混凝土中氯离子含量测定

混凝土中氯离子含量测定

混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定

1. 目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据

2. 试验设备和化学药品

天平: 称量 100g ，感量 0.01g; 称量 200g ，感量 0.001g;称量 200g，感量 0.0001g

各 1台

棕色滴定管 25mL 或 50mL

三角烧瓶 250ml

容量瓶 100mL;1000mL

移液管 20mL

标准筛孔径 0.63mm

化学药品: 硫酸密度1.84Kg/L)乙醇 (95%); 硝酸银铬酸钾酚酞 (以上均为化学纯 )

氯化钠 (分析纯)

3.试剂配制

3.1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂

称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

3.2 配制浓度约 0.5% 酚酞溶液

称取0.5g 酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。

3.3 配制稀硫酸溶液

以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中。

3.4 配制 0.02mol/L氯化钠标准溶液

把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 (以玻璃棒搅拌 )，一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取 1.2g 左右 (精确至0.1mg)，用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶，并稀释至刻度。

氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算

nNaClC= NaClV!

mN NaCL=Mr

式中 C ----- 氯化钠溶液的标准浓度 mol/L NaCl

N ----- 氯化钠的量 mol NaCL

V------- 溶液的体积 L

Mr ------ 氯化钠的摩尔质量 (g/mol)，取 58.45;

m----- 氯化钠质量 g

3.5 配制 0.02mol/L 硝酸银溶液 (视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液 )。

称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL，置于棕色瓶中保存。

用移液管吸取

氯化钠标准溶20mL(V1) ，于三角烧瓶中，加入 10 滴铬酸钾指示剂，用已配制的硝酸银溶液，滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数

(V2)。

硝酸根溶液标准浓度应安下式计算

CCl*V1/V2 AgNO3=Nac

式中C 硝酸银溶液的标准浓度，mol/L AgNO3----

Cl------- 氯化钠标准溶液的标准浓度 mol/L Nac

V1------ 氯化钠标准溶液的毫升数 mL

V2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数 mL

4( 试验步骤 :

4.1 样品处理

取混凝土中的砂浆约30g ，研磨至全部通过0.63mm 筛，然后置于

烘箱中烘2h，取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g (精确到0.01g)，重量为 G，置于三角烧瓶中，并加入200mL(V3)蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡1-2分钟，浸泡 24小时。

4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液 20mL(V4)，置于两个三角烧瓶中，各加2 滴酚酞，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加铬酸钾指示剂 10 滴，立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数(V5)。

4.3 试验结果计算

水溶性氯离子含量应按下式计算

CVAgNo35*0.03545 P= *100% 43GVV*/

式中 P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量，%

C-----硝酸银标准溶液浓度 mol/L AgNO3

G------- 砂浆样品重 g

V3------- 浸样品的水量，mL

V4----------每次滴定时提取的滤液量 mL

V5------ 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml。

混凝土中砂浆的氯离子总含量测定

1. 目的和适用范围 :测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥结合的氯离子含量。为查明钢筋锈蚀原因提供依据。

2. 试验基本原理 :

用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。

倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液，使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁矾做指示剂，将过量的硝酸银用 KCNS标准溶液滴定。滴定时3+首先与 Ag+ 生成白色的 AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即与 Fe

2+形成Fe(CNS) 络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持

5—10s不褪，即为终点。

反应式为

+- Ag + Cl ?AgCl?

Ag+ + CNS -?AgCNS?

2+ Fe3+ + CNS -?Fe(CNS)

3.试验设备和化学药品

3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱，分析天平( 称量 100g，感量0.1mg) 天平 (称量 0.01g)，酸式滴定管 (10mL)两支，容量瓶 (100mL，1000mL) 和三角烧瓶 (250mL )，试剂瓶 ( 1000mL ) 移液管 ( 20mL)，玻璃干燥

器，研钵，表面皿。

3.2 化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾 (以上均为化学纯); 氯化钠 (分析纯 )

4. 试验步骤

4..1试剂配制

(1)0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制 :按(混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定)

3.4条的有关规定执行;