希望在某些情况下，所有进入检测器的组分均有响应，而在另一些 情况下，仅对某种类化合物有响应，即选择性要求。
4.希望保持高效毛细柱的分离效能，就有死体积的要求。
5.希望十分窄的谱带快速通过检测器时，峰形不失真，即检测器的响 应时间要求。
6.希望定量正确可靠，即相对响应因子、线性和线性范围的要求
• 死体积（dead Volume）Vm，指色谱柱在填装后柱管内 固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头 间的空间以及检测器的空间的总和。 死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积 ，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它 包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空 间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小 时，可以忽略不计。 死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测 器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进 样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流 动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体 积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起 峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小 。V0＝F×t0（F为流速
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
1.噪声
由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声（N ）。无论在有或无组分 流入时这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期噪声和长期噪声二 类。
短期噪声：
是来回摆动的信号，其频率明显比色谱峰快。此噪声能用适当的噪声滤 波器除去，对分析工作影响不大。
长期噪声：
长期噪声的出现频率与色谱峰相当，此噪声不能用滤波器除去也无法与 同样大响应值的色谱Leabharlann Baidu区别开，它对接近检测限的组分测定有较大的影响。
1.对样品破坏与否
⑴ 破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光 度检测器、热离子检测器。
⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕 获检测器。
2.按响应值与时间的关系
⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质 通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类 检测器在一般色谱分析中应用较少。
⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每 一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检 测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
3．按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，
“知本”培训教材二（028-86625770/1，13330965911）
关于气相色谱检测 器结构和原理
定义：
能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器 件，其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化 为易于测量的电信号，故也称为“换能器”。
优良检测器应具有如下性能指标：
灵敏度高； 检出限低； 死体积小； 响应迅速； 线性范围宽； 稳定性好。
也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热 导检测器和电子捕获检测器等。
⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检 测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组 分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测 器、热离子检测器等。
4．按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器