安全检测指导书

食品安全检测

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书

食品工程教研室

目录

实验一食品中铅的测定 (3)

实验二食品中三梨酸、苯甲酸的测定 (6)

实验三食品中亚硝酸盐的测定 (8)

实验四食品中漂白剂的测定（蒸馏法） (10)

实验一食品中铅的测定

一、实验目的：了解食品中铅含量测定的原理；掌握食品中铅的测定方法。

二、实验原理：

试样经酸消解后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 n m共振线，在一定浓度X围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

三、试剂与仪器:

3.1 硝酸。

3.2 过硫酸铵。

3.3 过氧化氢(30%)。

3.4 高氯酸。

3.5 硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加人50mL水中。

3.6 硝酸(0.5 mol/1.):取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL.

3.7 硝酸(1 mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL,

3.8 磷酸铵溶液(20gg/L):称取2.0 g 磷酸铵，以水溶解稀释100mL.

3.9 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

3.10 铅标准储备液:准确称取1.000g 金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移人1000m L容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0 m g铅。

3.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5 mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含量为10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液。

仪器:

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。

原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐。可调式电热板、可调式电炉。

四、实验步骤：

试样预处理

4.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

4.2试样消解

湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于凯式烧瓶中，放数粒玻璃珠加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤凯式烧瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

4.3 测定

4.3. 1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283. 3 nm,狭缝0.2 nm-1.0nm，灯电流5mA-7mA，干燥温度120℃,20s；灰化温度450℃，持续15s-20s，原子化温度1700'C-2300℃，持续4s-5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

4.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng/mL(或Rg/L)各10µL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

4.3.3 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10µL，注人石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

4.3.4 基体改进剂的使用:对有干扰试样，则注人适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20 g/L)一般为5µL或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

五、数据记录与结果计算：

试样中铅含量按式(1)进行计算。

) x v x 1000/m x 1000(1)

X=(C 一C

式中:

X—试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升(µg/kg或µL g/L) ;

C, 测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL) ；

Co—空白液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL) ；

V一一试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL)；

m—试样质量或体积，单位为克或毫升(9或mL) ；

计算结果保留两位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%,

六、结果分析与问题讨论

实验二食品中苯甲酸、山梨酸含量的测定

薄层色谱法

一、实验目的：掌握薄层分析的原理和方法。利用薄层法测定苯甲酸、山梨酸在食品中的含量。

二、实验原理：

样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将样品提取液浓缩，点于聚酞胺薄层板上，展开。显色后，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值，与标准比较定性，并可进行概略定量。

三、仪器与试剂：

仪器：

吹风机、层析缸、玻璃板:10cm×18cm、微量注射器:10；100µL、喷雾器。

试剂：异丙醉、正丁醇、石油醚:沸程为30-60'C、乙醚:（不含过氧化物）、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉:200目、盐酸(1+1):取100 ml盐酸，加水稀释至200 mL、氯化钠酸性溶液(40 g/L)：于氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化、展开剂：正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)、异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)、山梨酸标准溶液:准确称取；0.2000g山梨酸用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2.0 mg山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取0.2000g苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2.0mg苯甲酸。

显色剂:澳甲酚紫一乙醇(50%)溶液(0.4 g /L)，用氢氧化钠溶液(4g /L)调至p H=8,

四：操作方法：

样品提取：

称取 2.50 g 事先混合均匀的样品，置于25m L带塞量筒中，加0.5 m L盐酸(1十1)酸化，用15，10 ml乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25 mL带塞量筒中，合并乙醚提取液，用3 ml氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15 min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀，吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL带塞离心管中，在约40℃的水浴上挥干，加入0.10mL乙醇溶解残液，备用。

测定：