微波消解在食品领域的应用-凯氏定氮的前处理
微波消解在样品前处理中的应用
微波消解在样品前处理中的应用
微波消解仪其实就是运用微波消解法进行操作的，微波消解法是一种先进、高效的样品处理方法能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具优势。
即在微波加热作用下破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。
微波消解法包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列导致分子高速震荡使物质分子剧烈振动和碰撞致使温度迅速升高在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好地接触，从而使样品迅速被分解另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点能够使样品在高沸点下进行消解大大缩短消解时间。
微波消解的原理是利用微波对介质进行加热产生高压，使样品快速消解。
微波消解仪部件主要包括磁控管、波导管、微波炉腔、样品架、排风系统等。
当微波通过试验时，极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与邻近分子撞击，使得试样温度升高。
微波消解技术在食品分析中的应用探索
微波消解技术在食品分析中的应用探索摘要：在人们的日常生活中，食品占据不可或缺的地位，食品安全问题一直以来都受到人们的广泛关注和重视，如果食品本身存在安全问题，那么不仅会导致人们的身体健康遭受到严重的威胁，而且还会影响到人们的日常生活和国家经济的发展。
因此，在针对食品中的有毒有害物质进行检测时，可以利用微波消解预处理技术，这样能够保证检测结果的准确性和有效性。
本文对此进行分析，为食品安全提供有效保障。
关键词：微波消解；预处理技术；食品分析；检测应用引言样品消解是一个花费时间的过程，怎样才能提高消解效率、减少制样时间，节省人力和成本，已成为食品分析工作者迫切希望解决的问题。
常规的消解方法一般采用干法灰化、湿法消解和压力消解罐法三种，这三种方法均能将富含有机物质的食品试样消解完全。
干法灰化法的缺点是耗时太长，常常需要6h以上，而且马弗炉本身耗能大，步骤也复杂，易造成元素的损失（如Pb、Cd、Cr等），回收率也较差；湿法消解法的缺点是用酸量过大，需要操作者与酸长时间接触，并且使用高氯酸时还有爆炸的危险，测定结果回收率也较差；压力罐法的缺点是样品处理周期较长、样品多时难以满足需要，处理不当还会出现爆罐的情况。
微波消解法运用微波密闭加热原理，应用于食品样品的前处理，文章通过微波消解法和湿法消解法，分别对处理和测定标准样品的结果作比较。
1微波消解技术的应用特点微波消解技术在环境化学分析中的应用多为利用微波的特性进行有害物质的消解，而微波可以对不同类型的材料产生不同的效果，其加热原理是通过微波磁场内的有极分子和无极分子电解质使材料形成偶极子或偶极子重新组合，同时使高频交变电磁场快速摆动，产生类似摩擦的效果和微波加热的效果。
微波加热方式使加热效果更为明显，同时加热时间明显缩短。
对微波加热的应用特点进行分析发现，微波加热具有以下几个特点：（1）时效性。
微波加热是通过辐射进行的，辐射的存在可以使材料被很快的加热，而辐射消失则加热会迅速停止，这使得微波加热更具有时效性。
食品检验中微波消解技术的应用分析
食品检验中微波消解技术的应用分析样品前处理是食品检验中非常重要的环节，不仅对整个检验流程的用时和操作繁简程度有影响，而且对检验结果的准确性也有直接关系。
食品样品的前处理方法有湿法消解、干灰化法、微波消解等。
湿法消解用酸多，酸雾污染环境，耗时长，而且消解也不一定完全。
干灰化法易造成某些易挥发元素（如砷、铅、硒等）损失。
微波消解法方便快捷，污染小，因而广泛应用于各个领域样品分析的前处理。
然而微波消解法也存在取样量、试剂量不易控制以及反应模式选择问题[1]，因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。
1 微波消解原理与消解体系、程序的选择1.1 微波消解的原理微波消解利用了样品中微观粒子的极性化加热、加速化学反应的原理。
微波本质上是一种电磁波，能形成电磁场，进而使样品中微观粒子极化。
极化后的微粒会随微波频率快速取向。
例如微波装置产生2450MHz微波时，极性分子就会在1s内来回变换方向2450×106次，极性分子快速变换方向会与周围的试剂分子发生碰撞和摩擦，动能转化为热能，使样品温度迅速升高；同时极性分子快速变换方向相当于磁力搅拌器的超高速转子，产生极佳的搅拌效应，从而加速化学反应，加快样品消解。
1.2 微波消解体系的选择样品的取样量取决于检测方法和被检元素的性质，分析样品时应根据检测方法的灵敏度和检出限来确定取样量。
按照这个逻辑，取样量越多样品的代表性越强，对提高检验准确性是有利的。
然而，取样量过多，样品和试剂在密闭消解罐中产生大量的气体和热量，使得罐内压力迅速升高到罐体无法承受的程度，像一颗炸弹会发生爆炸，因而取样量又不能太多。
这是由于食品样品的主要成分是有机物，消解过程中会产生大量二氧化碳气体，同时还有硝酸还原产物二氧化氮气体，所以消解罐内的压力会迅速上升。
平衡利害关系，需要分析人员在满足代表性的前提下尽量减少取样量。
不确定取样量时，应根据相关检测标准或参照文献来选择，自己尝试试验时应从最小的量开始缓慢增加达到满意的准确度。
食品分析凯氏定氮法操作流程
食品分析凯氏定氮法操作流程英文回答：The Kjeldahl method is a widely used technique for determining the nitrogen content in food samples. Itinvolves several steps, including digestion, distillation, and titration. Here is a step-by-step procedure for performing the Kjeldahl method using the Kjeldahl apparatus:1. Sample Preparation: Weigh an appropriate amount ofthe food sample (usually 1-2 grams) into a digestion flask. The sample should be representative of the entire batch and accurately weighed.2. Digestion: Add a digestion mixture to the flask, which typically consists of concentrated sulfuric acid anda catalyst (such as copper sulfate or selenium). Heat the flask gently using a heating mantle or hot plate tofacilitate the digestion process. The digestion step is crucial as it converts the organic nitrogen in the sampleto ammonium sulfate.3. Distillation: After digestion, add distilled water to the digestion flask to dilute the mixture. Connect the flask to a distillation apparatus, which includes a condenser and a receiver flask. The distillation process aims to separate the ammonium ions from the digestion mixture.4. Titration: Collect the distillate in the receiver flask, which contains the ammonium ions. Transfer a portion of the distillate to a titration flask and add a known volume of a strong base, such as sodium hydroxide (NaOH). The excess base is then titrated with a standardized acid solution, usually hydrochloric acid (HCl), until the endpoint is reached. The endpoint is typically indicated by a color change using an indicator, such as phenolphthalein.5. Calculation: The amount of nitrogen in the food sample can be calculated using the volume and concentration of the acid solution used in the titration, as well as the weight of the sample. The nitrogen content is oftenexpressed as a percentage or in grams per 100 grams of sample.中文回答：凯氏定氮法是一种广泛应用于食品样品中氮含量测定的技术。
微波消解法在蛋白质含量测定中的应用
微波消解法在蛋白质含量测定中的应用摘要】目的探讨微波消解法在食品中蛋白质含量测定中的应用的可行性。
方法用微波消解法代替凯氏定氮法中的消化方式，消化好的试样以定氮法测定。
结果改进法与经典方法比较，测定结果基本一致，经t检验无显著性差异（t＝0.4262,P＞0.05）,方法精密度：RSD<3%（n=6）,平均回收率=98.2%。
结论该法操作简便，分析速度快，空气污染小，试剂用量少，可用于食品中蛋白质的测定。
【关键词】微波消解法食品蛋白质含量测定凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量的法定方法[1]，测定结果稳定、准确，但样品的消化费事费时，试剂消耗量大，且消化时排放的SO2直接危害分析人员身体健康。
微波消解法具有操作简便，消化速度快，试剂用量少，空气污染小等优势。
实验证明，用微波消解法代替凯氏定氮法中的消化方式，测定结果与法定方法无显著性差异，适用于大批量蛋白质含量的测定。
1 材料及方法1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器XT-9900型智能微波消解仪（上海新拓微波溶样测试技术有限公司出品）；AUW220D电子天平；定氮蒸馏装置。
1.1.2 试剂六次甲基四胺（标准品）；C(HCl)=0.0100mol/L的盐酸标准滴定溶液；其余同国家标准[1]。
1.2 实验方法1.2.1 样品消解称取0.1～0.5g混匀固体样品或1～5mL液体样品于溶样杯中，加5～8mL硫酸，稍摇匀后加1～2mL过氧化氢，按表1进行样品消解，消解后样液应为清澈的溶液，放冷后，定容至25～100mL，混匀备用。
取与处理样品相同的硫酸、过氧化氢按同一方法做试剂空白实验。
表1 样品消解程序同时使用凯氏法[1]进行蛋白质消解，进行比较实验；取乳及乳制品、保健品等5份样品，分别称取6份进行蛋白质消解，进行精密度试验；另用标准品六次甲基四胺作准确度试验。
1.2.2 定氮测定按国家标准[1]中（GB/T 5009.5-2003）食品中蛋白质的测定方法（4.3）微量定氮法进行操作。
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义作者：于跃来源：《中国食品》2021年第15期食品安全对人体健康影响较大，也是人民群众关注的热点话题，因此食品检验必不可少，而好的样品前处理能够给食品安全带来保障。
随着科学技术的持续发展，食品样品前处理中的微波消解技术优势愈发明显，同时操作便捷，可以有效提升食品检验效率。
本文对微波消解技术在食品理化检验样品前处理中的运用展开了论述，希望能够使食品检验的效率有所提高。
一、食品样品前处理技术分析为了全面提升食品检验的科学性与合理性，增强检验效率，需要找到简捷且可用范围大的检验方法。
作为食品理化检验样品前处理的核心技术之一，微波消解法的优势越来越明显，其所需化学试剂的量不多，基本不会产生污染问题，并且有着不错的效果。
一般来说，样品质量为0.5g左右，以此减少砷元素、汞元素等多种元素损失的几率。
在样品处理中，一般会选择开放型微量元素，继而有效处理好样品难题，对别的试剂使用也不会造成局限性。
在正式进行检验时，要反复地在样品中添加合适的硝酸和过氧化氢，以此进行样品消解，同时检测中无需赶酸，然后展开原子吸收及其荧光分光光度计测定。
二、样品前处理技术的有效运用1.资料和方式。
（1）仪器。
微波消解仪、原子荧光光度计、萃取仪器各一台，空心阴极灯若干个。
（2）材料与运用。
此次检验使用的试剂是1.42g/mL的纯硝酸、30%的过氧化氢、40%的氢氟酸，将0.25mmol/L的硝酸当成稀释液，稀释1mg/mL的应用金属溶液，汞标准溶液运用以前需要采取体积分数为4%的硝酸进行稀释，砷溶液在运用以前需要以水稀释。
取15g的硼氢化钾对砷进行检测，另外现配0.1g/mL的硼氢化钾溶液进行汞测试，选择还原剂与硫脲进行混合溶液制备，同时准备好别的需要检测的样品。
（3）样品制备。
挑选0.3g且呈固态的样品，假设其中含有乙醇，需要检验人员在使用之前进行有效处理。
将样品水浴以后放在聚四氟乙烯消解罐内，先后添加适量的硝酸与过氧化氢浸渍10min左右，并且添加10mL的水摇匀。
微波消解预处理技术在食品分析检测中的应用
微波消解预处理技术在食品分析检测中的应用作者：张美娜来源：《科技资讯》2018年第24期摘要：食品安全问题一直以来都受到人们的广泛关注和重视，如果食品本身存在安全问题，那么不仅会导致人们的身体健康遭受到严重的威胁，而且还会影响到人们的日常生活和国家经济的发展。
因此，在针对食品中的有毒有害物质进行检测时，可以利用微波消解预处理技术，这样能够保证检测结果的准确性和有效性。
本文对此进行分析，为食品安全提供有效保障。
关键词：微波消解预处理技术食品分析检测应用中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）08（c）-0075-02在当前社会经济不断快速发展的背景下，人们的日常生活质量和水平不断提升，对食品的要求也越来越高。
民以食为天，人们赖以生存的基础，除了一些必需的资源之外，就是各种不同类型的食品。
但是近年来，食品的安全问题受到了人们的广泛关注和重视，特别是在受到地沟油等一些恶劣事件的影响之后，人们对食品安全问题的重视度越来越高。
食品当中重金属元素的含量能够直接对食品是否具有一定安全性产生影响，所以要采取有针对性的措施来实现对食品中各种重金属元素的有效检测和处理。
为了保证最终的检测效果具有真实性和有效性，同时能够根据检测结果提出有针对性的处理措施，可以将微波消解预处理技术科学合理地应用其中。
该技术的合理利用，不仅能够促使我国现阶段食品当中存在的大量微量元素测定的准确性得到有效提升，而且还能够构建出一个具有实用性的食品预处理方法。
1 微波消解预处理技术在实际应用过程中的优势特点1.1 升温快、消解能力强一般在针对食品进行分析检测的时候，大多数都会直接利用传统的干法消化、湿法消化。
干法消化在实际应用过程中，其主要是将样品直接放置在马弗炉内，通过高温加热的方式，促使样品中的有机物能够被有效破坏。
而湿法消化在实际应用过程中，其是在加热的基础条件下，通过强氧化剂的合理利用，实现对有机物的分解处理，比较常见的一些强氧化剂包括浓度比较高的硝酸等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（3）向接收瓶内加入 10mL2%硼酸溶液及混合指示液 1 滴，并使冷凝管的下
端插入液面下，吸取 10.0mL 样品消化稀释液由小玻杯流入反应室，并以 10mL 水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将 10mL40%氢氧化钠溶 液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻 杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接 收瓶内，蒸馏 5min。移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏 1min。然后 用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以 0.05N 硫酸或 0.05N 盐酸标准溶 液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
蛋白质的国标测定方法采用的是凯氏定氮法，但此传统方法存在着消解时间 长，使用的消解试剂硫酸用量大，另外还须加入硫酸铜、硫酸钾等催化剂以促进 反应，样品暴露消解易造成环境污染。微波具有内加热及吸收极化作用等优点， 在高温高压的条件微波消解样品的能力强、消解速度快、消耗化学试剂少、空白 值低、减少了环境污染等优势，本文研究探讨了微波消解食品对凯氏定氮法测定 蛋白质前处理方法的改进，试验表明该改进方法省试剂，灵敏度和准确度均符合 测定要求。[3]
（1）微波样品处理：精密称取 0.2g固体样品或 0.5g半固体样品或吸取 5mL 液体样品(约相当氮 30mg)，移入干燥的 80ml聚四氟乙烯内衬罐中。加入 10mL（1 ＋1）H2SO4，稍摇匀后加入 4mL H2O2，置于微波消解仪中按程序进行消解。程序 设定为：120℃保持 3 分钟，180℃保持 3 分钟，升温斜率为 10℃/min。取下放 冷后，移入 100mL容量瓶中，并用少量水洗聚四氟乙烯内衬罐，洗液并入容量瓶 中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸、双氧水同一同时选 用在其他消解罐中做试剂空白试验。
1.引言
微波在食品工业的技术发展，包括：微波真空（冷冻）干燥，微波保鲜、杀 菌新技术，微波与传统加热技术的结合，微波膨化技术。
微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密封罐式， 以及近几年发展起来大的聚焦式，配合之后的分析检测手段AFS、AES、原子荧光 法、毛细管电泳、ICP-MS、ICP-MS等。[1]在各类食品中有些含有对人体有害的重 金属元素，如Pb、As、Hg、Cd等，在传统的干法或湿法消解很容易损失，而Al 及营养元素Ca、Zn、Fe等在环境、试剂、器皿中含量很高，易造成污染，这样使 得微波消解在食品领域的应用越加广泛。[2]
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。 （1）硫酸（1＋1） （2）双氧水 30％ （3）40%氢氧化钠溶液。 （4）2%硼酸溶液。 （5）混合指示液：1 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 5 份 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用 时混合。也可用 2 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 1 份 0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时 混合。 （6）0.05N 盐酸标准溶液。 2.2 仪器 WR-3TC微波消解系统（北京盈安美诚科学仪器有限公司），定氮蒸馏装置 2.3 操作步骤
0.0050
0.0635
101.4
奶粉
0.2
0.0592
0.00500.090399.5杏仁粉
0.2
0.0246
0.0050
0.0548
96.6
采用微波消解来进行传统凯氏定氮的前处理，实验重现性好，空白值低，耗 时短，批量前处理制备，避免操作不慎引起的对实验环境的污染和对人体的伤害。
有人采用[4]微波消解结合分光光度法测定蛋白质。该方法取样量少,操作简 便、快速。同样向食品样品加入硫酸和过氧化氢,经微波消解后,蛋白质分解,分 解的氨与硫酸结合成硫酸铵,在pH=4.7 的乙酸盐介质中,铵盐与乙酰丙酮和甲醛 反应生成黄色的 3,5-二乙酰基-2,6-二甲基-1,4 二氢吡啶化合物,在 415nm处有 最大吸收。回收率为 94.5%～108.7%,相对标准偏差为 2.64%～5.05%,结果令人满 意。
样品名称
表1 两种方法蛋白质测定结果（％）
国标法
微波消解－凯氏定氮法
脱脂奶粉
28.3
28.8
鲜奶
1.15
1.12
杏仁露
0.96
0.91
麦片
2.51
2.57
表2 样品回收试验
样品名称
样品重量 （g）
样品蛋白质 加硫酸铵的量（g 测得蛋白质 回收率
含量（g）
以 N 计）
含量（g） （％）
鲜奶
1.00
0.0318
微波消解在食品领域的应用－凯氏定氮的前处理
彭凯 （北京盈安美诚科学仪器有限公司 100015） 摘 要 微波在食品工业以及对食品样品的消解测量其中的金属元素含量的的应用越加广 泛。微波消解结合经典的凯氏定氮方法应用在食品中蛋白质含量测定所具有的快速消解，节 省试剂，减少环境污染等优点，将改善传统方法的不便。本文研究探讨了微波消解食品对凯 氏定氮法测定蛋白质前处理方法的改进，试验表明该改进方法省试剂，灵敏度和准确度均符 合测定要求。 关键词 微波消解，凯氏定氮
2.实验部分
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质
分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后 再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 化学反应式如下： 2NH2(CH2)2COOH+ 13H2SO4→ (NH4)2SO4+ 6CO2+ 12SO2+ 16H2O (NH4)2SO4+ 2NaOH→ 2NH3+ 2H2O + Na2SO4 2.1 试剂
参考文献：
[1]微波消解 ICP-AES 法测定新疆贯叶连翘中的微量元素 易新萍 光谱学与光 谱分析 Vol.24 No.7 890～892 [2]微波消解－氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅 李凤萍 中华预防医学 Vol.34 No.6 360～362
[3]微波消解-凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法研究 牛江梅 实用预防医学 Oct. 2003,Vol 10 ,No.5
同时吸取 10.0ml 试剂空白消化液按 4.3 操作。 2.4 实验结果
由于改进了消解方式，对基体简单的样品可缩短消解时间。样品用量及试剂 用量的减少，节约了试验成本。封闭消解方式使消解过程中样品不易受外环境的 污染，也减轻了消解产生的酸雾对环境的污染。该改进方法同国标法相比测得结 果无显著性差异，且准确度和精密度均符合要求，适合批量食品样品中蛋白质含 量的消解测定。
[4] 微 波 消 解 — 分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 蛋 白 质 唐 波 Modern Preventive Medicine,2004,Vol.31,No.2