化工原理实验精馏实验报告

化工原理实验精馏实验报告

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北京化工大学学生实验报告

学院: 化学工程学院

姓名：王敬尧

学号: 2０10016０６8

专业: 化学工程与工艺

班级: 化工1０12班

同组人员：雍维、雷雄飞

课程名称：化工原理实验

实验名称：精馏实验

实验日期 20１3.5.1５

北京化工大学

实验五精馏实验

摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。

关键词：精馏，图解法，理论板数,全塔效率,单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出，也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

（1）总板效率Ｅ

E=N/N

eﻩ

式中 E——总板效率;N——理论板数（不包括塔釜）；

N

ｅ

——实际板数。

(２）单板效率E

ｍｌﻩ

E

ml =(x

n-1

-x

n

)/(x

ｎ-１

-x

n

＊)

式中E

ml

——以液相浓度表示的单板效率;

x

n ,x

n-１

——第n块板和第n-1块板的液相浓度；

ｘ

ｎ

*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q=αA△t

m

式中 Q——加热量，kｗ;

α——沸腾给热系数，kw/（m2＊Ｋ);

Ａ——传热面积,m2；

△ｔ

m

——加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为t

s ,塔釜内液体的主体温度为t

w

，则上式可改写为

Ｑ=ａA（t

ｓ

－t

ｗ

）

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为

Q=U2／R

式中 U——电加热的加热电压，V; Ｒ——电加热器的电阻,Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统

组成。

１.精馏塔

精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为:塔径∮（57×3.5）mm,塔板间距80mｍ；溢流管截面积７8.5mm２,溢流堰高１2mm,底隙高度6ｍｍ；每块塔板开有４3个直径为1.5mｍ的小孔，正三角形排列,孔间距为6ｍm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮1０8ｍm×4mｍ×400mm．塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(2０0w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06ｍ2，管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1．塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4．塔釜５．控温棒 6.支座

７.加热棒 8．塔釜液冷却器9．转子流量计 10．回流分配器11．原料液罐１２.原料泵 1３.缓冲罐 14.加料口１5．液位计

２.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mｍ的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

ω=5８.9149—４2．5532

n

D

式中ω——料液的质量分数；

n——料液的折射率（以上数据为由实验测得)。

D

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20％～25%(摩尔分数）左右的乙醇－正丙醇料液，启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达２50~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接