微波消解仪讲义
微波消解仪的工作原理
微波消解仪的工作原理
微波消解仪是一种常用于样品前处理的仪器，其工作原理主要通过微波辐射加热样品并进行消解。
具体工作原理如下：
1. 加热：微波消解仪内部有一个微波发生器，可产生具有特定频率的微波辐射。
当微波发生器启动后，会产生高频电磁波，然后通过波导系统导入反应室中。
2. 反应室：样品通常放置在密闭的反应室中，反应室内部通常采用高温、耐酸、耐热的材料制成，以保证其在高温和强酸条件下的稳定性。
反应室内部的样品容器通常是具有高耐酸性能的玻璃或石英容器。
3. 辐射吸收：样品容器中的样品吸收微波辐射，导致其分子和离子振动，从而产生热量。
样品具有不同的吸收特性，例如水和有机物通常较好地吸收微波能量。
因此，这些样品通常是微波消解的主要对象。
4. 消解：样品经过微波辐射加热后，其成分开始分解或溶解。
微波消解的主要目的是通过高温和强酸条件加快样品的消解速度，并使样品中的目标元素尽可能溶解或转化为易测定的形式。
总的来说，微波消解仪的工作原理是通过微波辐射加热样品，促使其分解和溶解，以实现后续分析或测定的目的。
第一讲(上海新仪微波化学科技有限公司)
微波消解仪相关知识（原子吸收，ICP等分析仪器的前处理设备）第一讲（一）微波简介微波是一种频率在300MHZ---300GHZ，即波长在100cm—0.1cm范围内的电磁波。
它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。
通常用来加热的频率是2450±50MHZ,其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.4cm，振荡频率为每秒24.5亿次。
（二）微波加热的机理微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。
物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。
诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速碰撞和摩擦，使微波能转化成热能。
（三）密闭增压消解的原理密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动，破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完全。
（四）微波消解仪微波消解仪是利用微波加热特性对试样进行完全消解的仪器。
它是目前样品前处理最先进的技术，和传统前处理技术对比有着快速高效，绿色环保等优越性，广泛用于国际上大部分分析实验室。
使用微波消解仪消解样品的结果，更加完全，彻底，空白值低等。
它分密闭增压消解仪和常压消解仪两种。
常压消解仪优点在于取样品量大，安全性好，缺点是分解能力差，此外试剂用量较大，空白值较高，腐蚀性酸蒸汽扩散，正因如此这一方法较少用于样品消解。
现今，常压微波装置主要用于生物样品的制备，如蛋白质水解，蛋白酶解，及合成领域。
高压微波消解仪也即密闭增压消解是目前样品消解的主流。
特点如下：①密闭容器内部事业随着压力升高试液的沸点升高。
②温度和压力的增高可显著加快化学反应速度，缩短试料的分解时间而且使一些难容解物质易于溶解。
微波消解仪操作
微波消解仪操作1 操作步骤1.1主控罐的操作1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。
1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。
1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
1.1.4 检查外罐是否干燥，是否变形。
若外罐变形则不能使用。
1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内，并定位在中央。
1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。
1.2 标准罐的操作1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂。
1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，是密封盖的边缘向外扩大。
1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
1.2.4 检查外罐是否干燥，是否变形。
若外罐变形则不能使用。
1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位i在中央。
1.2.6 用镊子取一片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内，借助爆裂膜安装器将爆裂膜压入槽内。
1.2.7 将已安装好爆裂膜的泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，并用手旋紧即可。
1.3主机操作1.3.1 接通电源，打开电源，显示屏上出现“方案选择”页面，进入待机状态，通电30min后使用。
1．3.2 在“方案选择”页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键。
1.3.3 选择所需程序及其设置方法在方案选择菜单下选择“微波消解（温控）”，并输入方案号，进入设置菜单。
按“预置”键：此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），按“确认”键后，在“N”显示2后同上输入。
全自动微波消解仪用途-解释说明
全自动微波消解仪用途-概述说明以及解释1.引言1.1 概述全自动微波消解仪是一种先进的实验室仪器，用于样品的消解和分解。
它通过使用微波辐射加热样品溶液，使其快速、高效地分解为原子或离子状态，从而使分析物质得以释放并易于分析。
在科学研究、环境监测、食品安全等领域，全自动微波消解仪已被广泛应用。
全自动微波消解仪的工作原理是基于微波加热效应。
传统的加热方式常常需要长时间和高温，而全自动微波消解仪则采用微波辐射对样品进行快速加热。
微波能量可以迅速传递到样品分子中，使分子内部产生剧烈振动和相互碰撞，从而有效破坏有机物质的化学键和无机物质的晶体结构。
全自动微波消解仪的工作流程包括样品的准备、溶液的配制、加入适当的消解剂和酸，并通过控制微波加热功率和时间来自动进行样品消解和降解。
全自动微波消解仪具有多个反应位和自动控制系统，使样品能够在恒定的温度和压力条件下进行消解。
全自动微波消解仪具有许多优势和应用领域。
首先，它具有高效、快速和均匀的加热效果，可以大幅缩短样品消解时间。
其次，它可以应用于各种样品的消解，包括土壤、植物、食品、水样、生物样品等，适用范围广泛。
此外，全自动微波消解仪还具有样品处理量大、操作简便、结果准确可靠等特点。
然而，全自动微波消解仪仍存在一些局限性和改进方向。
比如，部分有机物质的消解效果可能不理想，需要进一步改进消解剂和条件。
此外，全自动微波消解仪的成本较高，需要专业技术人员进行操作和维护。
综上所述，全自动微波消解仪在样品的消解和分解方面具有重要的应用前景。
通过不断的改进和创新，全自动微波消解仪的性能和效果将进一步提升，为科学研究和实验室分析提供更加便利和准确的工具。
展望未来，全自动微波消解仪将在环境监测、食品安全、医学研究等领域发挥更大的作用，为人类健康和环境保护做出更大的贡献。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将分为三个主要部分进行阐述。
首先，在引言中将对全自动微波消解仪的概述、文章的目的以及总结进行介绍。
微波消解仪培训内容
微波消解仪培训内容
微波消解试样的原理：
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加入适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向
2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
微波消解仪操作过程：
1，加酸。
在罐中加适量的样品后再加适量的酸侵泡过夜。
2，装罐。
将内罐垂直放入外罐内，分别将那罐和外罐盖垂直盖上，沿顺时针方向固定，用力矩扳手拧紧盖子。
3，装样品罐。
加防爆膜，将瓷堵头垂直拧在对应样品罐气孔上。
4，注水。
在25ML注射器中吸入去离子水，将注射器在注水管上，同时将注水管阀门打到注水档；待有水流出，确保水流通畅。
注水完后打回测压档。
5，装测压罐。
沿逆时针方向拧罐，使测压接头与罐紧密连接。
将温度传感器放入相应的温度传感器套管内。
6，转载托盘。
避免线路缠绕在一起。
并运行仪器。
7，冷却至80摄氏度以下，压力低于500KPa时开罐。
微波消解法
微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。
本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。
一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。
因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。
传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。
为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。
微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。
二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。
微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。
利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。
三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。
3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。
4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。
5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。
四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。
同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。
2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。
3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。
五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。
通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。
微波消解的工作原理
微波消解的工作原理
微波消解是一种常用于化学实验室中的样品预处理技术，其工作原理是利用微波加热的方式对样品进行消解。
具体工作原理如下：
1.产生微波：微波消解仪首先产生微波能量，通常通过一个微
波发生器来产生微波信号。
2.波导传输：微波信号从微波发生器中通过一个波导传输线
（例如镍铁合金或铜管）传输到反应器中。
通常，波导传输线的长度会根据不同的应用和样品容器的大小而有所调整，以确保微波能够均匀地传输到反应器中。
3.样品加热：微波能量进入反应器后，会与样品中的分子发生
相互作用，导致样品分子发生剧烈的振动和摩擦，从而产生热量。
这样，样品中的化学键会断裂，有机物会分解为无机离子，而无机物会转化为更容易分析的形式。
微波消解加热的优势是它可以快速、均匀地加热样品，从而提高样品消解的效率。
4.冷却和处理：加热完成后，通常会采用冷却系统来降低样品
的温度。
在冷却过程中，可以根据需要添加适当的溶液或试剂进行进一步处理和分析。
需要注意的是，由于微波消解过程中样品中发生的剧烈振动和摩擦，以及微波加热引起的高温和压力变化，因此在操作过程中需要注意安全，并根据具体实验要求合理选择反应器和操作条件。
微波消解仪操作要点
微波消解仪培训一、仪器工作原理：微波加热原理密闭增压原理二、仪器的安全保护措施：主动安全保护措施：温度控制、压力控制被动安全保护措施：安全爆裂块三、罐体的操作：（一）允许加酸量单罐内罐（溶样杯）体积100mL，允许加酸量10-30mL，1、最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力；若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL；2、最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。
（二）内罐的清洗方法1、酸浸泡法（1）（m/m）10%稀HNO3浸泡，浸泡时间：≥3h，尤其注意主控盖不能浸泡；（2）纯水直接冲洗1次——冲酸；超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。
2、酸蒸汽法主控盖——插温度计探针处不能冲洗，不能进水；——必须保证绝对干燥——插入内罐里面的部分可以水洗。
具体：内罐+10mL浓HNO3 装罐消解①消解条件：T=150℃，t=15min，若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min；等T≤100℃，压力P为零时，方可打开。
②纯水直接冲洗1次——冲酸；③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。
注意事项：（1）所有白色内罐不能用硬毛刷刷；（2）若有污物：①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物；②若洗不掉，可沾洗洁精清洗；③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次（三）溶样杯/内罐1、标号用油性记号笔或铅笔（最好使用4B、6B；2B也可使用，HB禁用），不能贴标签纸；2、内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐）3、仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次——8个/次，炉腔内太挤；4、6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则，不安全。
（四）样品称量注意事项：1、取样量0.1g-0.5g范围内；建议0.1g，观察温度、压力P≤0.4MPa；2、严禁消解危险品（例如有机溶剂、推进剂、TNT即三硝基甲苯、硝化甘油等）；3、部分样品需做预处理：（1）油脂高的样品，eg：大豆；（2）其他有机物含量高的样品，eg：塑料、高分子化合物；（3）和酸反应易产生大量气体的样品；（4）含有危险成分的样品（易燃易爆、酒）。
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微波消解仪的注意事项
1、加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时1mL左右(皆 少于罐容积的1/3)。 2. 最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3. 严禁用高氯酸进行消化。 4. 同一批次的消化样品应性质相同。 5. 1号主控罐中应加入样品。 6. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。 7. 特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 8. 放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 9. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 10. 清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 11. 外罐要注意防酸腐蚀
微波消解仪原理与结构
微波消解仪原理与结构
自动监控系统、微波炉：（磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动控制系 统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等）
磁控管
波导管
微波炉腔
微波消解罐和温压控制罐
微波消解仪的操作程序
称样
加消解液
安装温压控制罐
装入消解仪
设定微波消解程序
开罐、加H2O2定 微波消解仪原理与结构 微波消解仪操作程序 微波消解仪注意事项
微波消解法种类与特点
微波消解法分为三类：常压微波消解、密闭高压微波 消解、聚焦微波消解
微波消解法的特点：均匀加热、温度可控、加热速度 快、空白值低等
微波消解法的应用领域：矿石、土壤等地质，冶金样 品，玻璃和水泥等硅酸盐样品，固体废弃物和核废料、水 系沉积物、废水和污泥等环境样品，动物、植物、食品和 医学样品的前处理。