(SOP·QC-YC-040)6G+赶酸微波消解仪使用、维护、保养标准操作规程

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文件编号：SOP•QC-YC-040 版本号：00 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次， 以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2 消解罐的装配 3.2.1 (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯 盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外 扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶 样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块 的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧 杯盖。 标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。 反应罐的密闭：将扭力扳手 的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆 裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。 先将压力传感器 插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位 置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主 控罐架安装在主控位上； 对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在 爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P） 和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”， 压力的校正即完成。按“复位”键返回。 将已安装好的所有标准反应罐一一安装 到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。 选择方案并设置好所需要的程序后，关上 门。然后按下运行键，仪器即开始运行。 反应罐的取出：加热程序结束，主机进 入冷却程序，冷却到 100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到 60℃，此时确认 压力显示必须为零，然后按下仪器上的开门按钮，打开炉门，按“Turn”键逐一 取下标准罐放入通风橱里，最后取主控罐，一手握住温压连接器，一手捏住插头 中段活动部分，平稳拔出插头，将主控罐放到通风橱里，拔出主控罐架上的温度 探针，同时将保护杆插入，以防测温管变形。 反应罐打开：用工具小扳手拧松爆 裂块，使罐内压力完全释放；再继续拧松爆裂块，直至反应罐从灌架上取下；用 顶板将溶样杯顶出；在通风橱内逐一将溶样杯盖拔出，然后用洗瓶将密封杯盖的 残留液滴并入溶样杯内；转移样品溶液，定容待测。
年 月 日分 发 号
分发单位与数量 质量管理部、质控实验室办公室、一般仪器室各 1 份
修订记载
版本号 生效日期
修订原因、依据及内容
00
依据《药品生产质量管理规范》（2010 年修订）编写。
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文件编号：SOP•QC-YC-040 版本号：00
目的：建于 6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准 操作。 范围：适用于 6G+赶酸微波消解仪的管理。 职责：由质控实验室仪器负责人编写；
培 训： 培训部门：质控实验室 培训对象：化验员 培训时间：0.5 小时
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文件编号：SOP•QC-YC-040 版本号：00 3.3 主机操作 3.3.1 插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示 屏即显示“上海新仪微波消解化学科技有限公司”；打开主机电源后，需通电 30min 后使用； 3.4 选择所需程序及其设置方法 3.4.1 在“方案选择”的页面下，根据所需程序，然后按数字键键入“0”～“9”， 选择程序下的方案号；在任意界面下都可以按“Reset”键，重新选择方案。 选 择所需程序及其设置方法：微波消解——温控主控（方可预设“00”～“09”共 10 套方案，每个案最多可预置 6 个升压步骤，以“N”表示）。在方案选择菜单 下输入方案号，即进入设置菜单。按“Set”键，此时，“N”下显示“1”（为第 一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W” 功率（数字键键入“1”～“9”分别代表 300W 到 900W，“0”为 1000W），按“确 定”键后，“N”显示“2”（为第 2 步骤），之后的设置方法同上输入；当设置 完所需最后一步骤按“回车”键后，当前方案不需要设置时，则直接按“回车键” （若在第 6 步骤设完后按“回车”键，则程序自动结束步骤输入），此时，在屏 幕左上方出现提示：“No.00”(提示把当前所输入的程序存入第几方案)，通过数 字键键入所需方案(0～9)，按“回车”键后，主机就进入了待启动状态；通过如 上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方注意事项：a、“T”为温度（℃），“t” 为时间（min）；b、未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不 宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以 50℃为宜，可根据样品的实际反应来 决定升温幅度）；无机样品升温幅度可大些；c、若升温幅度过大，时间则应延长， 否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值； 3.4.2 选择所需程序及其设置方法：微波消解——压力主控（方可预设“10”～ “19”共 10 套方案，每个案最多可预置 6 个升压步骤，以“N”表示） 3.4.3 注意事项：“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；预置压力一般为 0.3～0.5Mpa，之后逐步递增到所需要最高压力，其余设置方法同 3.4.4 选择所需程序及其设置方法：微波萃取——温控主控（方可预设“20”～
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文件编号：SOP•QC-YC-040 版本号：00 “29”共 10 套方案，每个方案只需设置萃取温度、时间和预设功率即可）。 3.4.5 注意事项：“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；若设置温度较高， 时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；溶剂须含 极性试剂，否则温度会升不上去。 3.5 开始做样 3.5.1 放入已安装好的反应罐，关上炉门，按下控制面板上的“运行”键，此时， 微波开始加热，程序按照设定运行； 3.5.2 运行时，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际 温度；可随时按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤 运行功率，可按“Power”键，通过数字键重新输入所需功率即可；如需要更改当 前步骤运行时间，可按“时钟”键，通过数字键重新键入新的时间，按“回车” 键确认。 3.5.3 待程序运行结束后，主机发出提示音，进入冷却程序。约 20 分钟后温度 下降到 100℃时，主机会发出长鸣声提示音。当温度降到 60℃时，炉腔内风机自 动停止。此时确认压力必须为零后，打开炉门，取出罐体，冷却。若下批次样品 仍为该方案，那么放入罐体后，只需关上炉门，再按“运行”键运行即可，无需 重设程序。 3.6 关机：待程序运行完毕，样品消解完毕，取出消解罐后，按下位于主机右侧 面下方的黑色电源开关即可。 4 注意事项： 4.1 用酸量控制在 6mL≤V<18mL 之间。 4.2 每次样品量和酸量要一致。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一 种酸。 4.3 用硫酸时，温度不能超过 270℃，硝酸温度不能超过 175℃。尽量不要用硫 酸，推荐使用硝酸。 4.4 绝对不能消解汽油、甘油、乙醇、炸药等易燃易爆化学物质。 5 维护与保养：
质控实验室经理、质量管理 QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《6G+赶酸微波消解仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》 （2010 年修订）。 2 仪器： 2.1 仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK 外罐、（含主罐一 套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射 器 20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A 保险管 2.2 仪器参数： 2.2.1 电源电压：220V 2.2.2 额定功率：1600W 2.2.3 额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4 微波频率：50Hz 2.2.5 使用环境：温度在 5~40℃范围内；相对湿度小于 80% 2.2.6 最高工作压力：4MPa 2.2.7 最高工作温度：250℃ 3 操作方法： 3.1 微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解 时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；
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文件编号：SOP•QC-YC-040 版本号：00
文件名称用、维护及保养标准操作规程
文件编号 SOP•QC-YC-040
起草日期
年 月 日 原文件编号
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审核日期
年 月 日 原文生效日
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批准人
批准日期
年 月 日版 本 号
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颁发单位 质控实验室 生效日期
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文件编号：SOP•QC-YC-040 版本号：00 5.1 溶样杯的清洗 5.2 稀酸浸泡清洗法：把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸 （可用稀盐酸或 10%硝酸，）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水 洗净，备用。主控罐的密封盖因带有测温保护管，所以不得进水，否则会损坏测 温传感器 5.3 因密封盖较薄易变性、破裂，须小心清洗。若发生轻微变形，可用扩张器对 密封盖进行扩张，使其恢复；若破裂，则必须更换。 5.4 加酸进行微波清洗：于待清洗的溶样杯内加入一定量的浓硝酸（8ml 左右）， 按照操作要求装好罐体，置于仪器内，选择“微波消解（温控）”程序，设置一 个步骤：120℃ 10min，功率可根据罐体数量进行调整。 5.5 出厂前，罐架已调试好，一般情况不必去拧压螺帽。如果要拧压紧螺帽必须 注意：压盖和压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性，所以在安装过 程中必须做到：a、两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一致；b、旋紧 两个压紧螺帽，使两个螺帽平面压住压盖的两个平面，然后稍用力旋紧一点即可； c、组装好了的压盖底面与罐架两个平面平行，即压盖两边与罐架两边的缝隙距离 应相等（目测）； 5.6 消解罐表面和内侧，特别是罐盖内侧应保持干燥、清洁，每次使用前用干布 或软纸擦干。若是通过水冷方式冷却的消解罐，则必须擦干罐架及外罐内外壁， 待用。 5.7 主机长时间不使用，不宜放在通风橱内，一面收到腐蚀而损坏仪器并应定期 通电保养。 5.8 对不了解其化学物质的样品，第一工步压力小于 0.5MPa，第二工步压力小 于 1Mpa。带剧烈反应过去后再慢慢增加压力到所需设定的压力和时间。 5.9 消解罐使用寿命最多为三年，加热过程中避免或少用高压档加热；用高压档 加热时间不宜过长，否则会缩短使用寿命。 5.10 避免或少用高沸点酸作溶剂。 5.11 每次使用过后，应用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍，然后待其干燥后使用。