大学化学实验思考题答案word版本

实验一络合滴定法测定水的硬度

一、思考题及参考答案：

1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液安定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下：

－

H

2In↔HIn2-↔In3-（pKa

2＝6.3pKa

3＝11.55）

xxxx

从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不机敏，不能使用。根据实验结果，最合适的酸度为pH9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很机敏。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下，加入Na

2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度

一、思考题参考答案：

1.如何选择最佳的实验条件？

答：通过实验得到最佳实验条件。

（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择适合的分析线。

试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。

（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。

（3）燃助比的选择：不变其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。

（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。

（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？

答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，

能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而安定、背景小的线光谱。

实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定

四、思考题及参考答案

1、本实验在制备FeSO

4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？

答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+

(NH

4)

2S0

4·FeSO

4·6H

2O的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。

2、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品

质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。

3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么?答：计算FeSO

4的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。

计算(NH

4)

2SO

4·FeSO

4·6H

2O的理论产量时，应以(NH

4)

2SO

4的用量为标准。

决定计算标准的原则是，以反应物中不够量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。

实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定（KMnO

4xx）

一、思考题及参考答案

1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元？

答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为

Na

2C

2O

4。

2．配制KMnO

4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定？答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。

3．以Na

2C

2O

4为基准物标定KMnO

4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？

答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。

4．用KMnO

4溶液滴定Na

2C

2O

4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO

4溶液，会发生什么现象？为什么？

答：因为KMnO

4与Na

2C

2O

4的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有Mn2+生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO

4溶液，会发现滴入KMnO

4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。

5．KMnO

4法测定亚铁的方法、原理是什么？

答：稀硫酸溶液中，KMnO

4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下：

5Fe2++ MnO

4-+ 8H+= Mn2++ Fe3++ 4H

2O

化学计量点时，微过量的KMnO

4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根据KMnO

4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。6．标准溶液KMnO

4标定方法如何？Q检验法的内容是什么？

答：(1)KMnO

4标准溶液的标定方法：

标定用基准物：Na

2C

2O

4

标定反应为：2MnO

4-+ 5C

2O

42-+ 16H+= 2Mn2++ 10CO

2+ 8H

2O

指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色

注意此反应的温度、速度和酸度条件。

(2) Q检验法的内容：对可疑值进行取舍

①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x