试验七颗粒流动性的测定
粉末冶金实验
简易 BET 装置示意图 l—u 形管压力计；2～5 一两通阀 6 样品管；7 一液氮浴 测量前应对样品进行真空脱气处理，当真空度达到要求时，充入已知体积的氮气，然后 把液氮浴套在样品管上，当吸附达到平衡时，进行吸附测量，最后移开液氮浴，测量完 毕。 计算公式吸附气体体系中的粉末样品，在低温下，物质表面将发生物理吸附，其各量之 间的关系服从 BET 方程，如下式： p/p0V(1-p/p0)=(C-1)/VmC*p/p0+1/VmC 式中声为吸附平衡时吸附气体的压力， Pa； p0。 为吸附温度下吸附气体的饱和蒸气压， Pa；Vm 为单分层吸附气体量；C 为与吸附热和冷凝热有关的常数。在相对压力 p/p0 为 O．05～O．35 范围内，BET 方程为线性关系。通过一系列相对压力和吸附气体量 的测定，由(p/p0/[V(1 一 p/p0)]对 p/p0。作图，便可得到一条直线，再由直线的斜率和 截距求出样品的单层吸附量，再由下式计算出粉末的比表面积。 S=Vmó N/V0*m 式中 S 为粉末质量比表面积，m /g；ó 为吸附气体分子横断面积，0.16nm2；N 阿佛加 德罗常数 6．022×1023；V0 为标准状态下 1mol 吸附气体的体积，22．414cm3；m 为 试验样品的质量，g。
2
吸附气体选择通常选用氮为吸附气体， 当测量的比表面很小时， 常选用氩或氪作为吸附 气体。 针对本仪器， BET 方程变形为: St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 P/Po ： 被吸附气体的相对压力 (在本实验中，表示氮气的相对压力，为 0.3 ） A ： 脱附峰面积 AC ： 标准峰面积 VC ： 标定体积 St ： 总表面积 三、测量方法：流动法 把 30% 氮气 (被吸附物)和 70% 氦气 (载体) 的混合气体不断在样品上进行流动。 当样品冷却到液氮温度时，氮气被吸附，而氦气不被吸附。 吸附过程持续，直到氮气吸附量达到 30%浓度。这时，吸附量接近于单层表面覆盖的体 积。 四、仪器设备 美国 QUANTACHROME 公司生产的 QS-18 型气体吸附表面性质分析仪，气体吸附分析仪 由表面积测定部分和脱气预处理部分构成。 五、实验步骤 1.对样品进行脱气预处理 2.测量 3.记录脱附峰值，标定 4．得出的量结果 六、数据处理 根据 St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 本实验得出 A=1248，Ac=106， Vc=0.17 p/p0 代入上式得 St=（1-0.3）*1248/106*0.17*4.03=5.64626 m2 m= (12.5460-1/2(12.4730+12.4723))g=0.0734 g S=St/m= 5.64626m2/0.0734g=76.9245 m2/g 八、实验结论 经实验测定计算，样品比表面积为 76.9245 m2/g
药物制剂中的粉末流动性研究与优化
药物制剂中的粉末流动性研究与优化随着科技的发展和人们对健康生活的追求，药物制剂的研究与开发也日益重要。
在药物制剂的研究过程中，粉末流动性一直是一个关键的考量指标。
本文将探讨药物制剂中的粉末流动性的研究与优化方法，希望能对药品产业的发展作出一定的贡献。
一、粉末流动性的重要性粉末药物是一种常见的药物制剂形式，广泛应用于片剂、胶囊剂、颗粒剂等药物制剂中。
而药物粉末在制剂过程中的流动性直接关系到颗粒的均匀性和产品质量，因此粉末流动性的研究与优化是药物制剂工艺的重要环节。
二、影响粉末流动性的因素1. 粒径大小：粒径大小是影响粉末流动性的重要因素，一般来说，粒径越小，粉末的流动性越差。
因此，在粉末制剂的研究中，需要对粉末的粒径大小进行分析和控制。
2. 粒度分布：除了粒径大小，粉末的粒度分布对其流动性也有很大影响。
如果粉末的粒度分布不均匀，会导致粉末流动性变差，增加制剂过程的困难。
3. 粘附性：粉末的粘附性对流动性也有一定的影响。
粉末颗粒间的黏附力越大，流动性越差。
因此，控制粉末的粘附性，减少颗粒间的黏附力，是提高粉末流动性的关键。
4. 湿气含量：湿气含量是影响粉末流动性的重要指标之一。
湿气会引起粉末颗粒的结块和团聚，从而降低其流动性。
因此，在药物制剂过程中，需要控制湿气含量，防止湿气对粉末流动性的影响。
三、粉末流动性的研究方法1. 流动角度测定法：流动角度测定法是一种常用的测量粉末流动性的方法。
通过测量粉末在一个固定角度下的流动性能，可以评估粉末的流动性好坏。
2. 堵塞方法：堵塞方法是一种通过测量粉末在特定条件下的堵塞时间来评估其流动性的方法。
通常使用流量仪或流变仪等仪器来进行测量。
3. 流动指数测定法：流动指数测定法是一种通过测量粉末在特定条件下的流动指数来评估其流动性的方法。
该方法可以定量地评估粉末的流动性能。
四、优化粉末流动性的方法1. 选择合适的成分：在药物制剂中，选择合适的成分可以改善粉末的流动性。
13-药剂学-粉体学基础
一、粒子径与粒度分布
（三）平均粒子径 中位径（中值径）是最常用的平均径。 在累计分布中累积值为50％所对应的粒子径为 中 值径。用D50表示。
（四）粒子径的测定方法
1、显微镜法 2、筛分法 3、沉降法 4、感应区测定法：1）电阻变化法：库尔特计数器 2）光散射法：激光散射仪 5、比表面积法 粒子粒径是测量方向的函数，也是测量方法的函 数。 相同粒子用不同方法测量会得到不同粒径。因为 各种方法依据不同的原理。
（二）粉体密度的的测定方法
1、真密度与颗粒密度的测定 （1）液浸法 求真密度时，将颗粒研细，消除开口与闭口细 孔，使用易润湿粒子表面的液体，将粉体浸入液 体中，采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的 液体体积，即为粉体的真体积。 求颗粒密度时，使用的液体不同，应为与颗粒的 接触角大，难于浸入开口细孔的液体。 如水银或水
（二）粉体密度的的测定方法
2、松密度与振实密度的测定 将粉体装入容器中测得的体积包括粉体的真体 积、粒子内孔隙和粒子间空隙等，不施加任何外 力测得的密度为松密度.经一定规律振动或轻敲后 测得的密度称振实密度.
粉体的空隙率
孔隙率是粉体层中空隙所占有的比例。 颗粒内孔隙率： ε内＝V内/(Vt＋V内) 颗粒间孔隙率：ε间＝V间/V 总孔隙率: ε总＝（V内＋V间)/V
第三节 粉体的密度与空隙率
一、粉体的密度 1、真密度（true density):粉体质量除以不包括 颗粒内外孔隙的体积求得的密度 2、颗粒密度（granule density)：粉体质量除以 包括开口细孔与封闭细孔在内的体积求得的 密度 3、松密度（堆密度，bulk density)：粉体质量 除以该粉体所占容器的体积求得的密度
筛号 一号筛 二号筛 三号筛 四号筛 五号筛 六号筛 七号筛 八号筛 九号筛 筛孔内径 （μm) 2000±70 850±29 355±13 250±9.9 180±7.6 150±6.6 125±5.8 90±4.6 75±4.1 工业筛目数 （孔/英寸） 10 24 60 65 80 100 120 150 200
混悬剂质量评定方法
混悬剂质量评定方法混悬剂是一种含有固体颗粒的液体制剂，其质量评定方法非常关键，以下是50条关于混悬剂质量评定方法，并详细描述：1. 粒径分布：通过激光粒度分析仪或者显微镜等仪器对混悬剂颗粒的粒径进行测定，了解颗粒分布情况。
2. 悬浮性能：利用离心法或者沉降速度测定法对混悬剂颗粒的悬浮性能进行评定，检验其稳定性。
3. 分散性：采用紫外-可见分光光度法或者荧光光度法对混悬剂颗粒的分散性进行评定，确保颗粒均匀分散。
4. 粒子形态：通过扫描电子显微镜观察混悬剂颗粒的形态特征，评定其形态是否符合标准。
5. 液体稳定性：采用离心法或者离心机进行液相离析试验，检验混悬剂在不同温度下的液体稳定性。
6. pH值：利用酸碱分析仪或者pH试纸对混悬剂的pH值进行测试，确保其符合规定范围。
7. 流变学特性：通过旋转粘度仪或者流变仪对混悬剂的黏度、流变学特性进行测定，评估其流动性和变形特性。
8. 离析度：利用离析度试验仪对混悬剂在不同温度下的离析情况进行评定，检验其离析度是否符合标准。
9. 包埋率：采用显微镜观察混悬剂颗粒的包埋率，评定颗粒在液体中的分布情况。
10. 储存稳定性：采用加速老化试验或者长期储存试验对混悬剂的储存稳定性进行评定，检验其保存期限。
11. 液相含量：通过重量法或者干燥法测定混悬剂中的液体含量，确保配方中液体成分的准确性。
12. 固相含量：采用干燥法或者灰化法测定混悬剂中的固体含量，评定固体颗粒的含量是否符合标准。
13. 结块性：通过振实度试验或者叠合度试验对混悬剂颗粒的结块性进行评定，确保无结块或结块程度符合要求。
14. 溶解性：采用溶解度试验或者振荡法对混悬剂颗粒的溶解性进行评定，确保其在液体中的溶解性能稳定。
15. 化学成分：通过高效液相色谱仪、质谱仪或者元素分析仪等对混悬剂的化学成分进行分析，确定其成分含量和纯度。
16. 颗粒质量缺陷：采用目视检查或者粒子分析检查对混悬剂的颗粒质量进行评定，找出颗粒的表面缺陷或异物。
粉末冶金实验课实验报告总结
粉末冶金实验课实验报告总结学校：北京科技大学专业：材料科学与工程班级：材科2班姓名：吴亚洵学号：40730105日期：2010.1.14.实验1 可渗性烧结金属材料密度测定1、国家标准号：GB 5163-852、鉴定试样所需的详细说明：试样经过清洗除油干燥，在空气中称量。
防水处理（表面用凡士林覆盖），再次在空气中称量。
可由称重时候适量的减少求出其体积，密度可计算出来。
3、所需要公式及实验结果：'442m m m d -=ρD=试样密度M2=4.8655干燥不含油试样空气中称重的质量；gM4=4.9391浸油试样在空气中称重的总质量；gM4'=4.05052浸油试样在水中称重的总质量；gρ实验温度下水的密度实验结果表达：d=5.484、可能影响实验结果的影响因素环境温度，称量仪器的精度，读数的误差，尼龙绳的质量误差，油没有抹匀的精度误差 实验总结：试样小于0.5cm3时可以把数个试样集中起来测量，可以提高测量精度实验2球星铜粉松散烧结概述：粉末松散烧结，又称松装烧结。
是指金属粉末不经成型而松散或振实装在耐高温的模具内直接进行的粉末烧结，松装烧结主要用来制取透过性较大，精华精度要求不高的多孔材料。
比如用于过滤汽油，润滑油，化学溶液等等。
多孔材料的特征明显，颗粒多位球形颗粒。
松装烧结是由于粉末颗粒间相接触面积小，必须严格控制烧结温度和气氛，是少结成的制品具有足够的强度，又不至于收缩过大而降低孔隙度。
实验材料：100目球形铜粉、石墨模具，管式烧结炉，游标卡尺步骤：1、用游标卡尺测量石墨模具的内径尺寸。
2、将铜粉松装在石墨模具内3、将装有铜粉的模具于管式炉中850度烧结20min ，氮气保护。
4、冷却后把烧结好的铜粉配体从石墨模具内取出，测量尺寸5、计算烧结前后的尺寸收缩率计算结果整个过程分为制粉---成型---烧结，铜粉极易氧化，需要用惰性气体保护气实验3粉末松装比重的测定1、实验目的通过被实验了解粉末松装比重的测定方法，以及影响松装比重的因素。
《药剂学实验》课程教案(1)
1.药物的特性溶解度与表观溶解度有何不同？如何求弱酸性药物的特性溶解度？
2.药物的真实分配系数与表观分配系数有何区别，能否求得真实分配系数？
3.测定药物的溶解度与分配系数时应当考虑哪些主要影响因素？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、结论及讨论、思考题
《药剂学实验》课程教案(10)
2.通过液状石蜡微囊的制备，进一步理解单凝聚法和复凝聚法制备微囊的基本原理。
《药剂学实验》课程教案(1)
授课题目：
溶液型液体制剂的制备
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1．掌握液体制剂的一般制备方法。
2．熟悉影响液体制剂质量的因素使用、作用机制及常用量。
讲授提纲：制备溶液型液体制剂
重点：1.不同稳定剂对混悬剂的稳定作用。
2．设备：见《药剂学实验》
思考题、作业：
1.软膏剂制备过程中药物加入方法有几种？
2.影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些？
3.软膏中药物释放试验中，半透膜选择有何要求？
4.不同类型软膏基质的作用特点是什么？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、结论及讨论、思考题
《药剂学实验》课程教案(9)
（一）休止角的测定
（二）流出速度的测定
教具与设备要求：
1．原辅料、试剂：自制阿司匹林片、羟丙甲纤维素、防潮性欧巴代
2．设备：见《药剂学实验》
思考题、作业：
1.影响流动性的主要因素有哪些？
2.助流剂的机制时什么？助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？
3.硬脂酸镁是润滑剂，与助流剂的作用机制有什么不同？
2.熟悉影响粉体流动性的因素（形状、颗粒大小、助流剂种类和含量）。
实验报告1 散剂颗粒剂制备及休止角测定
实验报告1 散剂、颗粒剂制备及休止角测定药剂学实验报告
实验一散剂和颗粒剂的制备，粉体流动性测定
一、实验目的和要求 1. 掌握散剂的制备方法 2. 掌握不同密度药物混合的原则
3. 掌握毒、剧药物倍散的制法，熟悉倍散的混合原则，了解倍散均匀度的检查方法
4. 掌握测定粉体流动性的方法
二、实验内容和原理 1. 实验内容
实验1：制酸散的制备
以氧化镁、碳酸氢钠为原料，制备制酸散剂。
实验2：硫酸阿托品倍散的制备（配研法）
以硫酸阿托品、胭脂红乳糖为原料，制备硫酸阿托品倍散。
实验3：Vc颗粒剂的制
备及物料制粒前后休止角的测定
2. 实验原理
（请根据实验教材自己补充，包括散剂、颗粒剂制备工艺流程，粉体流动性的测定方法，休止角定义及计算方法等）
三、主要仪器设备
1. 实验材料：氧化镁、碳酸氢钠、硫酸阿托品、胭脂红乳糖、乳糖、维生素C、糖粉粉、糊精、柠檬酸
2. 设备与仪器：研钵、玻璃棒、电子天平、培养皿、漏斗、铁架台（配铁圈）
四、实验步骤、操作过程
（根据实验过程填写，必须列出处方。
）实验1：实验书85页制酸散的制备实验2：实验书86页硫酸阿托品倍散的制备实验3：实验书87页维生素C颗粒剂的制备
注意：实验3在将Vc与辅料混匀后，先测定休止角；待制得颗粒后，再次测定休止角，根据两次测定休止角的不同，比较制粒前后粉体流动性的变化。
五、实验结果与分析
表1 散剂质量检查结果制酸散硫酸阿托品倍散
表2 Vc制粒前后物料流动性比较休止角测定次数1 休止角测定次数2 休止角测定次数3
制粒前物料
Vc颗粒
均匀度外观
粒度
感谢您的阅读，祝您生活愉快。
泥浆流动性、触变性、吸浆速度的测定
– 稀释泥浆的电解质 ， 可单独使用或几种混合使 稀释泥浆的电解质， 用，其加入量必须合适 若过少则稀释作用不完全， 若过少则稀释作用不完全 ， 过多则反而引起 凝聚。 凝聚。 – 适当的电解质种类与合适的加入量对于不同粘 必须通过实验来确定。 土，必须通过实验来确定。 一般电解质加入量小于0.5％ 对干料而言） 一般电解质加入量小于 ％ （对干料而言） 采用复合电解质时， 采用复合电解质时 ， 还必须注意加入的先后 次序对稀释效果的影响，当采用Na 次序对稀释效果的影响，当采用 2CO3与水 玻璃或Na 与单宁酸合用时， 玻璃或 2CO3与单宁酸合用时，都应先加入 Na2CO3后加水玻璃或单宁酸。 后加水玻璃或单宁酸。
实验三
泥浆流动性、触变性、 泥浆流动性、触变性、 吸浆速度的测定
一、 试验目的
了解泥浆的稀释原理、 1、了解泥浆的稀释原理、如何选择 稀释剂及如何确定稀释剂用量； 稀释剂及如何确定稀释剂用量； 2、熟悉和了解泥浆性能对陶瓷生产 工艺的影响； 工艺的影响； 3、掌握泥浆性能测试方法及控制方 如何获得稳定性好 流动性好、 稳定性好、 法 ， 如何获得 稳定性好 、 流动性好 、 含水量少的泥浆。 含水量少的泥浆。
影响泥浆流动性的因素以及控制流动性的意义 –流动着的泥浆静置后，常会凝聚沉积稠化。 流动着的泥浆静置后， 流动着的泥浆静置后 常会凝聚沉积稠化。 泥浆的流动性与稠化性， 泥浆的流动性与稠化性，主要取决于坯釉料 的配方组成，特别是粘土原料的矿物组成、 的配方组成，特别是粘土原料的矿物组成、 工艺性质、粒度分布、水分含量、 工艺性质、粒度分布、水分含量、使用电解 质种类与用量以及泥浆温度等。 质种类与用量以及泥浆温度等。 –泥浆流动度与稠化度是否恰当将影响浇注制 泥浆流动度与稠化度是否恰当将影响浇注制 品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度、 品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度、 稠化度，对于满足生产需要， 稠化度，对于满足生产需要，提高产品质量 和生产效率均有重要意义。 和生产效率均有重要意义。 调节和控制泥浆流动度、厚化度的常用方法 调节和控制泥浆流动度、 –选择适宜的电解质和适宜的加入量。 选择适宜的电解质和适宜的加入量。 选择适宜的电解质和适宜的加入量
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2.00g，3.00g、4.00g、5.00g)和微粉硅胶(0.10g、0.30g、0.50g、0.7g、0.90g) 与每 50g 淀粉与糊精的空白颗粒混匀后，测定休止角。 (4) 润滑剂的量作横坐标，休止角作纵坐标作图，找出滑石粉，硬脂酸镁和微粉硅胶起 最好助流作用的临界用量。 (5) 将加入润滑剂与不加润滑剂的淀粉与糊精的粉末和颗粒的实验结果进行比较。 3. 操作注意以下几点： (1)空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，润湿剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现 明显细粉，也不呈条状为宜．用同目筛整粒后，以 60～80 目筛筛去细粉，以减少影响测定 流动性的因素。 (2)根据空白颗粒的实际流动性，调节润滑剂的不同用量，使图形呈正态分布，便于找 出润滑剂的最佳用量（峰值）即临界用量。
五、结果与讨论 1. 将测得锥体高、底半径计算得休止角，填入表 7-1 中。
表 7-1 休止角测定结果（n=3）
润滑剂
重量*
r
h
tanα
α
硬脂酸镁
0.10
0.30
0.50
0.70
0.90
滑石粉
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
Байду номын сангаас
微粉硅胶
0.10
0.30
0.50
0.70
0.90
空白颗粒
空白颗粒的混合粉末
四、内容 1．制备空白颗粒 处方：淀粉 50g
糊精 50g 50％乙醇 适量 操作：将淀粉与糊精混匀后，用适量 50%乙醇制成适宜的软材，过 16 目筛，80°C 烘干，过 16 目筛整粒备用。 2．测定休止角 (1) 将淀粉 25g 与糊精 25g 混合均匀，测定休止角。
(2) 按处方制备淀粉与糊精的空白颗粒，取 50g 空白颗粒，测定休止角。 (3) 分别以不同量的硬脂酸镁(0.10g，0.30g、0.50g，0.70g、0.90g)、滑石粉(1.00g，
实验七 颗粒流动性的测定
一、目的 1. 掌握测定休止角的方法以评价颗粒的流动性。 2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、原理 药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀，
沸腾制粒，分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能 自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和粘附，降低片重差异，必 须设法使颗粒具有良好的流动性。
tanα=h/r
在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好， 可将 2～3 个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒 尽可能堆成陡的圆锥体(堆)。 三、仪器与试剂
铁架台、漏斗、平皿、尺子、16 目筛、烘箱；硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶、淀粉、 糊精、50%乙醇。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态，松 密度等，对流动性也有影响。目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态， 添加润滑剂或助流剂等方面着手。本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助 流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。其中以休止角比较 常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布越 大的颗粒，其休止角越大，而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。 所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。一般认为休止角小于 30 者流动性好， 大于 40 者流动性不好。
２
*每 50g 颗粒中加的润滑剂或助流剂的重量
2. 确定最佳用量。 3. 讨论粉末与颗粒的流动性，以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善颗粒流动性的情 况。
六、思考题 1． 颗粒的流动性在片剂的制备中有何意义？ 2． 分析上述颗粒流动性测定结果与辅料性质的关系。 3． 若颗粒粒度不同，对于休止角和流动速度有何影响？