真空镀膜—蒸发镀膜法

真空镀膜—蒸发镀膜法实验报告

陈焕07180217 物理072

摘要：本文主要介绍了真空镀膜的原理和方法—蒸发镀膜法，源加热器的材料以及真空镀膜的实验过程。

关键字：真空镀膜蒸发镀膜法源加热器实验过程

引言：

空镀膜技术及设备两百年发展历史。化学镀膜最早用于在光学元件表面制备保护膜。随后，1817年，Fraunhofe在德国用浓硫酸或硝酸侵蚀玻璃，偶然第一次获得减反射膜，1835年以前有人用化学湿选法淀积了银镜膜它们是最先在世界上制备的光学薄膜。后来，人们在化学溶液和蒸气中镀制各种光学薄膜。50年代，除大快窗玻璃增透膜的一些应用外，化学溶液镀膜法逐步被真空镀膜取代。真空蒸发和溅射这两种真空物理镀膜工艺，是迄今在工业领域能够制备光学薄膜的两种最主要的工艺。它们大规模地应用，实际上是在1930年出现了油扩散泵——机械泵抽气系统之后。

一、真空镀膜的两种方法;

真空镀膜中常用的方法有真空蒸发和离子溅射，各有优缺点。此外，将蒸发法与溅射法相结合，即为离子镀。这种方法的优点是得到的膜与基板间有极强的附着力，有较高的沉积速率，膜的密度高。

本实验采用的是蒸发镀膜法。

真空蒸发镀膜是在真空度不低于10-2Pa的环境中，用电阻加热或电子束和激光轰击等方法把要蒸发的材料加热到一定温度，使材料中分子或原子的热振动能量超过表面的束缚能，从而使大量分子或原子蒸发或升华，并直接沉淀在基片上形成薄膜。离子溅射镀膜是利用气体放电产生的正离子在电场的作用下的高速运动轰击作为阴极的靶，使靶材中的原子或分子逸出来而沉淀到被镀工件的表面，形成所需要的薄膜。真空蒸发镀膜最常用的是电阻加热法，其优点是加热源的结构简单，造价低廉，操作方便；缺点是不适用于难熔金属和耐高温的介质材料。电子束加热和激光加热则能克服电阻加热的缺点。电子束加热上利用聚焦电子束直接对被轰击材料加热，电子束的动能变成热能，使材料蒸发。激光加热是利用大功率的激光作为加热源，但由于大功率激光器的造价很高，目前只能在少数研究性实验室中使用。

二、蒸发镀膜法原理

任何物质在一定温度下，总有一些分子从凝聚态（固态，液态）变成为气态离开物质表面，但固体在常温常压下，这种蒸发量是极微小的。如果将固体材料置于真空中加热至此材料蒸发温度时，在气化热作用下材料的分子或原子具有足够的热震动能量去克服固体表面原子间的吸引力，并以一定速度逸出变成气态分子或原子向四周迅速蒸发散射。当真空度高，分子自由程远大于蒸发器到被镀物的距离d时（一般要求，材料的蒸气分子在散射途中才能无阻当地直线达到被镀物和真空室表面。在化学吸附（化学键力引起的吸附）和物理吸附（靠分子间范德瓦尔斯力产生的吸附）作用下，蒸气分子就吸附在基片表面上。当基片表面温度低于某一临界温度，则蒸气发分子在其表面发生凝结，即核化过程，形成“晶核”。当蒸气分子入射到基片上密度大时，晶核形成容易，相应成核数目也就增多。在成膜过程继续进行中，晶核逐渐长大，而成核数目却并不显著增多。由于（1）后续分子直接入射到晶核上；（2）已吸收分子和小晶核移徒到一起形成晶粒；（3）两个晶核长大到互相接触合并成晶粒等三个因素，使晶粒不断长大结合。构成一层网膜。当它的平均厚度增加到一定厚度后，在基片表面紧密结合而沉积成一层连续性薄膜。

在平衡状态下，若物质克分子蒸发热与温度无关，则饱和蒸气压和绝对温度T

有如下关系：

式中R为气体普适常数，K为积分常数。

在真空环境下，若物质表面静压强为P，则单位时间内从单位凝聚相表面蒸发出的质量，

即蒸发率为

式中为蒸发系数，M为克分子量，T为凝聚相物质的温度。

若真空度很高（）时蒸发的分子全部被凝结而无返回蒸发源，并且蒸发出向外飞

行的分子也没有因相互碰撞而返回，此时蒸发率为

根据数学知识从上式可知，提高蒸发率主要决定于上式指数因式，因而温度T的升高将使蒸发率迅速增加。

在室温,气体分子直径时，由气体分子动力学可知气体分子平

均自己程可表示为

（式中k为波尔兹曼常数，n为气体分子密度。气体压强P为帕时，的单位为米。

三、源加热器

源加热器是镀膜的主要实验仪器。

源加热器材料选取原则：

1 有良好的热稳定性，化学性质不活泼，达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够底。

2 蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度。加热器要有足够大的热容量。

3 蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很底，不易形成合金。

4 要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润，有较大的表面张力。

5 对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时，可采用舟状蒸发源。

本次实验中，实验室提供的源加热器为钼舟与钨丝，我用的是钼舟。

实验仪器：

电子衍射仪

五、实验过程：

实验前先进行排气，并对镀膜室进行清洗。

（1）镀膜前要抽真空。抽真空步骤如下：

1、插上电源插头，打开热扩散泵的冷却水开关。

2、关闭高真空蝶阀，关死三通蝶阀，利用机械泵抽真空，将复合真空计（这里用热电偶真空计测量真空度）调节到测量储气室的真空度，达到6.7Pa即可。

3、拉出三通蝶阀，抽真空室。当真空室的真空度达到6.7Pa左右时，打开热扩散泵电源，加热四十分钟左右，期间来回抽真空室与储气室。

4、推进三通蝶阀，打开高真空蝶阀，这里用热扩散泵抽真空室，这时继续开着机械泵，当复合电离计显示真空度为10-1Pa 时，打开灯丝（这里用热阴极电离真空计测量真空度），根据真空度的不断减小，调小测量范围，最终达到3510Pa -´。

（2）真空完成后进行镀膜。

打开镀膜开关，将加热电流调至40A 左右。在真空室中，利用源加热器，对制作薄膜的材料进行加热蒸发，使其淀积在适当的表面上。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。

（3）实验结束后，先将加热电流调为0，关闭加热开关，关闭灯丝，关闭复合真空计电源关闭，关闭热扩散泵，等到热扩散泵冷却后，关闭机械泵，关闭冷却水。