对甲苯磺酰氯新工艺的合成研究
对甲苯磺酸性质及制作工艺
对甲苯磺酸一、对甲苯磺酸的主要性质对甲苯磺酸(英文名：Toluene-p-sulfonic acid) 是白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。
碱熔时生成对甲酚。
表1-1对甲苯磺酸的主要物理性质二、对甲苯磺酸的应用对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。
这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。
它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。
1、催化剂在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。
2、有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。
对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
3、稳定剂在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。
在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。
三、对甲苯磺酸的主要合成方法磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。
甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。
合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法用硫酸磺化甲苯，是采用最多且历史最长的工艺。
磺化反应过程如下：磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯，但磺化反应是可逆反应，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的浓度随反应的进行而逐渐升高，最后达到平衡，产生大量的废酸。
对甲苯磺酰氯水解反应
对甲苯磺酰氯水解反应
【原创版】
目录
1.对甲苯磺酰氯的结构和性质
2.对甲苯磺酰氯水解反应的原理
3.对甲苯磺酰氯水解反应的影响因素
4.对甲苯磺酰氯水解反应的应用
5.总结
正文
对甲苯磺酰氯（p-toluenesulfonyl chloride）是一种有机化合物，常用于制药和染料工业。
它是无色或浅黄色的结晶性粉末，具有刺激性气味。
对甲苯磺酰氯在水中几乎不溶，但在有机溶剂中溶解度较大。
它的熔点为 104-106°C，沸点为 260°C。
对甲苯磺酰氯水解反应是指在特定条件下，对甲苯磺酰氯分子中的磺酰基和氯原子发生断裂，生成对甲苯磺酸和氯化氢的反应过程。
这个反应过程通常需要在酸性条件下进行，且反应速度受到温度、浓度、溶剂等因素的影响。
影响对甲苯磺酰氯水解反应的因素主要有以下几点：
1.温度：反应温度的升高可以增加反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.酸度：酸性条件对于水解反应的进行非常重要，过强的酸性会导致副反应的产生，而酸性不足则会影响反应速率。
3.溶剂：合适的溶剂可以提高反应速率，同时对产物的纯度也有影响。
对甲苯磺酰氯水解反应在制药和染料工业中有广泛应用，例如用于合
成对甲苯磺酸，这是许多药物和染料的重要中间体。
此外，它还可以用于生产农药、涂料等产品。
总的来说，对甲苯磺酰氯水解反应是一种重要的有机化学反应，对于理解有机化合物的性质和反应机制具有重要的意义。
对甲苯磺酸性质及制作工艺
对甲苯磺酸一、对甲苯磺酸的主要性质对甲苯磺酸(英文名：Toluene-p-sulfonic acid) 是白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。
碱熔时生成对甲酚。
表1-1对甲苯磺酸的主要物理性质二、对甲苯磺酸的应用对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。
这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。
它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。
1、催化剂在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。
2、有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。
对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
3、稳定剂在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。
在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。
三、对甲苯磺酸的主要合成方法磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。
甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。
合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法用硫酸磺化甲苯，是采用最多且历史最长的工艺。
磺化反应过程如下：磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯，但磺化反应是可逆反应，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的浓度随反应的进行而逐渐升高，最后达到平衡，产生大量的废酸。
对甲苯磺酰氯标准
对甲苯磺酰氯标准
对甲苯磺酰氯（TsCl）是一种有机化合物，化学式为C7H7SO2Cl。
它在工业上主要用作分析试剂，也用于有机合成、染料制备及激素合成中的分子重排反应。
关于对甲苯磺酰氯的标准，有以下几点：
1. 外观：对甲苯磺酰氯为白色结晶性粉末，有刺激性恶臭。
2. 溶解性：不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。
3. 熔点：约为71℃（参考数据，实际可能略有偏差）。
4. 沸点：145℃（参考数据，实际可能略有偏差）。
5. 安全性：对甲苯磺酰氯属于有毒化学品，需遵循相关安全规程进行操作。
总之，在实际应用中，对甲苯磺酰氯的纯度、活性等可能因生产工艺和条件不同而有所差异。
因此，在购买和使用对甲苯磺酰氯时，建议参考实际生产厂家的产品说明和质量标准。
对甲苯磺酰氯 羟基 保护条件
对甲苯磺酰氯羟基保护条件对甲苯磺酰氯进行羟基保护是有机化学中常见的一种反应。
羟基保护是为了在化学合成过程中保护羟基的反应活性，以防止其在合成过程中发生副反应或失活。
本文将介绍对甲苯磺酰氯进行羟基保护的条件和方法。
一、对甲苯磺酰氯的性质和用途甲苯磺酰氯是有机化学中常用的试剂，它可以作为取代试剂和保护试剂在有机合成中发挥重要作用。
它具有较高的反应活性，可以与羟基发生取代反应，形成酯、醚等化合物。
同时，甲苯磺酰氯也可以作为保护试剂，对羟基进行保护。
二、羟基保护的目的和意义在有机合成中，羟基是一种常见的官能团，但它的反应活性较高，容易与其他试剂发生反应，导致副反应的发生。
因此，为了保护羟基的反应活性，需要对其进行保护。
羟基保护的目的是在有机合成中稳定羟基，防止其发生副反应或失活。
三、对甲苯磺酰氯的羟基保护条件对甲苯磺酰氯进行羟基保护的条件主要有以下几种：1. 使用醇作为保护试剂常用的保护试剂包括甲醇、乙醇、异丙醇等。
以甲醇为例，可以将甲苯磺酰氯与甲醇在碱性条件下反应，生成对甲苯磺酰氯的甲醇酯。
这种方法适用于一些对碱性条件较为敏感的底物。
2. 使用醚作为保护试剂常用的保护试剂包括乙二醇二甲醚（DME）、四氢呋喃（THF）等。
以DME为例，可以将甲苯磺酰氯与DME在碱性条件下反应，生成对甲苯磺酰氯的DME醚。
这种方法适用于一些对碱性条件较为耐受的底物。
3. 使用酮作为保护试剂常用的保护试剂包括丁酮、戊酮等。
以丁酮为例，可以将甲苯磺酰氯与丁酮在碱性条件下反应，生成对甲苯磺酰氯的丁酮酮。
这种方法适用于一些对碱性条件较为敏感的底物。
四、羟基保护反应的机理对甲苯磺酰氯进行羟基保护的反应机理主要涉及亲核取代和质子转移等步骤。
在碱性条件下，羟基先与甲苯磺酰氯发生亲核取代反应，生成酯、醚等化合物。
然后，在酸性条件下，通过质子转移反应，将保护基与羟基分离，还原为羟基。
五、羟基保护的选择和优化在选择和优化羟基保护条件时，需要考虑底物的特性、反应条件的温度和溶剂等因素。
对甲苯磺酰氯水解反应
对甲苯磺酰氯水解反应甲苯磺酰氯（C6H5SO2Cl）是一种有机化合物，其水解反应可以使用水或碱进行。
1. 使用水进行水解反应：C6H5SO2Cl + H2O →C6H5SO3H + HCl甲苯磺酰氯和水反应生成对甲苯磺酸（C6H5SO3H）和盐酸（HCl）。
2. 使用碱进行水解反应：C6H5SO2Cl + 2 NaOH →C6H5SO3Na + NaCl + H2O甲苯磺酰氯和碱反应生成对甲苯磺酸钠（C6H5SO3Na）、氯化钠（NaCl）和水。
甲苯磺酰氯水解反应是常用的有机合成反应，甲苯磺酰氯的产物对甲苯磺酸和对甲苯磺酸钠可以在有机合成中做为试剂，参与醇、酚、胺等官能团化合物的磺化反应或傅-克酰基化反应。
[含量测定]1. 对NaOH进行标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，进行精密称定，并加入新沸过的冷水50mL进行振摇，尽量使其溶解。
接着加入酚酞指示液2滴，使用1mol/L的NaOH溶液进行滴定。
在接近终点时，确保邻苯二甲酸氢钾完全溶解，并继续滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾的取用量。
根据上述信息，可以计算出NaOH的浓度，即c（NaOH）=m邻×1000/（V-V0）×204.2。
这一过程需要平行测定三份，并进行空白实验。
2. 对HCl进行标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，进行精密称定，并加水50mL使其溶解。
接着加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，使用1mol/L的HCl滴定液进行滴定。
当溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL HCl滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据HCl的消耗量与无水碳酸钠的取用量，可以计算出HCl的浓度。
这一过程也需要平行测定三份。
3. 对甲苯磺酰氯的测定：称取0.5g试样（精确至0.0002g)，置于有回流装置的250mL锥形瓶中，用移液管吸取50mL 0.25mol/L NaOH标准液加入锥形瓶中，装上冷凝管后在电炉上煮沸并回流2h。
对甲苯磺酸性质及制作工艺
对甲苯磺酸一、对甲苯磺酸的主要性质对甲苯磺酸(英文名：Toluene-p-sulfonic acid) 是白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。
碱熔时生成对甲酚。
表1-1对甲苯磺酸的主要物理性质二、对甲苯磺酸的应用对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。
这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。
它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。
1、催化剂在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。
2、有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。
对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
3、稳定剂在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。
在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。
三、对甲苯磺酸的主要合成方法磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。
甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。
合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法用硫酸磺化甲苯，是采用最多且历史最长的工艺。
磺化反应过程如下：磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯，但磺化反应是可逆反应，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的浓度随反应的进行而逐渐升高，最后达到平衡，产生大量的废酸。
对甲苯磺酰氯标准
对甲苯磺酰氯标准
摘要：
I.甲苯磺酰氯的概述
A.甲苯磺酰氯的定义
B.甲苯磺酰氯的用途
II.甲苯磺酰氯的性质
A.物理性质
B.化学性质
III.甲苯磺酰氯的生产方法
A.反应原理
B.生产流程
IV.甲苯磺酰氯的安全措施
A.操作注意事项
B.储存注意事项
V.甲苯磺酰氯的发展趋势
A.新技术的发展
B.市场需求分析
正文：
甲苯磺酰氯是一种有机化合物，分子式为C7H7ClSO2。
它是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
甲苯磺酰氯的物理性质为无色或微黄色液体，有刺激性气味。
化学性质
上，它是一种磺酰氯化合物，具有强氧化性。
甲苯磺酰氯的生产方法主要有两种。
一种是通过甲苯磺酸和氯化亚砜反应生成，反应原理是在醇溶液中，甲苯磺酸和氯化亚砜发生反应，生成甲苯磺酰氯。
另一种是通过甲苯磺酸钠和氯化亚砜反应生成，反应原理是在醇溶液中，甲苯磺酸钠和氯化亚砜发生反应，生成甲苯磺酰氯。
在操作甲苯磺酰氯时，应严格遵守安全措施。
操作人员应穿戴防护设备，避免直接接触。
储存时，应存放在阴凉、通风、干燥的地方，远离火源和热源。
随着科技的进步，甲苯磺酰氯的生产技术也在不断发展。
未来，新技术的发展将会提高甲苯磺酰氯的生产效率，降低生产成本。
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!
前言
对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品，被广泛
应用于染料、医药、农药工业中。在染料行业主要用
于制造分散、冰染、酸性染料的中间体；在医药工业
中主要用于生产磺胺药
!
甲磺灭隆等；农药工业主
要用于甲基磺草酮、磺草酮、精甲霜灵等。随着染
料、医药、农药行业的不断发展，国际上对该产品的
需求量日益增长，尤其是欧美，市场前景广阔。
本产品的传统工艺主要有以下两种：（
"
）甲苯与
过量氯磺酸低温下直接酰氯化制得#"$，这种方法生
产含有较高的邻甲苯磺酰氯，对甲苯磺酰氯为其副
产品，且二者很难分离%能耗大；（&）甲苯与氯磺酸
在某些盐存在和一定温度下直接与过量氯磺酸酰
氯化制得
#&$#’$
，该法虽然对甲苯磺酰氯的产物比例较
高，提纯比方法（"）容易，能耗低，但由于反应温度相
对较高，分离后的磺化油含砜较高，利用价值低，实
际总收率只有()*)+,。另外，这二种方法均存在原
料氯磺酸消耗高，生产产生的废硫酸太稀，不利于
工业利用和治理。也有报道对方法（
&
）进行改进#-$，
首先使反应后的混合物中对甲苯磺酰氯在一定的
条件下充分结晶出来，并使结晶颗粒增大，采用不
水解而是直接过滤的方法使对甲苯磺酰氯从混合
物中分离出来，但目前在工业化装置的选择上有一
定的困难，投资大。
为了克服现有技术中的不足，现作者在方法（
&
）
的基础上进行了改进研究，选出了合适的催化剂，
以及其他最佳工艺条件。
"
实验部分
"#!
反应机理
./01.0’2.345’0.0’./0-45’020.3
.0’./0-45’02.345’0.0’./0-45&.320&45
-
0&45-2&676&45-2&07
.345’0267.345’6207
.0’./012&.345’6.0’./0-45&.326&45-20.3
"#"
仪器和药品
合成过程中所用原料均使用工业品%分析用药
品采用分析纯。
反应器为三口烧瓶、六球冷凝器、电动搅拌器、
分液漏斗、电炉等常规实验器具。
气相色谱仪：
8.!9/+:.;6.!<=7
7-
熔点仪。
!"
合成步骤
在
"+++>3
的反应器（装有搅拌器、滴液漏斗、温
度计、冷凝器及气体吸收装置）中，加入&&1?氯磺
酸，&++>3四氯化碳，搅拌下在-+@左右，加入
"+A-?
复合催化剂，然后在/+*/1@滴加"’+?的甲苯，滴
完后降温至
&1*’+@，加入&&1?
氯磺酸，继续反应
"B，在’+@左右保温&B，再降温至&+@
，滴加水分
解，控制温度在&+*’+@，加完(/?水后静止分层，
移去上层酸水（酸浓度*(+,），开启真空，并逐渐升
温至
(+@
，脱尽四氯化碳，关闭真空系统，再加入溶
剂C’1+?，最后降温至&+@，离心分离，得到对甲苯
磺酰氯&++A&?，含量9)A&,，熔点/(@，收率D以甲苯
计E(’,，母液加氨水胺化，得5:FG4C--A/)?，折干
)+,，比率5:6:F为1)A’:-A1:’/A(%总收率D
以甲苯
计E)),。
$
结果与讨论
$#!
实验数据
将滴加温度、氯磺酸用量、催化剂作为影响三因
素分别做三水平正交试验，整理结果如表
"
。
徐芸王宏亮金兴备宋建平D浙江嘉化实业股份有限公司浙江嘉兴’"-+&"）
文章编号："++/!-")-（&++’）
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收稿日期：
&++’!+(!+&
作者简介：徐芸（"9/&!），女，"9)&年(月毕业于浙江工学院，现担任
浙江嘉化实业股份有限公司新产品（新工艺）开发策划负责人，长期
从事新产品开发及技术改造等生产技术工作。
摘要以甲苯为起始原料，引入四氯化碳稀释剂，选择复合催化剂，与氯磺酸进行酰氯化
反应合成对甲苯磺酰氯并采用溶剂直接结晶提纯分离的新工艺。该工艺与传统工艺比较，具有收
率高、产品含量、选择性好的优点，降低了氯磺酸用量，提高了废酸浓度，为废酸的综合利用和治
理提供了方便，适合工业化生产。
关键词甲苯、稀释剂、溶剂、复合催化剂、对甲苯磺酰氯
+,
浙江化工!""#，（#$）：（%"）
表!三水平正交试验
"
表#磺化反应中引入稀释剂对总收率的影响
"
表$引入溶剂%时对&’()的影响
&$*#讨论#’!’%反应温度对收率的影响合成对甲苯磺酰氯的磺化反应为亲电取代反应，从理论上分析，提高反应温度可提高对位产物的收率，但在实际操作时，温度升高反应体系的颜色变深，有些高沸产物（砜）生成，而主产物的收率却没有得到改善，同时，四氯化碳迅速蒸发，冷凝回流控制困难，经实验数据比较，选择较合适的反应温度为(")*(+)。#’!’!氯磺酸用量对收率的影响甲苯与氯磺酸进行氯磺化反应，理论上反应摩尔配比为甲苯：氯磺酸,%’"：!’"-但由于反应属于平衡反应，提高氯磺酸用量有利于反应平衡朝产物方向进行，经反复实验发现，原料配比提高到%：!’.比较合适，继续提高氯磺酸用量，产品收率变化不大。#’!’#引入稀释剂有利于反应更充分对传统工艺，反应体系内不使用溶剂，产品收率为./&，改进后的工艺，在氯磺化反应中引入四氯化碳作稀释剂，产品收率可达到//&，就氯磺酸的分子结构来看，由于氯原子的电负性较大，使硫原子上带有较大部分的正电荷，它的亲电反应能力加强，反应速度很快，局部过热容易生产副产物，为了使反应体系平稳，引入四氯化碳作为稀释剂，以缓解其反应速度，而氯磺酸在四氯化碳中能很好地溶解，特别是四氯化碳的回流冷凝，可良好地移去反应热，使反应更平稳。另一方面，由于产物对甲苯磺酰氯，其熔点为(.)，若无稀释剂存在，反应体系相对粘度较大，引入稀释剂后，产物溶解在稀释剂中，反应体系粘度变小，从而使反应体系的传热情况有所改善，特别是四氯化碳的回流冷凝，更有利于平衡反应朝产物方向进行，也是反应收率明显提高的原因。#’!’$催化剂对收率的影响在反应中加入复合催化剂，主要是甲苯与氯磺酸的前段反应为了能提高对位产率，需要提高反应温度，而反应温度提高，则有利于磺化反应中砜的生成，为了减少砜的生成，特添加磺化阻聚剂。同时复合催化剂含有某种盐，与反应副产物硫酸作用，形成硫酸盐和氯化氢，使生成对甲苯磺酰氯这一可逆反应向右移动，使收率明显提高。#’!’+引入溶剂0
可提高产品一次分离纯度
为了能实现工业化操作的安全性、可靠性，在工
艺设计中采用四氯化碳真空蒸馏脱除，而后加入低
毒溶剂对产品精制结晶分离，从实验结果看，效果良
好，产品一次分离可达到含量
1/&
以上。
+
结论
在对甲苯磺酰氯的合成反应中-采用以甲苯为
起始原料，引入四氯化碳作稀释剂，选择复合催化剂，
与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯，并采用
溶剂直接结晶提纯分离的新工艺，这种方法一次结晶
可获得对甲苯磺酰氯含量高达
1/&
以上，外观白色针
状结晶，氯磺酸单耗低，提高了废酸浓度，为废酸的综
合利用和治理提供了方便，适合工业化生产。
参考文献
%《实用精细化学品手册2有机篇》’化学工业出版社’
#"1("3#"1."
!“对甲苯磺酰氯的制备及分析”’《山西化工》，45’#
，
%11(
#“对甲苯磺酰胺生产新工艺”’《山西化工》-45’%
，
%11"
$“一种制造对甲苯磺酰氯的方法”，64%%(#!($
+789#，./1，"(.
(789!，%1#，1$$
.789$，!!(，.1(
/789%，"+!，1.(
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C?@;<5HCKL’8C?@K-K=IACD45’+.$-(%(
因素滴加甲苯时温度氯磺酸用量（对甲苯的摩尔比）催化剂用量（占投入甲苯重量比）!"#$收率
（以甲苯计
摩尔收率）
总收率
（以甲苯计
摩尔收率）
实验号
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备注
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实验号
有四氯化碳溶剂无四氯化碳
溶剂
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平均值
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实验号
有四氯化碳溶剂无四氯化碳
溶剂
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