食品中微量元素的测定PPT课件
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第八章-食品中矿物质的测定PPT课件
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食品中锌的测定方法
2.测定要素
pH条件：4.5—5.0 显色剂：双硫腙 有机溶剂萃取：氯仿、四氯化碳 掩蔽剂：硫代硫酸钠和盐酸羟胺
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
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（三）食品中铁的测定方法
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食品中铁的测定方法
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（一）食品中铜的测定方法
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（一）食品中铜的测定方法
GB/T5009.13—1996 （铜试剂比色法） 1 原理： 在碱性溶液中Cu2+与二乙基二 硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）作用生 成黄色配合物，溶于CCl4，在440nm波长 处比色。可加EDTA和柠檬酸铵掩蔽。
测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩 蔽铁、铜、锡、镉等离子。
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测定步骤：
（1）用铅标准溶液（1μg/ml）标定双硫腙溶液， ①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3)2 ②双硫腙溶液：0.001 %（溶于CCl4 ）。
I、F……）。
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一、矿物质概述
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一、矿物质概述
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有毒元素：
1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、 Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在体内不易 排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
微量元素钴PPT课件
• 含微量钴的食品：面包、谷物、水果、豆类和蔬菜
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三． 钴在人体内的存在、分布及代 谢 • 一般正常人体内含钴总量约为 1.1 ～1.5 mg ，14% 分布于骨骼 ，43% 分布于肌肉 ，其
余分布于其它软组织内。
• 钴可经消化道和呼吸道进入人体，在小肠被吸收，部分与铁共用一个运载通道，在血浆 中附着在白蛋白上，吸收率可达到63% ～93%（铁缺乏时可促进钴的吸收），其最初 贮存于肝和肾，然后贮存于骨、脾、胰、小肠及其它组织。
存、硫酸酶的活化以及磷脂的形成。 钴还有驱脂作用，可防止脂肪在肝内沉积。
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四． 钴在人体内的生理功能
3. 钴对甲状腺的影响
钴对甲状腺的影响各自研究报道不一致。有人认为钴能增 强甲状腺的功能，激活甲状腺的活性，引起甲状腺亢进。
还有报道说钴、锰都是合成甲状腺素所必需的成分，对防 治甲状腺肿大有一定的疗效，并且钴能防治甲状腺肿瘤。
第4页/共13页三． 钴在来自体内的存在、分布及代谢• 经口食入的钴主要由肠道排泄，有80%在5 d内排出，其中绝大部分在48 h 排出；静脉 注射的钴，主要通过肾脏排出，在一周内肾脏排出74%；口服钴时，有17%由尿中排出， 少部分由汗、头发等途径排出。正常人尿钴含量为16.6 nmol/L，由于钴在体内的生物 半衰期比较短，因此测定尿中钴的含量可以了解短期内钴进入体内的状况。
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谢谢
第12页/共13页
谢谢大家！
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• 钴化物主要用于玻璃、颜料、陶瓷、电镀等行业，钴化物在油漆业中作机器排出气体迟 燃的催化剂，对保护环境有积极作用。
• 钴是维生素B12的组成元素， 因此钴被列为人体必需的微量元素，人体内正常的钴含量 为1.1~ 1.5mg。
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三． 钴在人体内的存在、分布及代 谢 • 一般正常人体内含钴总量约为 1.1 ～1.5 mg ，14% 分布于骨骼 ，43% 分布于肌肉 ，其
余分布于其它软组织内。
• 钴可经消化道和呼吸道进入人体，在小肠被吸收，部分与铁共用一个运载通道，在血浆 中附着在白蛋白上，吸收率可达到63% ～93%（铁缺乏时可促进钴的吸收），其最初 贮存于肝和肾，然后贮存于骨、脾、胰、小肠及其它组织。
存、硫酸酶的活化以及磷脂的形成。 钴还有驱脂作用，可防止脂肪在肝内沉积。
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四． 钴在人体内的生理功能
3. 钴对甲状腺的影响
钴对甲状腺的影响各自研究报道不一致。有人认为钴能增 强甲状腺的功能，激活甲状腺的活性，引起甲状腺亢进。
还有报道说钴、锰都是合成甲状腺素所必需的成分，对防 治甲状腺肿大有一定的疗效，并且钴能防治甲状腺肿瘤。
第4页/共13页三． 钴在来自体内的存在、分布及代谢• 经口食入的钴主要由肠道排泄，有80%在5 d内排出，其中绝大部分在48 h 排出；静脉 注射的钴，主要通过肾脏排出，在一周内肾脏排出74%；口服钴时，有17%由尿中排出， 少部分由汗、头发等途径排出。正常人尿钴含量为16.6 nmol/L，由于钴在体内的生物 半衰期比较短，因此测定尿中钴的含量可以了解短期内钴进入体内的状况。
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• 钴化物主要用于玻璃、颜料、陶瓷、电镀等行业，钴化物在油漆业中作机器排出气体迟 燃的催化剂，对保护环境有积极作用。
• 钴是维生素B12的组成元素， 因此钴被列为人体必需的微量元素，人体内正常的钴含量 为1.1~ 1.5mg。
食品分析-第4章微量元素的测定
本章内容•第一节概述•第二节食品中砷的测定•第三节食品中铅的测定•第四节食品中汞的测定•第五节食品中镉的测定•第六节食品中铜的测定•第七节食品中氟的测定•第八节食品中钙的测定•第九节食品中碘的测定•第十节食品中铁的测定一、食品中各种元素的作用•人体内矿物质大约占人体重量6%。
食品中的各种成分元素，被人体消化吸收后，其作用各不相同，有的补充机体组织，有的转化为能量，有的促进新陈代谢，有的毒害机体。
•（一）营养元素•碳、氢、氧、氮四种元素，构成了食品的主要营养成分，是供给人体能量和修补机体组织的主要原料，所以被称之为营养元素。
但这四种元素也可组成对人体有致癌作用的物质，•如亚硝胺类化合物（)。
•（二）必需元素•钾、钠、钙、镁在人体内称为四大代换性离子，担负着重大的生理功能，是人体必须的重要元素；锌能参与体内许多重要酶的合成，能影响细胞分裂、生长和再生；碘是甲状腺激素的重要组成成分；铁、锰、钴、镍、钒、硅、氟、氯、硒等元素，也都有一定的特殊生理功能，故称之为必需元素。
（三）有害元素•所谓的营养元素，必需元素，有害元素，只是相对而言，如：•铁是人所共知的营养元素，是亚铁血红蛋白的重要成分，具有载氧的生理功能，但在人体中如果含量太高，则会导致血红病。
•Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。
2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44% 。
•铬过去一直认为它对人体有毒害作用，现在证明Cr+3具有生物学功能，为糖和胆固醇代谢所必需。
因此铬是人体必需的微量元素之一。
但只有三价铬对机体才有益。
Cr+3的人体日需量为0.06~0.36mg。
而Cr+6对人体有害。
二、有害元素对食品的污染与危害•食品中的有害元素，可部分作为天然组分而存在，但本底很少；主要是在食品生产、加工、贮存和销售等过程中污染所造成的，并通过食品不断地进入人体，从而对人体造成危害，进入人体的有害元素，要经过一段时间的积累，才显示出毒性。
《微量元素》课件
碘缺乏症
总结词
碘是人体必需的微量元素之一，碘缺 乏症会对人体健康产生不良影响。
详细描述
碘缺乏症会导致甲状腺功能减退、甲 状腺肿大、智力低下、生长发育受限 等症状，对孕妇和胎儿的影响尤为严 重，可导致胎儿智力发育受损。
铜缺乏症
总结词
铜是人体必需的微量元素之一，铜缺乏症会对人体健康产生不良影响。
详细描述
市面上有多种不同种类的 营养补充剂，如复合维生 素、单一维生素、矿物质 等。
使用注意事项
在选择和使用营养补充剂 时，应遵循医生或专业人 士的建议，避免过量摄入 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
补充剂与健康
适量补充某些营养素可能 对健康有益，但并非所有 人都需补充，过量摄入可 能带来不良影响。
其他补充方式
阳光照射
适量阳光照射有助于身体合成维 生素D，这是一种重要的微量元
《微量元素》ppt课件
• 微量元素简介 • 微量元素的主要种类 • 微量元素缺乏症 • 微量元素补充途径 • 微量元素与疾病预防
01
微量元素简介
定义与分类
定义
微量元素是指在生物体内含量极少， 但对生物体正常生长、发育和维持正 常生理功能必不可少的元素。
分类
根据其在生物体内的含量，微量元素 可分为大量元素和微量元素两类，其 中微量元素通常指铁、锌、铜、锰、 铬、硒、钼、钴等。
损伤。
缺硒会增加患心血管疾病、克山 病、大骨节病等疾病的风险。
富含硒的食物来源包括海产品、 肉类、蛋类等。
碘
碘是合成甲状腺激素的必需元素 ，参与甲状腺激素的合成和分泌 ，维持人体正常的代谢和生长发
育。
缺碘会导致甲状腺肿大、甲状腺 功能减退等症状，影响儿童的智
食品分析技术微量元素的测定
pro是食品的重要组成之一，也 是重要的营养物质，一个食品的营养 高低，主要看蛋白质的高低。pro除 了保证食品的营养价值外，在决定食 品的色、香、味及结构等特征上也起 着重要的作用。
第一节 概 述
一、pro组成与分类 1、组成pro是复杂的含氮有机化合物， 它的溶液是典型的胶体分散体系，由两 性氨基酸通过肽键结合在一起的大分子 化合物，它主要含的元素是C 、H、O、 N、S、P另外还有一些微量元素 Fe、 Zn、I、Cu、Mn。对于不同的pro，它 的组成和结构不同，但从分析数据可以 得到近似的pro的元素组成百分比。
2.方法： ⑴样品的处理 准确称取样品 5 g 于 1 0 g 瓷 坩 埚 中 → 加 氧 化 镁 粉 2 g→ 加 10%硝酸镁10ml→于水浴蒸干→小火上炭 化后→移入550℃灼烧到灰白色→冷却后 →加10ml浓HCL溶解残渣→移入100ml容 量瓶→定容
⑵样品分析
取七个100ml的三角瓶编号
Ca的测定法
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法
这两种方法比较简单，测定速度也快， 是常用的方法。这两种方法处理样品是 这 样 的 ： 采 用 H2SO4-HCLO4 破 坏 法 进 行 消 化。
EDTA测定步骤：
准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀释50ml→加１％氢化 钾 ２ 滴 ， NaOH 2ml→Ca 指 示 剂 ２ g→ 用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。
第一节 概 述
一、pro组成与分类
2 氨基酸的组成 上面我们已讲了pro是由氨基酸组
成的高分子化合物，目前各种氨基酸 已达175种以上，但是构成pro的氨基 酸主要是其中的20种，氨基酸是由脂 肪酸碳链上的氢原子（NH2）所置换而 得到的。
第一节 概 述
一、pro组成与分类 1、组成pro是复杂的含氮有机化合物， 它的溶液是典型的胶体分散体系，由两 性氨基酸通过肽键结合在一起的大分子 化合物，它主要含的元素是C 、H、O、 N、S、P另外还有一些微量元素 Fe、 Zn、I、Cu、Mn。对于不同的pro，它 的组成和结构不同，但从分析数据可以 得到近似的pro的元素组成百分比。
2.方法： ⑴样品的处理 准确称取样品 5 g 于 1 0 g 瓷 坩 埚 中 → 加 氧 化 镁 粉 2 g→ 加 10%硝酸镁10ml→于水浴蒸干→小火上炭 化后→移入550℃灼烧到灰白色→冷却后 →加10ml浓HCL溶解残渣→移入100ml容 量瓶→定容
⑵样品分析
取七个100ml的三角瓶编号
Ca的测定法
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法
这两种方法比较简单，测定速度也快， 是常用的方法。这两种方法处理样品是 这 样 的 ： 采 用 H2SO4-HCLO4 破 坏 法 进 行 消 化。
EDTA测定步骤：
准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀释50ml→加１％氢化 钾 ２ 滴 ， NaOH 2ml→Ca 指 示 剂 ２ g→ 用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。
第一节 概 述
一、pro组成与分类
2 氨基酸的组成 上面我们已讲了pro是由氨基酸组
成的高分子化合物，目前各种氨基酸 已达175种以上，但是构成pro的氨基 酸主要是其中的20种，氨基酸是由脂 肪酸碳链上的氢原子（NH2）所置换而 得到的。
微量元素检测 ppt
11.2
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1.04
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1000
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4119
5345
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5211
8.6
3.5
7.3
3.8
10.2
8.3
均值 0.62 0.18 0.23 12.6 29.8 0.43 4.8 11.0 459 1.09 998 5262 7.4
0.3
0.3
5
Pb
0.001
1.5
0.06
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Se
0.06
1.5
0.3
100
Hg
0.004
0.5
0.6
50
Cu
0.003
0.2
0.04
1.5
Zn
0.003
0.2
0.001
1.5
Al
0.006
0.2
0.1
45
S
70
9
..
..
Ca
0.5
0.02
0.01
1.5
K
1
0.2
0.008
3
但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差，多大50倍。一些轻元素（如S、Ca、Fe、
ICP-MS方法学检测
血液中的34元素
尿液中的34元素
Li
Ti
Ni
Rb
S n
Tl
食品中元素的测定.
无公害蔬菜有一定的控制，相对安全。
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重金属污染主要食品种类
广东省，特别是粤东地区井水中锰的问题，
与地质结构有关； 可能与地方病有关；（饮用水的安全更重要） 地表水中的铁和锌的问题， 大雨过后，水库水铁和锌含量会较高； 与地表中红色土壤有关； 危害不大，慎重补铁和锌；
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光谱背景的校正
氘灯(紫外区)或碘钨灯(可见区)
火焰法 塞曼效应； 石墨炉法
AAS的发展趋势
国产化 石墨炉、火焰一体机 火焰法也可以多元素同时测定； 逐渐被ICP 取代；
实际应用的矛盾： 标准方法为AAS法， 标准严重滞后； 超标样品要按照强制性国家标准出具结果；
元素的主要测定方法
主要的测定方法：
传统比色法； 原子吸收法 原子荧光法 电感耦合等离子光谱法/质谱法；
元素的主要测定方法及其发展
仪器于20世纪60年代开始研制
AAS
AFS
商品化早，发展迅速，背景干扰严重
激发光源，原子化器，测光系统等仪器主
要部件的特殊要求 ，仪器商品化晚。
ICP - AES 多元素分析，光谱干扰严重痕量分析受限。 ICP - MS 谱线简单，检出限低，但价格昻贵
原子吸收法(AAS)
原子吸收光谱法：又称原子吸收分光光度法
根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的 吸收作用来进行元素定量分析的方法。
AAS分类
火焰原子吸收： ppm级， 食品中钾、钠、钙、镁的测定， 石墨炉原子吸收： ppb级 食品中铅、镉、铬、铜的测定； 氢化物发生原子吸收法： ppb级 食品中砷、汞的测定； 冷原子吸收灵敏度高（测定汞） 国内因原子荧光较普及，砷汞的测定逐渐较少采用；
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根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类: 营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素， 是供给人体能量和修补机体组织的主要 原料。 必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁、 碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、 氯等元素 。 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等 元素 。
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11-2有机物破坏法
2. 消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法
⑵H2SO4-H2O2消化法
⑶H2SO4-HCLO4消化法
7
3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用 灰分来测定这些元素。
干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含Cu、 Pb、Zn样品中的有机物破坏）
2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏） 3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破
坏）
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一、直接灰化法
固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却 →加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水 定容到50ml的容量瓶中
液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马 福炉→同上
9
Ca(OH)2法 (含砷样)
称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量 水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰 白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml
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Ca的测定法
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法
这两种方法比较简单，测定速度也快， 是常用的方法。这两种方法处理样品是 这 样 的 ： 采 用 H2SO4-HCLO4 破 坏 法 进 行 消 化。
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EDTA测定步骤： 准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N
NaOH中和→用水稀释50ml→加１％氢化 钾 ２ 滴 ， NaOH 2ml→Ca 指 示 剂 ２ g→ 用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。
食品中重金属的分析和其他分析一样， 关键在于如何将重金属从其他干扰其测 定的物质中分离出来。一般是用湿法灰 化或干法灰化的手段将食品中的有机物 破坏、除去，至于湿法或干法的选择， 要以不致丢失所要分析的对象为原则。
6
常用于有机物破坏的方法有两种
1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏 有机物
16
目前测定铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 b.原子吸收分光光度法 c.离子选择电极测铅 d.极普法测铅
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一）双硫腙比色法测定铅、锌、 铜、汞
１．原理：双硫腙与某些金属离子形成 络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶 剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不 同的金属离子呈现出不同的颜色，在加 入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节 平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形 成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来， 根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色， 540mm测定
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湿法破坏和干法破坏的优缺点
湿法破坏 化时间快 需温度低，挥发少，时间短
样品性不敏感 较多的监视（需人看管） 试剂空白大 不能处理大量样品
干法破坏 消化时间很慢 要求温度高,挥发快，时间长对 对样品有选择性 不需监视 试剂空白小
能处理大量样品15源自1-3各种元素的测定方法一、铅的测定 铅用于制造蓄电池，另外 也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻 剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、 农药及塑料等工业这样就给工业带来了 铅的污染，它很容易被水作物，农作物 吸收积累，从而污染食品，其次是工厂 的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容 易污染食品，铅不是人体必须的，铅通 过食品，消化道进入人体，积累则会产 生铅中毒。
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双硫腙可与许多金属元素反应，在周期 表中可与２０多种金属反应，所以我们 就应该排除干扰离子，否则会影响测定 效果。
排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的平H值（最理想的方法） ⑵改变金属离子的价数 ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反
应，使干扰离子生成稳定的络合物
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二．Ca的测定
Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整 个生长，发育过程并各种有机物结合在 一起，体内Ca总量９９％存在于骨骼组 织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇 女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因 此，测定食品中的钙具有非常重要的营 养学意义。
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NaOH法 (含锡样品)
称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶 蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却 →加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解 →10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL 定容
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二、湿法破坏
1．HNO3-H2SO4 HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、
Cu、Zn等样品分析。 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+
H2SO410ml→ K 瓶 溶 液 呈 棕 色 时 → 加 HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有 棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色 →冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
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2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
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样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
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3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透 明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水 →定容50ml
第七章 微量元素的测定
1
本章内容
§1概述 §2 有机物破坏法 §3 各种元素的测定
2
11-1概述
食品中微量元素的测定。包括金属和非金 属两部分。在这些微量元素中，有很多是 我们生活中必不可少的。所以这些元素都 是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、 Zn、Cd、Hg。
3
根据元素在食品中含量的高低，可将其 分为以下四类: 大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、 磷等元素 。 微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、 铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。 痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、 砷等元素
根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类: 营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素， 是供给人体能量和修补机体组织的主要 原料。 必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁、 碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、 氯等元素 。 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等 元素 。
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11-2有机物破坏法
2. 消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法
⑵H2SO4-H2O2消化法
⑶H2SO4-HCLO4消化法
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3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用 灰分来测定这些元素。
干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含Cu、 Pb、Zn样品中的有机物破坏）
2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏） 3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破
坏）
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一、直接灰化法
固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却 →加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水 定容到50ml的容量瓶中
液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马 福炉→同上
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Ca(OH)2法 (含砷样)
称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量 水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰 白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml
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Ca的测定法
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法
这两种方法比较简单，测定速度也快， 是常用的方法。这两种方法处理样品是 这 样 的 ： 采 用 H2SO4-HCLO4 破 坏 法 进 行 消 化。
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EDTA测定步骤： 准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N
NaOH中和→用水稀释50ml→加１％氢化 钾 ２ 滴 ， NaOH 2ml→Ca 指 示 剂 ２ g→ 用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。
食品中重金属的分析和其他分析一样， 关键在于如何将重金属从其他干扰其测 定的物质中分离出来。一般是用湿法灰 化或干法灰化的手段将食品中的有机物 破坏、除去，至于湿法或干法的选择， 要以不致丢失所要分析的对象为原则。
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常用于有机物破坏的方法有两种
1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏 有机物
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目前测定铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 b.原子吸收分光光度法 c.离子选择电极测铅 d.极普法测铅
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一）双硫腙比色法测定铅、锌、 铜、汞
１．原理：双硫腙与某些金属离子形成 络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶 剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不 同的金属离子呈现出不同的颜色，在加 入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节 平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形 成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来， 根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色， 540mm测定
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湿法破坏和干法破坏的优缺点
湿法破坏 化时间快 需温度低，挥发少，时间短
样品性不敏感 较多的监视（需人看管） 试剂空白大 不能处理大量样品
干法破坏 消化时间很慢 要求温度高,挥发快，时间长对 对样品有选择性 不需监视 试剂空白小
能处理大量样品15源自1-3各种元素的测定方法一、铅的测定 铅用于制造蓄电池，另外 也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻 剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、 农药及塑料等工业这样就给工业带来了 铅的污染，它很容易被水作物，农作物 吸收积累，从而污染食品，其次是工厂 的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容 易污染食品，铅不是人体必须的，铅通 过食品，消化道进入人体，积累则会产 生铅中毒。
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双硫腙可与许多金属元素反应，在周期 表中可与２０多种金属反应，所以我们 就应该排除干扰离子，否则会影响测定 效果。
排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的平H值（最理想的方法） ⑵改变金属离子的价数 ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反
应，使干扰离子生成稳定的络合物
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二．Ca的测定
Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整 个生长，发育过程并各种有机物结合在 一起，体内Ca总量９９％存在于骨骼组 织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇 女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因 此，测定食品中的钙具有非常重要的营 养学意义。
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NaOH法 (含锡样品)
称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶 蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却 →加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解 →10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL 定容
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二、湿法破坏
1．HNO3-H2SO4 HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、
Cu、Zn等样品分析。 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+
H2SO410ml→ K 瓶 溶 液 呈 棕 色 时 → 加 HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有 棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色 →冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
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2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
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样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
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3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透 明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水 →定容50ml
第七章 微量元素的测定
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本章内容
§1概述 §2 有机物破坏法 §3 各种元素的测定
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11-1概述
食品中微量元素的测定。包括金属和非金 属两部分。在这些微量元素中，有很多是 我们生活中必不可少的。所以这些元素都 是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、 Zn、Cd、Hg。
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根据元素在食品中含量的高低，可将其 分为以下四类: 大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、 磷等元素 。 微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、 铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。 痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、 砷等元素