废水中COD的测定实验报告

废水中COD的测试实验报告

一、原理

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。

郎伯比尔定律：吸光度（A）

水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。

二、实验步骤：

1．标准曲线的绘制

（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应COD理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l

（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；

（3）每支反应管加氧化剂1ml；

（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！

（5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解

充分；

（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定；

2．待测样

（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。

3．光度测定

波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。

注意: 1、浓硫酸使用仔细

2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。

3、消解不加盖。

三、实验数据

表1.标准参考值

图1.标准曲线

表2.污水测定值

污水瓶号吸光度COD

4号瓶0.06275.0816

5号瓶0.064109.8416

6号瓶0.090140.463

四、思考题

(1)为什么需要做空白实验?

答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。

(2)化学需氧量测定时，有哪些影响因素?

答：1. 由于微生物的作用，存放时间会影响污水的化学需氧量。

2. 实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧

量的测定。

3. 实验中需要多次量取液体，由于操作人员的操作差错会影

响污水化学需氧量的测定。

4. 水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等

的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸

钾反应，使得测量误差增大，使得结果变大。