五味清浊散中胡椒碱的含量测定研究
黑胡椒中胡椒碱的功能研究
黑胡椒中胡椒碱的功能研究姓名：魏永昌学号：201320622251分数：851、黑胡椒其物黑胡椒，为胡椒科攀缘木质藤本植物胡椒的果实。
胡椒果实呈球状，无柄，直径3~5mm，在植株上呈串状，每串有浆果50~60粒。
于果穗基部果实开始由青色边红色时采下，堆集进行自然发酵数日，果皮皱缩，铺盘日晒约20h，至黑色为止，是为“黑胡椒”。
当浆果全部成熟变红后采摘，与流动水中浸洗约8d，去除种皮后洗净晒干，呈奶油色为止，是为“白胡椒”。
味辛辣，有香气。
黑胡椒的香气和香味远强于白胡椒，但辛辣味则白胡椒较强。
胡椒原产于印度，已有2000多年的人工栽培历史，现在世界各地均有生产，主要集中于为印度、印度，尼西亚、巴西和马来西亚。
我国在海南、广东、广西、云南、福建等地亦有栽培，可自给有余并出口。
但仍以印度所产居多，年产约6万吨，占世界产量30％，出口3万吨。
中国卫生部2002年规定黑胡椒为药食两用材料。
胡椒是重要的热带香辛植物，其果实可用作调味剂、防腐剂、健胃剂、解热剂、利尿剂和支气管粘膜刺激剂等，具有抗癫痫，镇静，抗炎，保肝，抗菌杀虫，抗癌多方面的用途，且种植规模、产量和价值均居所有香料之首，故被称之为“香料之王”和“乌（黑）金”。
成分分析得出：每100g胡椒中含热量1492.3kJ、蛋白质9.6g、脂肪2.2g、食物纤维2.3g、糖类74.6g、维生素A10ug、烟酸1.23mg、磷172mg、硒7.64ug。
2、胡椒开发的基本特征2.1 胡椒中主要化学成分1.挥发油：黑胡椒含1.2％~2.6％，白胡椒含0.8％。
主要有ɑ-蒎烯、β-蒎烯、L-ɑ-水芹烯、β-丁子香烯等，特有的是胡椒醛、氧化石竹烯等。
2.酰胺类生物碱：主要有胡椒碱（含量约1％~8％）、异胡椒碱、胡椒脂碱、异胡椒脂碱、胡椒酰胺I~VI,、次胡椒酰胺、胡椒油碱B和二氢胡椒碱等。
3.有机酸：葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、罂酸、油酸、亚油酸、斑鸠菊酸、锦葵酸、苹婆酸等。
RP-HPLC法测定蒙成药当玛—5中胡椒碱含量
RP-HPLC法测定蒙成药当玛—5中胡椒碱含量冯国庆;赵阳【摘要】目的:测定蒙成药中胡椒碱含量.方法:用反相高效液相色谱法对蒙成药中胡椒碱进行定量分析.采用ZORBAX (R)ODS柱(4.6×250 mm,5μm).流动相:甲醇—水(77:23)；流速:1mL/min检测波长:343nm;结果:胡椒碱进样量在0.2069～1.0345μg范围内呈线性关系(r=0.9998),蒙成药当玛-5测定平均回收率为95.87％,平均含量为1.19mg/g.结论:该方法准确,灵敏,专属性强,可作为含胡椒碱制剂的测定方法.【期刊名称】《内蒙古科技与经济》【年(卷),期】2012(000)002【总页数】2页(P120,122)【关键词】蒙成药;HPLC;胡椒碱;内标法;当玛-5【作者】冯国庆;赵阳【作者单位】内蒙古中蒙医研究所药物研究室,内蒙古呼和浩特010020;内蒙古中蒙医研究所药物研究室,内蒙古呼和浩特010020【正文语种】中文【中图分类】R927.2中药材荜茇[1]为中医常用药材,主治胃肠冷痛、呕吐、腹泻等,所含胡椒碱(Pipirine)为其主要有效成分。
药材荜茇作为蒙成药中治疗胃肠疾病的常用药,具有温中祛“巴达干赫依”止痛的作用。
为有效控制药品内在质量,采用反相高效液相色谱法[2]对蒙成药当玛-5中荜茇胡椒碱的含量进行了测定,获得满意结果。
1 仪器与试剂日本岛津 LC-5A高效液相色谱仪;C-R1B数据处理机;SPD-2A紫外检测器;SIL-1A 进样器;78-1磁力搅拌器;胡椒碱(中国药品生物制品鉴定所提供(纯度98.7%));内标物对二甲氨基笨甲醛(天津试剂二厂);样品当玛-5(国家蒙药制剂中心提供);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件ZORBAX(R)ODS柱(4.6× 25mm,5μm)。
流动相:甲醇-水(77:23);流速:1mL/min;柱温25℃;检测波长:343nm。
高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量
高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量
文章概述
荜茇止痛酊是一种用于缓解疼痛症状的药物，其中的主要成分是胡椒碱。
本文
将介绍一种高效液相色谱法来测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量。
胡椒碱的特点
胡椒碱是唯一一种被广泛回收利用的辣味成分，其对人体具有多种益处。
但是，高剂量下胡椒碱会对胃黏膜造成不利影响，因此需要控制其在荜茇止痛酊中的含量。
高效液相色谱法
高效液相色谱法是目前使用最广泛的分离分析技术之一。
使用高效液相色谱法时，样品通过液相柱，在经过一段时间的梯度洗脱后进入检测器进行检测。
在这个过程中，几乎可以分离所有药物成分，并准确地测定其含量。
本文的研究内容
本文旨在通过使用高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量。
样品的制
备和实验操作将详细介绍，同时该方法的精密度和准确度也将进行评估。
步骤
1.将10mg的荜茇止痛酊样品完全溶于1ml甲醇中；
2.完全打散，通过毛细管柱过滤，将样品取出；
3.准备高效液相色谱仪，选取高效液相色谱柱进行检测；
4.输入检测参数后，进行样品检测；
5.重复多次实验，得出平均值。
结果评估
本实验通过多次重复实验发现，高效液相色谱法可以快速、准确地测定荜茇止
痛酊中胡椒碱的含量。
因此，本方法具有较高的精密度和准确度，适用于药品质量检测和疾病治疗的研究。
结论
本文进一步证明了高效液相色谱法作为一种高精度化学分析方法的优越性，并
且证实了高效液相色谱法的可靠性和有效性。
因此，在荜茇止痛酊的生产和质量检测中，我们可以采用该方法，确保胡椒碱含量的质量和安全。
HPLC法测定五根油丸中胡椒碱的含量
HPLC法测定五根油丸中胡椒碱的含量
周雪梅;韩塔娜;关玉秋
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2005(011)004
【摘要】五根油丸由玉竹、黄精、苦参、荜茇等14味药组成。
有补肾健脾、宁心安神作用。
主要用于腰酸腿痛、头晕、耳呜、失眠、多梦等病症。
目前，药品标准中该药尚无成分定量方法。
本文采用高效液相色谱法测定了该药中荜茇主要成分胡椒碱的含量，取得了较满意的结果。
具体实验如下。
【总页数】1页(P34-34)
【作者】周雪梅;韩塔娜;关玉秋
【作者单位】内蒙古自治区药品检验所,010020;内蒙古自治区药品检验所,010020;内蒙古民族大学蒙药系2004届毕业生
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定壮西六味丸中胡椒碱的含量 [J], 董志同;李妍
2.HPLC法测定蒙成药寒水石-21味丸中的胡椒碱的含量 [J], 张凤有;王丽娟
3.HPLC法测定蒙成药壮西六味丸中胡椒碱的含量 [J], 张凤有;王丽娟
4.HPLC法测定安康心宝丸中胡椒碱的含量 [J], 张颖;王英锋;郝睿;李天一;祝翔
5.HPLC法测定消肿化瘿丸胡椒碱的含量研究 [J], 王海荣;张文;其乐格尔;锡林其其格;;;;
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HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量
HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量作者：那顺朝克图王烈群刘宏婧白广翠朱晓宇【摘要】目的：建立荜茇（荜茇、诃子、山楂)三味散中胡椒碱的含量测定的方法。
方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Kromasil(C18,5um ,250mm×4.6mm)色谱柱，流动相为甲醇水(77:23)，检测波长为343nm。
结果：胡椒碱在进样量6.96ug～1.99ug 范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.9%,RSD为1.4%。
结论： HPLC法简单准确,精密度高,分离度良好,可用于荜茇三味散的质量控制。
【关键词】荜茇胡椒碱含量测定高效液相色谱法Abstract Objective: To determine the content of piperine in the the long pepper 3 powder. Method: Thecontent of piperine in the long pepper 3 powder was determined by RP HPLC with Kromasil (C18,5um, 250mm×4.6mm) column at room temperature.The mobile phase was methanol water (V∶V=77∶23) with a flow rate of 1.0 mL·min-1 and the inject ing volume was 20μL.The external standard was used and the wavelength of the detector was set at343 nm . Results: The linear range was 6.96ug～1.99ug,and correlation coefficient was 0.9999.Theaverage recovery and the relative standard deviation were 103.7%and1.1%,respectively. Conclusion: The method is simple,accurate,and can be used for the quality control of long pepper 3 powder.Key words long pepper; piperine; content determination ; HPLC本品为蒙药荜茇、诃子和山楂三味药材组成的散剂,是一个蒙医验方，此方具有降血脂的作用且临床应用效果好［1］。
RP-HPLC法测定壮西六味散中胡椒碱的含量
ｅ ｔ ｂｉｈ ｄ Ａ ｐ ｒｉ Ｃ１ ｃ ｌｍ ｎ ｗａ ｓ ｄ ｗｉｈ ｍ ｅ ｈ ｎ ｌ ｔｒ （ ５ ：２ ）ａ ｂｌ ｈ ｓ ． Ｔｈ ｌｗ ｓａ ｌ ｅ ． ｓ Ｈｙ ｅ ｓｌ ８ ｏ ｕ ｓｕ ｅ ｔ ｔ ａ ｏ— ｗａ ｅ ７ ５ ｓ ｍｏ ｉ ｐ ａ ｅ ｅ ｅ ｆｏ
摘要 ： 建立 Ｒ — Ｌ Ｐ ＨＰ Ｃ法测 定 蒙 药 壮 西 六 味 散 中胡椒 碱 含 量 的 方 法 ，用 Ｈｙ ｅｓ — Ｃ８ ，甲 醇 一 水 ｐ ｒｉ 柱 ｌ
（ ５： ５ 为 流 动 相 ； 流 速 １ ０ ７ ２） ． ｍＬ ・ ｎ ，检 测 波 长 ３ ３ ｍ ； 线 性 范 围 ４ ． ０ １ ０ ８ ＃ ・ｍＬ ， ｒ ｍｉ－ ４ｎ ３６ ～ ３ ．０ ｇ ～ 一
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｐ ｒ ｎｅ ｉ ｎ ｒ Ｍ ｏ ｇ ｌａ Ｍ ｅ ｃ ｔｏ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＰｉ ｅ ｅ ｎ Ｉ ｎｅ ｎ ｏ ｉ － ｄｉａ ｉｎ Ｚｈｕ ｎ ｘ ｌｕｗｅ ｏｕ ｂ ａ ｇ ｉｉ ｉＳ ｐ ｙ ＲＰ— ＰＬＣ Ｈ
Ｗ ａ ｇＬｊｎ Ｌ ｉｈ ｏ Ｚ ａ ｇｆｎ ｚ ｉ ｎ ｌ ｉ Ｉ ｓｉ ｔ ｒ ｒ ｇＣ ｎ ｒｌ ｆ ｏ ｇｉ ｉ ， ｈ ｉ ｎ ｉ ， ｉ ｕ Ｈｕｃ ａ ， ｈ ｎ ｇ ｈ ａ ｄＨａ Ｊｎ（ｎ ｔ ｕｅｆ ｕ ｏ ｔｏ ｏ ｎ ｌ ｏＣｔ ｔｅＮｅ ｅ ｔ ｏ Ｄ Ｔ ａ ｙ
维普资讯
１ ０ ０２
中国药 事 ２ ０ ０ ７年第 ２ １卷 第 １ 期 Ｉ ２
ＲＰ ＨＰ Ｃ法 测 定 壮 西 六 味 散 中胡椒碱 的含 量 — Ｌ
王 丽君 ，李 慧超 ，张凤 芝 ，海 金 （ 内蒙古通辽市药品 检验所， 通辽 ０８０） ２００
１ ０ ５ ０。
RPHPLC法测定蒙成药当玛5中胡椒碱含量
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y2012 第2期总第252期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.2T o tal N o.252 RP-HPLC法测定蒙成药当玛-5中胡椒碱含量X冯国庆,赵 阳(内蒙古中蒙医研究所药物研究室,内蒙古呼和浩特 010020) 摘 要:目的:测定蒙成药中胡椒碱含量。
方法:用反相高效液相色谱法对蒙成药中胡椒碱进行定量分析。
采用Z ORBAX(R)ODS柱(4.6×250mm,5L m)。
流动相:甲醇-水(77:23);流速:1mL/min检测波长:343nm;结果:胡椒碱进样量在0.2069～1.0345L g范围内呈线性关系(r=0.9998),蒙成药当玛-5测定平均回收率为95.87%,平均含量为1.19m g/g。
结论:该方法准确,灵敏,专属性强,可作为含胡椒碱制剂的测定方法。
关键词:蒙成药;HPL C;胡椒碱;内标法;当玛-5 中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0120—01 中药材荜茇[1]为中医常用药材,主治胃肠冷痛、呕吐、腹泻等,所含胡椒碱(Pipirine)为其主要有效成分。
药材荜茇作为蒙成药中治疗胃肠疾病的常用药,具有温中祛“巴达干赫依”止痛的作用。
为有效控制药品内在质量,采用反相高效液相色谱法[2]对蒙成药当玛-5中荜茇胡椒碱的含量进行了测定,获得满意结果。
1 仪器与试剂日本岛津L C-5A高效液相色谱仪;C-R1B 数据处理机;SPD-2A紫外检测器;SIL-1A进样器;78-1磁力搅拌器;胡椒碱(中国药品生物制品鉴定所提供(纯度98.7%));内标物对二甲氨基笨甲醛(天津试剂二厂);样品当玛-5(国家蒙药制剂中心提供);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件ZORBAX(R)ODS柱(4.6×25mm,5L m)。
高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量
高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量
张丽
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2017(023)012
【摘要】目的:建立蒙成药阿那日八味散中胡椒碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent XDB C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(80:20);检测波长:343 nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:20μL.结果:胡椒碱在9.030μg·mL-1 ～60.20μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=207.06x-392.70,r =0.9997,平均加样回收率为98.75％,RSD为1.3％.结论:本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿那日八味散的质量控制提供了方法.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】张丽
【作者单位】内蒙古自治区人民医院,内蒙古呼和浩特010020
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.HPLC法测定蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量 [J], 玉华
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4.反相高效液相色谱法测定蒙药四味石榴散中胡椒碱的含量 [J], 常锁
5.HPLC法测定蒙药阿那日五味散中胡椒碱的含量 [J], 巴根那;吴香杰;包桂花;白鲜子
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世界中医药2015年11月第10卷·777·两组对比有显著性差异（P<0.05）。
3 讨论糖尿病大血管病变的病理基础为动脉粥样硬化，内皮功能受损在动脉粥样硬化发生过程中起到重要作用。
一氧化氮（NO）是内皮细胞分泌的强有力的血管舒张因子，一氧化氮合酶（NOS）是NO合成过程中的关键酶，过多的NO可直接引起细胞毒性作用，直接损伤内皮细胞功能，还可通过粘附分子及炎症因子的表达引发糖尿病慢性并发症。
NOS包括内皮型NOS（eNOS）、神经元型NOS（nNOS）和诱导型NOS（iNOS）三种异构体。
iNOS在内毒素、脂多糖和某些细胞因子的刺激下，可被诱导激活，合成大量的NO，导致细胞和组织损伤。
高糖环境中，大血管病变可能与内皮细胞iNOS过度表达及合成NOS功能异常有关。
中医学2型糖尿病归为“消渴病”范畴，其病机为阴虚燥热，渐致气阴两虚，病久阴损及阳，阴阳两虚，变生诸证。
我科经过多年的临床研究，认为2型糖尿病大血管病变的中医病因病机为在阴虚、气虚、气阴两虚、阳虚等本虚基础上，夹有痰湿、瘀血，引发脉络瘀阻，其病性为本虚标实，病位在脉络。
我院自制复荣通脉胶囊具有破血通络、益气养阴的功效，以虫类药物水蛭破血逐瘀为主药，地龙、全蝎解痉通络止痛，助君力而为臣，黄芪、当归、玄参、葛根补气养血滋阴为佐药，牛膝、首乌藤、穿山龙逐瘀通络，甘草调和诸药，共为使药。
诸药合用，共奏益气养阴、破血通脉之效[2]。
在本文研究中，两组大鼠经治疗后，血糖、TC、TG水平的差异均较小（P＞0.05），提示复荣通脉胶囊对糖尿病大血管病变的治疗并不是通过纠正糖脂代谢来发挥作用。
从两组的iNOS表达来看，治疗组组iNOS 表达的阳性率明显小于对照组（P＜0.05），提示该药物主要是通过减轻主动脉血管内皮细胞损伤，达到减少大血管病变的发生、发展。
参考文献：[1]贾彩霞,王元松,迟秀娥,等.复荣通脉胶囊对糖尿病大鼠血清SOD,MDA水平及坐骨神经NGF表达的影响[J].中国实验方剂学杂志,2013,19(01):276-280.[2]于文霞,王猛,郭瑞卿,等.复荣通脉胶囊对糖尿病周围血管病变患者纤维蛋白原及超敏C反应蛋白的影响[J].辽宁中医药大学学报,2014, 16(5):173-174.五味清浊散中胡椒碱的含量测定研究乌丽雅苏（内蒙古阿拉善盟食品药品检验研究中心 750300）【摘 要】目的目的：：研究五味清浊散中胡椒碱的含量测定方法。
方法方法方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18柱,以甲醇—水（70：30）流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长为343nm。
结果结果结果：：胡椒碱在0.01458～0.5832µg 范围内呈良好的线性关系, r=0.9999 ，平均回收101.0%,RSD为0.8%（n=9） 结论结论：：实验所用方法专属性强、重现性好、精密度高，能准确地对胡椒碱进行含量测定。
【关键词】五味清浊散；高效液相色谱法；胡椒碱；含量测定【中图分类号】R29 【文献标识码】A 【文章编号】1673-7202（2015）02-0777-02五五五五五行以以以康以以康以以当五五以利以康康背以以，暖暖。
暖，五暖暖暖。
期。
暖暖康暖，。
中康暖，暖胃胃胃，胃胃暖。
背当利以以以行行胃胃胃胃胃以胃Piper longµm L.康康的的以灵的以灵性的。
中中中的[1]，康当背当以以以，胃胃，康，，，康，，性，康有康康，干干康康，康性康灵，行性。
五五五五五康，，现以。
现中现现现，：1 仪器与试药1.1 仪器 岛津SPD-20A型高效液相色谱仪，岛津ΜV-2550型紫外分光光度仪，Mettler Toledo XS205型十万分之一天平，Mettler Toledo XP6型百万分之一天平。
1.2 试剂与试药 胡椒碱对照品（批号：0775-200203，供含量测定用），从中国食品药品检定研究院购买；甲醇为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。
2 方法学考察2.1 色谱条件2.1.1色谱柱：ODS-SP C-18柱（150mm×4.6mm，5μm）；2.1.2流动相： 参照文献［1］《中国药典》2010年版一部荜茇项下含量测定方法中的流动相即甲醇-水（77：23），结果供试品色谱中的目标峰与其他杂峰分离不理想，参照文献［2］将流动相调整为甲醇-水（70：30），供试品色谱中的目标峰具有较好的分离度，理论板数较高，并具较适宜的保留时间，故作为检测流动相。
2.1.3 柱温 :30℃2.1.4 检测波长的选择在190～900nm波长范围扫描，结果胡椒碱在346.5nm处有最大吸收，参照文献［1］《中国药典》2010年版一部“荜拨”含量测定项下的测定方法，选择343nm作为检测波长。
2.1.5理论板数的确定 从多批检测数据可见，胡椒碱的理论板数在1500以上即能达到较好的分离效果，故确定理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
2.2 提取溶剂及提取效率的考察2.2.1提取溶剂的选择 参照文献［2］《中国药典》2010年版一部“荜茇”项下的含量测定方法，选用无水乙醇作为提取溶剂。
2.2.2 提取效率的考察 以无水乙醇作为提取溶剂进行超声提取（功率300W,频率40kHz），为保证被测成分提取完全，实验中考察了超声提取20分钟、30分钟和40分钟不同超声提取时间对提取效率的影响，结果见表1。
表1 提取效率的考察表超声时间 20分钟 30分钟 40分钟胡椒碱的含量（mg/g） 1.552 1.748 1.751 从表中数据可见，超声处理20分钟胡椒碱的含量稍低，30分钟和40分钟总椒碱的含量基本一致，故超声提取时间定为30分钟。
2.2.3 提取溶剂加入量考察 在提取过程中，对溶剂加入量进行考察，结果见表2。
表2 提取完全试验的考察表样品号 取样量（g） 加入溶剂量 含量（mg/g） 1230.40040.40010.400225ml50ml100ml1.5421.7511.746从表中数据可见，用25ml溶剂的样品胡椒碱含量稍低，用50ml 和100ml溶剂的样品胡椒碱含量基本一致，提取完全，故确定提取溶剂加入量为50ml。
2.3 专属性对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品研碎，取0.4g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
阴性对照试验：取按处方比例并以相同工艺制备的缺荜茇的阴性对照供试品，按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照色谱图中在与胡椒碱对照品以及供试品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现，表明其他组分对胡椒碱的测定无干扰。
2.4线性关系考察：精密称定胡椒碱对照品14.58mg，置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取0.1 ul、0.5 ul、1ul、2 ul、3 ul、4 ul、5 ul、进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量进行回归分析，结果胡椒碱在0.01458～0.5832µg范围内呈良好的线性关系，回归方程为：y = 8E+06x - 25783，r=0.9999。
标准曲线数据见表3。
表3 胡椒碱的标准曲线数值表进样量（µg）X 0.01458 0.0729 0.1458 0.2916 0.4374 0.5832 峰面积积分值 Y 84716 544391 1116958 2227463 3396487 45746082.5 稳定性试验世界中医药 2015年11月 第10卷·778· 溶液稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别在0h、4h、8h、12h、24 h 进行测定，结果见表4。
表4 不同时间测定样品中胡椒碱的峰面积积分值放置时间(小时) 0 4 8 12 24RSD (%) 峰面积积分值 1062371 1068558 1068834 1069103 1068005 0.03从表中数据可见，胡椒碱在24小时内的峰面积积分值基本稳定不变。
2.6 精密度重复性试验 取模拟样品6份，精密称定约0.4g，按上述供试品溶液的制备方法操作，测定每份样品含量。
结果见表5。
表5 胡椒碱含量重复性试验结果样品号 取样量（g） 峰面积值 含量（mg/g） 平均含量（mg/g） RSD （%）1 0.4002 1067099 1067559 1.746 2 0.4001 1062774 1068152 1.743 3 0.4003 1072430 1071004 1.7534 0.4003 1072748 1073477 1.755 5 0.4001 1066896 1067204 1.746 6 0.4004 1073329 1076145 1.755 1.750 0.302.7 准确度 加样回收试验：取供试品（样品，含量1.750mg/g）9份，各约0.2g，精密称定，置50ml 棕色量瓶中，各精密加入用无水乙醇配制的胡椒碱对照品溶液（浓度为0.1458mg/ml）1ml、2ml、3ml，再各加入无水乙醇40ml，分别按含量测定项下的方法操作，测定每份供试品含量，计算回收率，结果见表6。
表6 胡椒碱加样回收试验结果 序号 样品量（g） 供试品含量（mg） 对照品加入量（mg）测得总量（mg） 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)1 0.2001 0.3502 0.4978 101.23 2 0.2002 0.3504 0.4986 101.65 3 0.2003 0.3505 0.1458 0.4986 101.58 4 0.2003 0.3505 0.6459 101.305 0.2003 0.3505 0.6461 101.376 0.2001 0.35020.29160.6449 101.06 7 0.2000 0.3500 0.7834 99.028 0.2004 0.3507 0.7949 101.559 0.2001 0.35020.43740.7903 100.62 101.04 0.812.8耐用性试验换不同厂家、不同型号的色谱柱，取重复性试验中的1号、2号供试品及对照品溶液，分别进样，测定含量，结果见表7表7 不同色谱柱的耐用试验样品号 柱型号 分离度 理论塔板数1.0 10011phennmenexC 18柱 （250mm×4.5mm，5µm） 0.9 11212.6 48822ODS–SP C 18 （150mm×4.5mm，5µm） 2.7 48913样品含量测定 取本品按质量标准【含量测定】项下的方法处理并测定，三批样品和模拟样的测定结果见表8。