异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及应用
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐是一种常用的表面活性剂，在工业生产过程中有着非常广泛的应用。
它主要由脂肪醇、聚氧乙烯醚、磷酸酯以及钾盐组成，下面将分步骤阐述它的作用。
步骤一：脂肪醇脂肪醇是一种基于天然油脂的脂肪酸醇类的有机化合物。
它可以用来合成表面活性剂，它的作用是用于降低液体表面的张力，使得液体更容易被吸附在固体表面上。
它在脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐合成中可以提高表面活性剂的稳定性和温和性。
步骤二：聚氧乙烯醚聚氧乙烯醚是一种亲水性的链状高分子物质，广泛应用于化妆品、洗涤剂、制药和纺织品等行业中。
它能够增加表面活性剂的稳定性，并且具有良好的保湿效果。
同时，聚氧乙烯醚可以增加表面活性剂的水溶性和分散性，使得表面活性剂能够更好地溶解于水中。
步骤三：磷酸酯磷酸酯是一种化学分子，由磷酸基和一个有机基组成，它广泛应用在清洁剂、涂料、润滑油和塑料等领域。
在脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐合成中，磷酸酯可以增加表面活性剂的稳定性和乳化性，并且可以使表面活性剂具有更好的去污性能。
步骤四：钾盐钾盐是一种重要的化学物质，在生产领域中广泛应用。
在脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐合成中，钾盐的作用是增加表面活性剂的溶解性和稳定性，并且可以使得表面活性剂在不同的环境条件下依然能够维持它的性质特性。
综上所述，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐是一种非常重要的表面活性剂，在工业生产中扮演着非常重要的角色。
它的主要成分有脂肪醇、聚氧乙烯醚、磷酸酯以及钾盐。
这些成分的作用不仅仅是改善表面活性剂的稳定性，还涉及到去污性能、乳化性、保湿效果等多方面的应用。
同时，在应用中也需要注意表面活性剂的使用量和应用环境，以确保产品质量和性能。
异构十二醇聚氧乙烯醚
异构十二醇聚氧乙烯醚
异构十二醇聚氧乙烯醚是一种非离子型表面活性剂，由异构十二醇（通常指的是2-乙基己基醇或异壬醇等混合醇）与环氧乙烷（EO）通过加成反应制得。
其化学结构中包含一个疏水性的长链烷基部分和多个亲水性的聚氧乙烯基部分。
这类化合物具有良好的润湿、乳化、分散和洗涤性能，在众多领域得到广泛应用，如日用化工产品（如洗涤剂、化妆品）、纺织工业（作为染色助剂、柔软剂等）、农药助剂、石油开采中的驱油剂以及各种工业清洗剂中都可见到它的身影。
具体的应用形式和性能会根据聚氧乙烯链段的数量（即EO添加量的多少，表现为产品的HLB值不同）而有所不同。
异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及表征
异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及表征王宗乾;李长龙;杨青【摘要】Iso-tridecanol polyoxyethylene ether phosphate was synthesized by phosphorylation using phosphorus pentoxide. The effects of proportions of raw material, time and temperature of esterification, and hydrolytic condition on the resistance to alkaline permeability of the iso-tridecanol polyoxyethylene ether phosphate were discussed. The results revealed the resistance to alkaline permeability of the product was governed by the proportion of monoester to disaster, the bigger the proportion, and the better the resistance. The optimum synthesis process was acquired as follows; the ratio of n(AEO): n(P2O5) = 3:l , esterifying at 90℃ for 4 h, and addition of given volume of water hydrolyzing at 90℃ for 3 h. This synthesis process offered the best resistance to alkaline permeability of iso-tridecanol polyoxyethylene ether phosphate. In addition, the iso-tridecanol polyoxyethylene ether phosphate was characterized using FT-IR and HPLC, and the esterification mechanism of ether was investigated.%采用五氧化二磷法合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯,探讨了原料配比、酯化温度、酯化时间、水解条件对合成磷酸酯耐碱渗透性能的影响,结果表明,磷酸酯中单、双酯比例是耐碱渗透性能的重要影响因素,单、双酯比例越大,磷酸酯的耐碱渗透性能越好,同时通过试验得出了异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯最优合成工艺为:n(AEO)∶n(P2O5) =3∶1,酯化温度90℃,酯化时间4h,水解前一次性加水,水解温度90℃,水解时间3h,此工艺下合成磷酸酯的耐碱渗透性能最优.试验还采用FT-IR、HPLC对异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯进行了测试与表征,探讨了醚的酯化机制.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2012(033)003【总页数】5页(P58-62)【关键词】异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯;耐碱渗透性;五氧化二磷;FT-IR;HPLC 【作者】王宗乾;李长龙;杨青【作者单位】安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖241000;安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖241000;安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖241000【正文语种】中文【中图分类】TS190.2织物湿布丝光工艺是对传统丝光工艺的技术改造，湿布丝光工艺中，丝光液氢氧化钠的浓度显著高于传统丝光工艺，普通的丝光渗透剂难以达到工艺要求，必须寻求耐高浓度碱的渗透剂。
聚磷酸酯的合成
聚磷酸酯的合成
聚磷酸酯是由磷酸和醇类物质经过缩聚反应形成的聚合物。
下面是一种常见的聚磷酸酯的合成方法：
1. 准备原料：磷酸和醇类物质（例如甘油）。
2. 将磷酸和醇类物质以适当的摩尔比例混合在一起。
3. 在反应混合物中加入适量的催化剂，例如硫酸等。
4. 将反应混合物加热至适当的反应温度。
通常情况下，需要用加热设备控制温度。
5. 在恒温条件下进行反应一段时间。
6. 反应完成后，将产物进行冷却。
7. 过滤或者离心分离固体产物。
8. 对产物进行洗涤以去除杂质。
9. 干燥产物以得到最终的聚磷酸酯。
需要注意的是，聚磷酸酯的合成方法可以根据具体的反应条件和原料种类进行调整。
脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯
脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯，是一种在化工领域广泛应用的化学物质。
它具有表面活性剂的性质，可以用于制备洗涤剂、乳化剂和分散剂等产品，同时也可以用于制备医药和农药等化工产品。
脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯在工业生产中起着重要的作用，本文将对其性质、用途和生产工艺进行介绍。
一、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的性质脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯是一种非离子型表面活性剂，具有优良的乳化、分散、润湿和渗透性能。
它在水中具有较好的溶解性，能够有效降低液体的表面张力，提高液体的渗透性。
由于其分子结构中含有磷酸酯基团和羟基，因此还具有良好的亲水性和亲油性，广泛用于各种化工产品的制备中。
二、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的用途1. 洗涤剂制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯在洗涤剂中起着乳化和分散作用，能够有效降低洗涤剂的表面张力，增强其渗透性，提高洗涤效果。
在家居清洁用品、个人护理用品和工业清洗用品中广泛应用。
2. 医药制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯在医药中用作辅料，可以用于稳定和乳化药物原料，改善药物的溶解性和生物利用度，提高药效。
3. 农药制备作为乳化剂和分散剂，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯可以有效分散农药活性成分，提高喷施效果，增强杀菌、除虫、除草剂等农药的作用。
三、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的生产工艺脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的生产通常采用磺化和磷酸化的方法。
首先通过脂肪醇与环氧乙烷和环氧丙烷的加成反应，得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；然后将脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚进行磺化反应，得到磺化脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；最后进行磷酸化反应，得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯。
四、结语脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯是一种多功能的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、医药、农药等领域。
其生产工艺成熟，产品质量稳定，是化工行业中不可或缺的重要物质之一。
希望随着科技的进步，能够进一步优化脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的生产工艺，提高其产量和质量，为化工行业的发展做出更大的贡献。
脂肪醇醚磷酸酯的合成及研究动态
脂肪醇醚磷酸酯的合成及研究动态云田田;丁建华【摘要】介绍了脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的特点和合成方法,综述了短链异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO磷酸酯、长链脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的研究动态,最后介绍了P2O5的预分散方法.【期刊名称】《中国洗涤用品工业》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】3页(P48-50)【关键词】脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯;合成;研究动态;P2O5预分散【作者】云田田;丁建华【作者单位】山东丽波日化股份有限公司,山东,潍坊,261031;山东丽波日化股份有限公司,山东,潍坊,261031;潍坊丽波精细化工有限公司,山东,潍坊,261031【正文语种】中文磷酸酯是一类重要的表面活性剂，按离子类型可以分为阴离子型和两性型。
磷酸酯分子中含有P元素，其生物降解性优于LAS，而且磷酸酯的毒性和刺激性较低，据文献[1]报道，单烷基磷酸酯的刺激性比AS、AOS、LAS、AES都低，而且对酸碱电解质和高温具有良好的稳定性。
近年来国外磷酸酯发展迅速，在工业清洗和其他行业的应用已相当成熟。
在国内，磷酸酯皮革加脂剂、磷酸酯抗静电剂发展迅速，使得磷酸酯在纺织和皮革等行业的应用也相当成熟。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一种新型的阴离子表面活性剂，具有良好的去污、湿润、脱垢、增溶、起泡、抗静电、分散和除锈润滑等性能，很容易与其他助剂相混合，配伍性好，而且毒性和刺激性小，在强碱性溶液中也具有良好的溶解性。
因此，它可广泛用于工业洗涤剂、纺织、化妆品、塑料、农药、皮革工业及机械等行业中，作为抗静电剂、染色助剂、乳化剂、脱脂剂、加脂剂和金属加工冷却助剂等[2,3]。
脂肪醇聚氧乙烯醚是非离子表面活性剂中最重要的一种，目前应用较多的有AEO系列、异构醇系列、平平加系列、JFC系列等。
同其他磷酸酯制备方法类似，脂肪醇醚磷酸酯的合成原理是利用含有羟基的脂肪醇聚氧乙烯醚与磷酸化试剂进行酯化反应，磷酸化试剂不同，具体的反应方式也不相同。
异辛醇磷酸酯的合成及对重碱助滤性能的研究
文章编号：1004－5422（2012）01－0008－03异辛醇磷酸酯的合成及对重碱助滤性能的研究毛逢银1，牛鑫超1，邱露2，王超1，李波1（1．四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡643000；2．成都大学生物产业学院，四川成都610106）摘要：以异辛醇和五氧化二磷为原料，合成异辛醇磷酸酯．实验结果表明：单酯的助滤性能较好，最佳单酯与碳酸氢钠的质量比为6．9ˑ10－5ʒ1；合成高含量单酯的最佳条件为，异辛醇与五氧化二磷的摩尔比为2．0ʒ1，反应时间为3h，反应温度为70ħ．关键词：异辛醇；五氧化二磷；磷酸酯；助虑性能中图分类号：TQ423.9文献标识码：A0引言目前，工业生产碳酸钠往往是将重碱（碳酸氢钠）溶液通过结晶、过滤、干燥、煅烧等工艺流程后制得，其中过滤所得滤饼含水率的高低直接影响后续干燥过程的能耗高低，而在滤浆中加入微量的助滤剂，可使滤饼含水率大为降低，从而降低了后续工序的能耗．异辛醇磷酸酯是一种重要的的阴离子表面活性剂，具有耐高温、耐酸、耐硬水、乳化分散性强、渗透性好等特点，在纺织工业中应用较为广泛，相关文献报道也较多［1］．作为渗透剂，其在制革与陶瓷渗花中可以看到相关应用的报道［2，3］，而将其作为重碱助滤剂的文献未见报道．一般而言，异辛醇磷酸酯的合成路线很多［4］，本文选择原料易得的五氧化二磷作为磷酸化试剂，通过实验确定了将其作为重碱助滤剂的最佳酯化反应条件．1实验1．1试剂与仪器实验所用的主要试剂包括，五氧化二磷、异辛醇、氢氧化钾、碳酸氢钠均为分析纯．实验所用的仪器包括，三口烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计、真空泵、恒温水浴锅与电子分析天平．1．2实验原理和方法1．2．1酯化合成工艺．酯化合成工艺线路［5］为：在装有搅拌器和温度计的三颈烧瓶中加入一定量的异辛醇，分数次加入适量五氧化二磷，以防止其结块；安装回流冷凝管，然后将水浴锅温度升高到70ħ左右，反应2 5h，取样并测定产物中单双酯和游离磷酸含量．1．2．2助滤性能测试．选取5组产品研究摩尔比对产品的影响，准确称取磷酸酯约0．5g，精确至0．0001g各一份，溶于25．00mL无水乙醇中，用水稀释至500．00mL．（1）准确称取无水碳酸氢钠约40g，精确至0.0001g，于100mL烧杯中，共5份，取上述5组溶液10．00mL，定容到50．00mL，倒入烧杯中，搅拌均匀后放置1h，减压抽滤相同时间，取部分湿滤饼称重，40ħ下烘干到恒重，称量干滤饼重量，计算滤饼含水率．（2）选取同一组稀释好的磷酸酯溶液，分别取0 mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL定容在5个50mL容量瓶中，准确称取无水碳酸氢钠约40g，精确至0．0001g，于100mL烧杯中，共5份，将溶液分别倒入5个烧杯中，搅拌均匀后放置1h，减压抽滤相同时间，取部分湿滤饼称重，40ħ下烘干到恒重，称量干滤饼重量，计算滤饼含水率．2结果与讨论2．1磷酸酯的合成2．1．1摩尔比对产品的影响．在反应温度为70ħ，反应时间为3h的条件下，改变原料异辛醇与五氧化二磷的摩尔配比，实验结果如图1所示．收稿日期：2011－12－29．作者简介：毛逢银（1966—），男，教授，从事表面活性剂的合成及应用研究．第1期毛逢银，等：异辛醇磷酸酯的合成及对重碱助滤性能的研究图1组分摩尔分率—原料配比曲线从图1可以看出，改变摩尔比对单酯含量影响不是很大，单酯先是随摩尔比的增大缓慢增大后又缓慢减少，但在摩尔比为2．0ʒ1的时候出现最大值；随着摩尔比的增大双酯含量逐渐增大，这是过量的异辛醇会与单酯继续酯化的结果，但单酯化速率稍小于双酯化速率，使得单酯含量在慢慢减少，最后单酯含量趋于平衡．2．1．2反应时间对产品的影响．在反应温度是70ħ，异辛醇与五氧化二磷的摩尔比为3．0ʒ1，各组分摩尔分率随反应时间的变化如图2所示．图2组分摩尔分数—反应时间曲线从图2可以看出，随着反应时间的进行，双酯含量逐渐降低，单酯含量逐渐升高．单酯含量逐渐上升，一方面是因为因为随着反应时间增长，单酯化反应进行得更彻底；另一方面是因为双酯发生部分水解．3h时后，单双酯含量达到稳定．另外，随着反应时间增加，产品黏度逐渐增大，颜色逐渐由棕色液体变为深棕色液体．2．1．3反应温度对产品的影响．在反应时间为3h，异辛醇与五氧化二磷的摩尔比为3．0ʒ1，不同反应温度对各组分摩尔分率的影响如图3所示．图3组分摩尔分数—反应温度曲线从图3可以看出，随着反应温度的增加，单酯含量逐渐升高，双酯含量逐渐降低．当反应温度达70ħ左右时，单酯含量达最大，并逐渐趋于稳定．但反应温度越高产物颜色越深，双酯含量随温度升高而降低，原因可能是温度越高，双酯变得不稳定，易发生水解反应的结果．2．2助滤性能测试2．2．1单双酯含量高低对助滤性能的影响．以研究摩尔比的5组样品按照1．2．2项中的步骤（1）所述处理，抽滤时间为1min，滤饼含水率与单双酯摩尔含量的关系如图4所示．图4滤饼含水率—单双酯含量曲线从图4可知，单酯含量高而双酯含量低有利于重碱的助滤．这可能是因为单酯比双酯亲水性强，从而使得水分更易与滤饼颗粒分离，更利于过滤．2．2．2单酯加入量对助滤性能的影响．按照1．2．2项中步骤（2）所示进行，测得抽滤时间分别为2min和30s的滤饼的含水率与单酯加入量的关系如图5所示．从图5可以看出，抽滤时间为2min和30s时，滤饼含水率随溶液加入量变化的变化趋势几乎一致，2条曲线几乎可以看作是一条曲线在纵坐标上的平移．明显地，加入量为20mL时，滤饼含水率最·9·成都大学学报（自然科学版）第31卷图5滤饼含水率—溶液加入量曲线小，加入量大于20mL 时，滤饼含水率趋于稳定，但加入量过大会影响滤饼的纯度．从本实验结果来分析，最佳的磷酸酯中单酯与碳酸氢钠的质量比为6.9ˑ10－5ʒ1．3结论从实验结果可以看出，反应时间、反应温度与物料配比，对异辛醇磷酸酯的产率及单双酯含量都有一定的影响．异辛醇磷酸单酯助滤效果较好，最佳的磷酸酯中单酯与碳酸氢钠的质量比为6．9ˑ10－5ʒ1．在此基础上，本研究确定获到较高含量的磷酸单酯的实验的最优工艺条件为：异辛醇和五氧化二磷的摩尔比为2．0ʒ1，反应时间为3h ，反应温度为70ħ．参考文献：［1］徐沛楷，李建军．辛醇磷酸酯的合成及应用［J ］．精细化工，2001，18（4）：187－188．［2］强西怀，乔永洛．异辛醇磷酸酯渗透剂的制备及在制革生产中的应用［J ］．皮革化工，2003，21（2）：24－27．［3］杨海波，林营．异辛醇磷酸酯的合成及在渗花工艺中的应用［J ］．陶瓷，2005，32（3）：21－23．［4］张济邦．膦酸酯类纺织助剂（一）［J ］．印染，1993，19（2）：42－44．［5］田欣，懂文增．烷基磷酸酯中单、双酯含量的测定［J ］．印染助剂，2000，17（3）：30－31．Research on Synthesis of Isooctyl Phosphate andFiltration Performance for Dense SodaMAO Fengyin 1，NIU Xinchao 1，QIU Lu 2，WANG Chao 1，LI Bo 1（1．School of Material and Chemical Engineering ，Sichuan University of Science and Engineering ，Zigong 643000，China ；2．School of Bioindustry ，Chengdu University ，Chengdu 610106，China ）Abstract ：Isooctanol and phosphoric anhydride were used as raw materials to synthesize the isooctyl phosphate．The experimental results show that monoester has better filtration performance ，the best ra-tio of monoester to sodium bicarbonate is 6．9ˑ10－5ʒ1．The optimum condition for synthesis with high content of monoester is that mole ratio of isooctanol to phosphoric anhydride is 2．0ʒ1and the reaction time is 3h at the temperature of 70ħ．Key words ：isooctanol ；phosphoric anhydride ；phosphate ；filtration performance·01·。
脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚的合成
印染助剂TEXTILE AUXILIARIESVol.35No.4Apr.2018第35卷第4期2018年4月宋明贵，王月芬，金一丰，赵世聪（浙江皇马科技股份有限公司，浙江绍兴312363）摘要：以C 12~14醇、五氧化二磷、环氧乙烷为原料合成了脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚，采用单因素实验考察了投料比、反应温度和反应时间对其应用性能的影响，得到优化工艺条件为：在强力搅拌下，五氧化二磷分批加料，n （脂肪醇）∶n （五氧化二磷）=2.5∶1，于65℃下酯化或水解反应3h 。
当脂肪醇磷酸酯末端磷羟基上引入的环氧乙烷数目为7~8时，脂肪醇磷酸酯聚醚的净洗力和渗透力达到最优。
脂肪醇磷酸聚醚不仅合成工艺简单，小分子磷酸质量分数低至4.5%，应用方面净洗力达到68%，渗透力仅为13s 。
关键词：C 12~14醇；五氧化二磷；脂肪醇磷酸酯；脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚中图分类号:TQ423文献标识码:B文章编号:1004-0439（2018）04-0027-04Synthesis of liphatic alcohol phosphate polyethenoxySONG Minggui,WANG Yuefen,JIN Yifeng,ZHAO Shicong(Zhejiang Huangma Technology Co.,Ltd.,Shaoxing 312363,China)Abstract:The liphatic alcohol phosphate polyethenoxy was synthesized by alcohol of C 12-14,phosphoruspentoxide and ethylene ing the single factor test method,the effects of the ratio of liphatic alcohol to phosphorus pentoxide,reaction temperature,reaction time on the application performance were investigated.The optimal synthetic conditions of liphatic alcohol phosphate were as follows:phosphorus pentoxide were fed at batches while stirring tempestuously,the mole ratio of liphatic alcohol and phosphorus pentoxide 2.5∶1,esterification or hydrolysis react at 65℃for 3h.When the number of ethylene oxide of liphatic alcohol phos ⁃phate in structure were added to 7~8,the permeability and the washing power reached the optimal value.The results showed that the synthesis process of liphatic alcohol phosphate polyethenoxy was simple,the concent of phosphoric acid was 4.5%,and the performance of washing and penetration could reach 68%and 13s,re ⁃spectively.Key words:alcohols of C 12-14;phosphorus pentoxide;liphatic alcohol phosphate;liphatic alcohol phos ⁃phate polyethenoxy脂肪醇或脂肪醇聚醚磷酸酯的合成采用脂肪醇或脂肪醇聚醚与P 2O 5在一定温度下反应，主要产生磷酸单酯、磷酸双酯以及副产物磷酸和磷酸三酯［1］。
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. . . . . . . . 异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及应用
渗透剂在纺织工业中是一种能使液体迅速均匀渗透到纤维部的表面活性剂，应用于染整加工工序中，用途十分广泛。棉纺织品的前处理多数是湿加工，要使处理液能均匀、快速地分布或作用于织物部，渗透剂是必不可少的助剂。前处理的工作液大多是在强碱浴中进行的，这就要求所用的渗透剂在强碱浴中仍能保持良好的润湿渗透性，要达到能耐强碱200g/L仍保持高效渗透的性能，普通的渗透剂JFC已不能满足要求，必须寻求另外的耐强碱渗透剂。磷酸酯具有较好的渗透性和耐碱性[1-4]，文献[3-4]报道了辛醇磷酸酯的合成，但异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐的合成及应用方面的文献报道较少。作者以异辛醇聚氧乙烯醚和P2O5为原料，通过考察反应温度、投料比、时间、P2O5投料方式等影响因素得到合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的优化工艺条件。测试了异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯产品的单、双酯比例，结果表明：当合成的磷酸酯产品中的单酯含量较高时，产品的耐碱渗透性最好。
1. 实验部分 1.1 仪器与原料 ZD-2型电位滴定计； JTY-10电子天平；Datacolor测色仪；JB90-S数字显示转速电动搅拌机；WMZK-01温度指示控制仪；秒表；标准帆布。
C8H17(EO)4OH； NaOH；P2O5；以上原料均为工业品。 1.2 合成原理 . . . . . . . . 1.2.1 合成原理 P2O5与含羟基的物料发生磷酸酯化反应，形成磷酸单酯（MAP）、磷酸双酯（DAP）、少量磷酸三酯和游离磷酸（AP）的混合物，以ROH代表羟基物料，反应式如下：
聚酯在一定条件下可以水解为相应的单酯，单酯盐含有两个亲水基（活性基团），双酯盐含有一个亲水基团，故单酯盐比双酯盐的渗透性更有效，实际上使用的都是混合酯类。P2O5是最常用的一种磷酸化试剂，它与C8H17(EO)4OH进行酯化反应可生成单酯、双酯和三酯的混合物。投料比n(C8H17(EO)4OH):n(P2O5)在2:1与4:1之间，当配比在2:1时单酯多，配比在4:1时双酯多。为了使合成的产品中有更多的单酯，本研究采用投料比n(C8H17(EO)4OH):n(P2O5)=2:1。
1.2.2 异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺 向装有温度计及温控装置、搅拌器的三口烧瓶投入称量好的异辛醇聚氧乙烯醚，在高速搅拌的情况下分批缓慢的加入P2O5，加料时间为2h，加完P2O5后，再缓慢升温到70℃，保温并连续反应4h后，加入定量的水再水解2h，完成磷酸酯的合成，取样，测酸值。降温到50℃以下，根据测得的酸值结果，在50-70℃用烧碱溶液中和磷酸酯到PH=6～9，有效物含量的质量分数为60%，保温反应一段时间即得到产品。 . . . . . . . . 1.3 性能测试 1.3.1 磷酸酯单双酯含量的测定[5] 采用电位滴定法，主要是利用磷酸的三步离解常数不同，其中和滴定曲线中有明显的三次突跃。
安装好电极，调节零点。用磷酸二氢钾缓冲溶液校正仪器，洗净电极。称取0.2g酸性磷酸酯样品于100mL烧杯中，以30mL甲醇水溶液（质量分数为50%）溶解试样，加入甲基红指示剂3～5滴，放入电极及磁力搅拌棒，开动磁力搅拌器，用0.1mol/LKOH标准溶液滴定测量，并记录KOH标准溶液消耗数及相应的PH。在PH为5.5～6.5时有第一次突跃，此时样品溶液颜色由红色变为黄色，KOH标准溶液的读数记为V1，然后加2滴酚酞指示剂，继续滴定，在PH为9～9.5时有第二次突跃，样品溶液颜色由黄色变为橙色，KOH标准溶液的读数记为V2，然后再加入10mL10%CaCl2溶液，使磷酸酯钾盐变为钙盐，溶液的PH由 9～9.5滴定到PH变为7，KOH标准溶液的读数记为V3,滴定完毕。计算公式如下：
MAP(单酯)=（2V2–V1–V3）/V1×100% DAP(双酯)=(2V1–V2)/V1×100% AP(磷酸)=(V3–V2)V1×100% 1.3.2 耐碱性和渗透性的测试方法[1] . . . .
. . . . 配制一定浓度的碱溶液，采用32s×32s标准棉帆布沉降法计沉降时间的方法来测试耐碱渗透性能。渗透时间越短，表明耐碱渗透性越好，反之，耐碱渗透性能越差。
1.3.3 毛效的测试方法 [6] 按ZBW04019-90来测定织物毛效(cm/30min)，毛效越高，表明织物吸湿性越好，反之，织物吸湿性不好。
1.3.4 白度的测试方法 用Datacolor测色仪测试前处理后的织物CIE白度。白度值越大，表明白度越好，反之，白度越差。
2 结果与讨论 2.1 脂肪醇的选择 脂肪醇的选择对合成的磷酸酯的耐碱渗透性有很大的影响，疏水基的分子量过大或过小，其渗透性都不好，且正构不如异构好，根据这一思路选择了几种不同结构的脂肪醇进行实验，结果见表1。
表1 不同脂肪醇的渗透时间 脂肪醇 正戊醇 异戊醇 正辛醇 异辛醇 十二醇 渗透时间/s 55 45 25 22 15
表1结果表明，异辛醇的渗透力最好。 . . . . . . . . 2.2 环氧乙烷加成量的选择 一般来讲，增加亲水部分的环氧乙烷可提高渗透剂的耐碱性和浊点。对聚氧乙烯醚类表面活性剂，当环氧乙烷的聚合度约为其疏水基的碳数的半数时具有较好的渗透性和润湿性，当环氧乙烷的聚合度大于其疏水基的碳数的半数时其润湿性增加而渗透性降低，当环氧乙烷的聚合度小于其疏水基的碳数的半数时其润湿性和渗透性均降低。由于异辛醇的碳原子数为8，因此选用环氧乙烷聚合度为4。
2.3 反应参数的确定 2.3.1 物料配比对产品性能的影响 在酯化温度为70℃，酯化时间4h，烧碱质量浓度200g/L条件下，考察了n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)（物质的量比）对合成的磷酸酯的耐碱渗透性能的影响，结果见表2。
从表2中可以看出，当n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2时，异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在烧碱质量浓度200g/L条件下的渗透时间最快。据此把n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)的物质的量的比值定为2。
表2 不同物料配比对合成的磷酸酯耐碱渗透性能的影响 n(R(EO)4OH) :n(P2O5) ω（单酯） /ω（双酯） 烧碱质量浓度 (g/L) 渗透时间 /s 2:1 1.52 200 4 . . . . . . . . 3:1 1.23 200 6 4:1 0.87 200 15
注：异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的用量为10g/L。 2.3.2 反应温度对产品性能的影响 在n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2，酯化时间4h，烧碱质量浓度200g/L条件下考察了反应温度分别在60℃、70℃、80℃条件下，温度对磷酸酯的耐碱渗透性的影响。结果见表3。
表3 反应温度对合成的磷酸酯的耐碱渗透性的影响 温度/℃ ω（单酯）/ω（双酯） 烧碱质量浓度 g/L 渗透时间/s 60 1.26 200 8 70 1.53 200 4 80 1.58 200 4
注：异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的用量为10 g/L。 从表3中可以看出，当反应温度在70 ℃时，合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在烧碱质量浓度200 g/L条件下的渗透时间和反应温度在80℃合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的渗透时间一样，据此将反应温度定在70℃。
2.3.3 反应时间对产品性能的影响 . . . .
. . . . 在n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2，反应温度为70℃，烧碱质量浓度200g/L的条件下考察了反应时间对磷酸酯耐碱渗透性的影响，结果见表4。
表4 反应时间对合成的磷酸酯耐碱渗透性的影响 时间/h ω（单酯）/ω（双酯） 烧碱质量浓度 /(g/L) 渗透时间/s 3 1.25 200 6 4 1.51 200 4 5 1.57 200 4
注：异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的用量为10g/L。 从表4中可以看出，当反应时间在4 h，合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在烧碱质量浓度200g/L条件下的渗透时间和反应时间在5 h合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯渗透时间一样，据此把反应时间定为4 h。
2.4 P2O5的加料方式以及搅拌速度对产品性能的影响 P2O5极易吸潮结块，又因磷酸化反应属于放热反应，如果将P2O5粉末一次性加料，反应过于剧烈，甚至局部温度过高，使C8H17 (EO)4OH被脱水碳化并将未反应的P2O5包裹于其中，阻碍了P2O5的继续反应。当磷酸酯化反应结束后，在三口烧瓶的底部沉积有较多的棕黑色胶状物质，这主要也是由于初始物料投得太快，反应过于激烈脱水所致，当然也有生成多聚磷酸酯的可能，因此采用间歇式加料方式分批投P2O5。搅拌速度的快慢对产品性能的影响也很大，搅拌速度低，投P2O5的时候，会致使P2O5不能均匀分散到反应体系中，将引起反应体系局部 . . . . . . . . 过热，反应物料脱水碳化，产物颜色变深，在投P2O5的过程中，搅拌速度在允许的情况下，速度高会对反应有好处。
综上所述，确定最佳反应条件为：在40℃强烈搅拌下，分批加入P2O5，原料的物质的量的比值为n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2，酯化温度70℃，酯化时间4h。在此反应条件下，所得产品异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐在质量浓度为200g/L的强烧碱溶液中的润湿渗透时间为4s。
3 应用 富汉漂染和联益漂染在棉织物冷轧堆和煮漂一浴法汽蒸工艺中使用本方法合成的磷酸酯盐产品处理棉织物的应用情况如下。
3.1 织物 16×16 10×10 108×48双经纬全棉帆布。 3.2 高位槽配方 磷酸酯 9.0g/L; 精练剂 30.0g/L; 氢氧化钠 220g/L 3.3 轧槽配方 磷酸酯 3.0g/L; 精练剂10.0g/L; 氢氧化钠 80g/L 3.4 氧漂配方 双氧水 5.0g/L; 双氧水稳定剂 5.0g/L; 磷酸酯 2.0g/L; 氢氧化钠2.0g/L